Способ получения амидов диалкилфосфорнойкислоты

 

248659

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 04.!11.1968 (Ле 1222811/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 18.VII.1969. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 26.11.1970

Кл. 12о, 16

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.298.1.07(088.8) Авторы изобретения (, Заявитель

П. С. Хохлов, Н. Ф. Савенков, Н. К. Близнюк и T. И. Чаева

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ ДИАЛКИЛФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ

9 — C Ca. = С1НМНГ(оя )., (l !!

О 0

Вычислено, %: Cl 11,19; N 4,42; P 9,78.

Р -ССН=СНМН, +Си (0 1i, -(С,Ы,) Х

1! 1!

0 0 Q ссн=сн1тнр(оц), -(с,н,)м нс

1I !!

0 0

С,Н16ИО4Р

Пример 1. 4-Хлорбензоилвиниламид диэтилфосфорной кислоты. З0 Вычислено, %: N 634; P 14,02.

Изобретение относится к области получения новых соединений — производных фосфоновой кислоты — общей формулы где R — алкил, арил;

R — алкил, которые могут найти,пр именение в качестве пестицидов. р-Ацилвиниламины подвергают взаимодействию с хлорфосфатами в присутствии третичных аминов, акцепторов хлор истого водорода, в органическом растворителе с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Процесс осуществляют по следующей схеме.

К раствору 0,02 г ° моль Р-4-хлорбензоплвиниламина и 0,02 г моль триэтиламина в 20 мл сухого бензола прибавляют 0,02 г моль диэтилхлорфосфата в 5 мл сухого бензола. Реак5 ционную смесь нагревают 4 час с перемешиванием при 75 — 80 С. Осадок хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают, маточник промывают водой (два раза по 10 мл), cymar сульфатом натрия, отгоняют раст1воритель и

10 получают кристаллический продукт с т. пл.

172 †1 С (из бензола).

Выход 85,2%.

Найдено, %: С1 10,94; N 4,89; P 9,24.

15 СИН),С1ИО4Р

П,р и м е р 2. В условиях примера 1 получа20 ют ацетилвиниламид диэтилфосфорной кислоты. Смесь 0,03 г моль Р-ацетилвинила мина, 0,03 г моль триэпиламина и 0,03 г ° моль диэтилхлорфосфата, нагревают до 50 — 55 С, Выход продукта 94,0%; d4 1,1562; пп 1,4802; МКо 54,39; выч. 52,64.

Найдено, %: N 6,86; P 13,51.

248659

Предмет изобретения

Составитель А. В. Нестеренко

Техред Т, П. Курилко Корректор Л. В. Анисимова

Редактор С. Лазарева

Заказ 25/4 Тираж 480 Подписное

11ПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва jK-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 3. 4-Хлорбензоилвиниламид дибутилфосфорной кислоты получают из

0,015 г моль Р-4-хлорбензоилвениламина, 0,015 г моль триэтиламина и 0,015 г.моль дибутилхлорфосфата. Выход продукта 86,3о/о.

Т. пл. 179 — 180 С (из спирта).

Найдено, : CI 9,39; N 4,36; P 8,42.

С тН25С11Ч04Р

Вычислено, %. CI 9,52; N.3,75; P 8,09.

Пример 4. 4-Бромбензоилвиниламид дибутилфосфорной кислоты получают из

0,02 г ° моль р-4-бромбензоилвиниламина, 0,02 г ° моль триэтиламина и 0,02 г моль дибутилхлорфосфата. Выход продукта 55,7%. Т. пл.

207 — 209 С (из спирта).

Найдено, %.. Вг 19,35; N 3,78; P 7,93.

C/7H25BrNO4P

Вьиислено, %, Br 19,15; N 3,35; P 7,43.

Способ получения амидов диалкилфосфорной кислоты общей формулы

5 где R — алкил, арил;

R — алиил, отличающийся тем, что

15 ацилвиниламины подвергают взаи|модействию с хлорфосфатами в присутствии третичных аминов, акцепторов хлористого водорода,;в органическом р а створ ител е с последующим выделением целевого, продукта, известным спосо20 бом.