Способ получения эфирного масла из шишек хвойных растений

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения хвойного эфирного масла путем паровой перегонки измельченного сырья при температуре с последующим отделением эфирного масла от дистиллята. Предварительно измельченные до размеров 2-3 мм шишки можжевельника сибирского или измельченные до размеров 1,5-2,5 см шишки сосны корейской выдерживают в течение 2-х часов при температуре 70°С в герметически закрытом перегонном чане. Паровую перегонку проводят при давлении 0,09-0,12 МПа и температуре 100-110°С в течение 6 часов. Полученное хвойное эфирное масло обладает повышенным содержанием биологически активных веществ и расширяет сырьевую базу для их получения. 6 табл., 1 ил.

 

Изобретение относится к способам извлечения хвойного масла из растительного сырья и может быть использовано в фармацевтической, медицинской, химической отраслях, а также в лесном и сельском хозяйстве.

В литературе известен способ производства пихтового масла [1].

Наиболее близким к заявленному изобретению по технической сущности является способ получения хвойного эфирного масла [2].

Недостатками известного способа по сравнению с заявленным являются: длительность процесса, ограниченность видов растительного сырья и потеря ценных биологически активных компонентов: пиненов, фелландренов, борнилацетата и туйона. Эти вещества используются для синтеза лекарственных препаратов или входят в состав препаратов [3, 4].

Эти компоненты входят в состав многих эфирных масел, используемых как в официальной, так и народной медицине [5].

Целью изобретения является поиск источников растительного сырья с содержанием биологически активных веществ (пинены, фелландрены, борнилацетат, туйон и другие) и разработка технологии получения хвойного эфирного масла с их повышенным содержанием, утилизация древесных отходов, расширение сырьевой базы для получения биологически активных веществ.

Эфирные масла, содержащие биологически активные компоненты, в частности указанные выше, возможно использовать как в натуральном виде, так и в качестве сырьевой субстанции для создания лекарственных препаратов.

Эфирные хвойные масла обладают антисептическим, противовоспалительным, спазмолитическим, седативным, обезболивающим, противоязвенным и ранозаживляющим действием [6].

Выявление новых источников содержания биологически активных веществ и повышение их выхода - важное направление в ряде отраслей производства и потребления.

Поставленная цель достигается тем, что:

1. Растительное сырье предварительно выдерживают в герметически закрытом чане при температуре 70°С в течение 2 часов.

2. Перегонку эфирных масел с водяным паром осуществляют при температуре 100-110°С и давлении 0,09-0,12 МПа в течение 6 часов.

3. В качестве растительного сырья используют плоды (шишки) можжевельника сибирского или даурского и шишки сосны корейской (кедра корейского).

Пример выполнения способа

1. Плоды можжевельника (шишки), измельченные до размеров 2-3 мм, загружают в перегонный чан 1 установки периодического действия и выдерживают 2 часа при температуре 70°С, а затем пропускают через них водяной пар из котла-парообразователя 2 при температуре 100-110°С и давлении 0,09-0,12 МПа в течение 6 часов. Водяной пар извлекает эфирные масла, в составе которых присутствуют фелландрен, борнилацетат, туйон и другие биологически активные вещества, и конденсируется в холодильнике 3, из которого их смесь вместе с водой поступает и разделяется в маслоотделителе 4 (флорентине). Масло поступает в маслоприемник 5, а флорентинная вода - в емкость 6. Из одной тонны измельченных шишек можжевельника сибирского получают 25,5-29,8 кг эфирного масла, из шишек можжевельника даурского - 19,8-21,5 кг.

2. Шишки сосны корейской (кедра корейского), освобожденные от орешек, отходы заготовки орехов, измельчают до размеров 1,5-2,5 см, загружают в перегонный чан установки периодического действия и выдерживают в герметически закрытом чане в течение 2-х часов при температуре 70°С, а затем пропускают через них водяной пар из котла-парообразователя при температуре 100-110°С и давлении 0,09-0,12 МПа в течение 6 часов. Водяной пар извлекает эфирные масла, в составе которых присутствуют пинены, филладрены, борнилацетат, туйон и другие биологически активные вещества, и конденсируется в холодильнике, из которого их смесь вместе с водой поступает и разделяется в маслоотделителе (флорентине).

Из одной тонны измельченных шишек сосны корейской (кедра корейского) получают 7-10 кг эфирного масла.

Эфирное масло, содержащее биологически активные вещества, может успешно использоваться в натуральном виде и в виде сырьевой субстанции для извлечения индивидуальных веществ: фелландренов, борнилацетата и других компонентов, и последующего их использования в медицине, а также в качестве биологической добавки в различные новые препараты на основе растительного сырья (например, в ароматизированные средства для лечебно-профилактических ванн и ароматизации помещений). В таблицах 1-6 приводятся данные по выбору оптимальных параметров процесса перегонки.

Таблица 1
Выход и состав основных компонентов из шишек можжевельника сибирского
Наименование компонентов, мас.%	Температурный режим перегонки, °С
95	100	110	120
α-пинен	1,9	17,4	13,4	2,0
β-пинен	2,4	17,8	17,2	5,7
Туйон	1,5	11,6	11,2	6,8
Борнилацетат	1,8	16,2	16,0	1,0
% выхода масла от абс. сухого вещества	1,0	2,98	1,0	0,5

Таблица 2
Выход эфирного масла из шишек сосны корейской, освобожденных от орехов, и состав основных компонентов
Наименование компонентов, мас.%	Температурный режим перегонки, °С
95	100	110	120
α-пинен	2,2	22,7	22,0	18,0
β-пинен	2,6	23,8	21,3	20,3
Сумма (α+β) фелландренов	1,5	16,4	16,0	6,2
Борнилацетат	9,4	28,6	20,6	15,8
Выход масла от абс. сухого вещества	0,1	1,2	0,3	0,1

Таблица 3
Результаты влияния измельчения можжевеловых плодов (шишек) на выход эфирного масла
Выход эфирного масла	Неизмельченные шишки	Размеры измельчения шишек, мм
5,0	3,0	2,0	1,5
% от абс. сухого сырья	1,2	1,5	2,95	3,00	1,8

Таблица 4
Результаты влияния измельчения шишек сосны корейской на выход эфирного масла
Выход эфирного масла	Неизмельченные шишки	Размеры измельчения шишек, см
5,0	2.5	1,5	1,0
% от абс. сухого вещества	0,2	0,80	1,25	1,42	0,6

Таблица 5
Состав основных компонентов эфирного масла (шишек) можжевельника сибирского при измельчении
Наименование компонентов, мас.%	Неизмельченные шишки	Размеры измельчения шишек, мм
5,0	3,0	2,0	1,5
α-пинен	2,2	2,8	17,0	14,8	2,8
β-пинен	2,6	3,2	18,2	17,4	3,7
Туйон	1,7	2,0	12,4	12,0	2,4
Борнилацетат	1,4	2,2	17,6	15,8	1,8

Таблица 6
Состав основных компонентов эфирного масла из шишек сосны корейской при измельчении
Наименование компонентов, мас.%	Неизмельченные шишки	Размеры измельчения шишек, см
5,0	2,5	1,5	1,0
α-пинен	8,0	14,2	21,8	22,0	16,8
β-пинен	6,2	13,1	24,6	21,9	17,3
Сумма (α+β) фелландренов	2,2	3,8	17,6	16,4	4,6
Борнилацетат	5,8	9,6	28,8	22,4	12,4

Как видно из таблиц 1 и 2, оптимальными температурами процесса перегонки являются температуры 100-110°С, так как они позволяют получить эфирные масла с наибольшим выходом и максимальным содержанием основных компонентов масла.

Нижний (95°С) и верхний (120°С) температурные пределы не позволяют достигнуть наибольшего выхода и содержания компонентов эфирных масел.

В таблицах 3 и 4 показано, что измельчение сырья имеет важное влияние на величину выхода масел. Так, для можжевеловых шишек целесообразно измельчение до размеров 2-3 мм, а для шишек сосны корейской - до размеров 1,5-2,5 см.

Влияние измельчения сырья на состав основных компонентов масел приведено в таблицах 5 и 6.

Как следует из данных таблиц, при измельчении шишек можжевельника сибирского до размеров 2-3 мм достигается максимальное содержание доминирующих компонентов. Для шишек сосны корейской увеличение основных компонентов происходит при измельчении до размеров 1,5-2,5 см.

Таким образом, способ осуществляют следующим образом на установке периодического действия, представленной на чертеже.

Шишки (плоды) можжевельника, измельченные до размеров 2-3 мм, или шишки сосны корейской, измельченные до размеров 1,5-2,5 см, загружают в перегонный чан 1 установки периодического действия западно-сибирского типа, например типа ППУ-1, при температуре 70°С в течение 2 часов и пропускают водяной пар из котла-парообразователя 2 при температуре 100-110°С и давлении 0,09-0,12 МПа в течение 6 часов. Проходящий пар извлекает из сырья эфирные масла и конденсируется в холодильнике 3, из которого смесь их с погонной водой поступает и разделяется во флорентине (маслоотделителе) 4. Хвойное масло с биологически активными веществами скапливается в маслоприемнике 5, а погонная вода - в емкости 6.

Источники информации

1. Калинин A.M. Производство пихтового масла / A.M.Калинин, Г.В.Никифоров. М.: Лесная промышленность, 1979. - 104 с.

2. АС СССР 1723109 А1, С11В 9/02, А61К 31/37. Способ получения хвойного эфирного масла [текст] / Ю.Г.Тагильцев, Р.Д.Колесникова (СССР) - №4856529/13; заявл. 04.06.1990; опубл. 30.03.1992, Бюл. №12 - 6 с., 1 ил.

3. Никитин В.М. Химия терпенов и смоляных кислот / В.М.Никитин. - М.: Наука. - 1952. - 348 с.

4. Реестр лекарственных средств России: сб./ под ред. Ю.Ф.Крылова. - М.: Генфармхим. 1993. - 989 с.

5. Тагильцев Ю.Г. Дальневосточные растения - наш доктор / Ю.Г.Тагильцев, Р.Д.Колесникова, А.А.Нечаев. - Хабаровск: Дальпресс - 2004. - 520 с.

6. Хвойные целители / Ю.Г.Тагильцев [и др.] - Хабаровск: изд-во ХКЦПЗ, 2004. - 52 с.

Способ получения хвойного эфирного масла путем паровой перегонки измельченного сырья при температуре с последующим отделением эфирного масла от дистиллята, отличающийся тем, что предварительно измельченные до размеров 2-3 мм шишки можжевельника сибирского или измельченные до размеров 1,5-2,5 см шишки сосны корейской выдерживают в течение 2 ч при температуре 70°С в герметически закрытом перегонном чане, и паровую перегонку проводят при давлении 0,09-0,12 МПа и температуре 100-110°С в течение 6 ч.