Способ получения этилтиольных производных пиразола или пиразолина" г

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 23/03

12р, 8/01

Заявлено 24.Ч.1966 (№ 974434/23-4) с присоединением заявки №

Приоритег

Опубликовано 18.Ч11.1969. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 4.1.1970

МПК С 07с

С 07d

ХтД К 547.772.2 (088.8) Комитет по делам изобретений и отнрытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ю. М. Зиновьев и Р. И. Миронова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛТИОЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ

ПИРАЗОЛА ИЛИ ПИРАЗОЛИНА (".1-1з CH

С вЂ” С.Н д

Н, СН,СН,Хт

N — С вЂ” СНз

Изобретение относится к области получения новых гетероциклических аминотиолов, которые могут найти применение как физиологически активные соединения.

Предлагается способ получения гетероциклических аминотиолов, содержащих в цикле два атома азота. Способ состоит в том, что производные пнразола или пиразолина подвергают взаимодействию с этиленсульфидом при кипячении в бензоле и в атмосфере азота.

Пример 1. $-(3,5-Диметилпиразолил)этилмеркаптан формулы

Кипятят смесь 12,0 г (0,2 моль) этиленсульфида, 41,6 г (0,43 люль) 3,5-диметилпиразола и 50 мл бензола в течение 10 «ас в атмосфере азота в круглодонной колбе емкостью 150 мл, снабженной обратным холодильником.

После удаления растворителя, отфильтровывания избытка 3,5-диметилпиразола и трехкратной перегонки остатка получают 15 г (48,3% ) вещества.

Т. кип. 75 — 77 С (2 мм рт. ст.); n p 1,5230;

d4 1,0564; БАЧК найд. 45,21; ЧК выч. 45,65.

Найдено, %: N 18,59; 18,20; S 21,20; 20,85; содержание вещества, определенное йодометрически, 9iсio.

Вычислено, %: ."ч 17,93; S 20,52.

Пример 2. р-(3,5-Триметилпиразолинил)этилмеркаптан формулы

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 6,0 г (0,1 лтоль) этиленсульфида, 22,5 г

20 (0,2 моль) 3,5,5-триметилпиразолина и 25 лтл бензола. Реакционную смесь кипятят в течение 10 «ас в атмосфере азота. После обработки реакционной смеси по примеру 1 выделяют 6,5 г (38,0%) вещества. Т. кип. 73 — 76 C

25 (2,5 мм рт. ст.); n p 1,5026; с14 0,9972; Мр найд. 51,02; выч. 51,216.

Найдено, о/о. М 16.61; 16,34; S 18,20; 18,17; содержание вещества, определенное йодометрически, 95,9%.

30 Вычислено„ /: ii 16,26; S 18,61.

248667

Предмет изобретения

Составитель И. Кривошеина

Техред 3. Н. Тараненко

Корректоры: В. Петрова и Л. Корогод

Редактор С. Лазарева

Заказ 3433/3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сап> нова, 2

Способ получения этилтиольных производHbIx пиразола или пиразолина, отличающийся

Iем, что производные пиразола или пиразолина подвергают взаимодействию с этиленсульфидом при кипячении в бензоле и в атмосфере азота.