Спектрометр ионной подвижности
Изобретение относится к области газового анализа и предназначено для обнаружения и идентификации следовых концентраций микропримесей различных веществ в атмосферном воздухе. Спектрометр ионной подвижности содержит проточную ион-дрейфовую камеру, выталкивающий электрод и коллектор, источник ионизации и апертурную сетку, диноды, первый газовый объем, второй газовый объем, помпу и переключающий клапан. В спектрометр введены первый жиклер и второй жиклер, третий жиклер и четвертый жиклер, Первый газовый объем состоит из первого фильтра для очистки газа, соединенного с первым ресивером, а второй газовый объем состоит из второго фильтра для очистки газа, соединенного со вторым ресивером. Спектрометр может содержать третий фильтр, соединенный с переключающим клапаном и сообщающийся с атмосферой. Техническим результатом является снижение степени заражения прибора загрязняющими примесями, повышение достоверности идентификации, повышение чувствительности, разрешающей способности и надежности работы спектрометра, снижение энергопотребления. 4 з.п. ф-лы, 4 ил.
Изобретение относится к области газового анализа и предназначено для обнаружения и идентификации следовых концентраций микропримесей различных веществ в атмосферном воздухе.
Ввиду высоких требований по чувствительности, селективности и экспрессности в последнее время для контроля микроконцентраций примесей органических и неорганических веществ в газах, в частности в атмосферном воздухе, все большее применение находят приборы, основанные на методе детектирования по подвижности ионов.
Метод спектрометрии ионной подвижности (СИП, IMS) основан на том факте, что ионизованная молекула любого вещества обладает вполне определенной подвижностью в слабом электрическом поле. Идентификацию молекулы требуемого типа осуществляют по измерению ее подвижности. Для реализации СИП-метода молекулу ионизуют, дают ей возможность продрейфовать в постоянном электрическом поле определенное расстояние и фиксируют время пролета молекулы до детектирующего узла, измеряющего ионный ток.
Как правило, в спектрометрах ионной подвижности осуществляется непрерывная подача анализируемого вещества в смеси с газом-носителем, в качестве которого обычно используется очищенный атмосферный воздух.
Известен простой спектрометр подвижности ионов [патент US 5789745, 04.08.1998, H01J 49/40], содержащий ион-дрейфовую камеру, которая состоит из области ионообразования с источником ионизации с коронным разрядом и области дрейфа ионов, внутри которой находится коллектор. В области ионообразования расположены отверстия для ввода анализируемого вещества и вывода дрейфового газа и анализируемого вещества. Область дрейфа ионов имеет отверстие для ввода дрейфового газа. В спектрометре осуществляется непрерывная подача анализируемого вещества в область ионизации.
Измерение подвижности ионов происходит при постоянном заборе пробы в статическом режиме при неизменной концентрации целевого вещества. Для получения необходимой чувствительности устройства требуется ввод большого объема анализируемого вещества. Значительное количество целевого вещества и содержащихся в смеси примесей абсорбируется на стенках ион-дрейфовой камеры и во входном тракте, что приводит к заражению прибора и увеличению времени его последействия. Большой фоновый сигнал, сохраняющийся после режима отдувки, мешает получению четкого спектра для определения целевого вещества и отрицательно влияет на достоверность идентификации и чувствительность спектрометра.
При непрерывном заборе пробы отрицательное влияние на разрешающую способность устройства и его чувствительность оказывают пары воды, в изобилии попадающие в ион-дрейфовой камере.
Известен спектрометр ионной подвижности [ISSN 0136-5835, Вестник ТГТУ, 2009, Том 15, №3, с.620. Transactions TSTU, Ю.М.Смолин, Б.Н.Кобцев, Н.П.Новоселов, «Метод спектрометрии ионной подвижности для обнаружения химических загрязнений окружающей среды»], содержащий зону реакции, зону дрейфа, радиоактивный источник ионизации на основе изотопа 63Ni, отверстия для ввода пробы, ввода воздуха противотока и выброса воздуха, сеточный затвор, коллектор, коллекторную сетку, блок управления сеточным затвором, электромагнитный усилитель и микропроцессорную систему. При работе спектрометра в зону ионизации непрерывно подается анализируемое вещество в смеси с атмосферным воздухом. При подаче отпирающего импульса с блока управления на затворную сетку в дрейфовую зону вводятся ионизированные пары примесей, при движении которых происходит разделение ионов по скорости их дрейфа до коллекторной сетки, которая находится перед приемным коллектором и служит для снятия наведенного заряда. Поступающий на коллектор ионный ток измеряется электрометрическим усилителем, обрабатывается микропроцессорной системой, и спектр подвижности записывается в память прибора. Спектрометр ионной подвижности омывается встречным потоком осушенного и очищенного воздуха для предотвращения протекания ионно-молекулярных реакций в зоне дрейфа. Детектор помещен в герметичный корпус и нагревательную оболочку, соединенную со схемой термостатирования, которая позволяет поддерживать заданную температуру в диапазоне 25-250°С.
При непрерывной подаче пробы большая концентрация мешающих примесей, или большая концентрация целевых веществ, поступающих в прибор, приводит к тому, что на стенках проточной ионно-дрейфовой камеры будут осаждаться молекулы мешающих фоновых примесей и целевых веществ, что обуславливает большое последействие детектора, снижает уровень пиков от целевых веществ, а иногда приводит к невозможности образования характерных пиков в спектре выходного сигнала, отрицательно влияет на достоверность идентификации и снижает чувствительность прибора.
Заражение прибора загрязняющими примесями требует большого расхода воздуха для очистки спектрометра при его работе в режиме отдувки, что повышает энергопотребление, а также влияет на ресурс работы фильтров, снижая надежность устройства.
При непрерывном заборе пробы спектрометрический анализ проводится в статическом режиме, при этом пары воды, содержащиеся в смеси, поступившей в ионно-дрейфовую камеру, отрицательно влияют на разрешающую способность устройства и его чувствительность. В известном спектрометре ионной подвижности высокотемпературный режим уменьшает влияние влажности и увеличивает эффективность ионизации анализируемых веществ, однако повышение температуры отрицательно влияет на достоверность идентификации и увеличивает энергопотребление.
Известен спектрометр ионной подвижности, разработанный фирмой «МЕТТЕК» и НИТИ им. А.П.Александрова [http://www.mettek.ru/paper-pdf/aip4t-full.pdf, «Спектрометр ионной подвижности АИП-4Т для экспрессного обнаружения следовых количеств паров химических веществ»]. Основными узлами спектрометра АИП-4Т являются измерительная ячейка, состоящая из двух смежных областей: ионизационной области и области дрейфа, разделенных сеточным затвором, а также встроенная микроЭВМ, контроллер спектрометра, блоки и модули питания. Измерительная ячейка помещена в термостат, где поддерживается заданная температура. Дрейфовый газ подается в ячейку насосом дрейфового газа, проба вводится насосом пробы. Повышение чувствительности достигается увеличением эффективности ионизации анализируемого компонента с минимизацией объема ионизации, а следовательно, и уменьшением количества анализируемой пробы.
В спектрометре осуществляются два режима работы - продувочный режим и режим непрерывного забора пробы с прокачкой помпой. В газовой системе создается пониженное давление и через открытый фланец ввода пробы атмосферный воздух вместе с пробой начинает поступать в область ионизации. Однако помпа - это инерционный элемент с большой производительностью, который не позволяет дозировать малое количество пробы (микродозу), причем в импульсном режиме. В данном устройстве объем вводимой пробы достаточно большой, однако это не дает значительного повышения чувствительности устройства, так как одновременно происходит заражение прибора загрязняющими примесями и примесями целевых веществ. Фоновый сигнал, сохраняющийся после режима отдувки, отрицательно влияет и на достоверность идентификации. Использование термостата также отрицательно влияет на достоверность идентификации и повышает энергопотребление.
Известен детектор для определения токсичных примесей в газе [патент RU 2234697, 20.08.2003 г., МПК G01N 27/62], содержащий проточную ион-дрейфовую камеру с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами, электрические затворы в виде сеток, расположенные между основными электродами, кольцевые охранные электроды, патрубок для подвода анализируемого газа, патрубок для подвода дрейфового газа и патрубок для выхода газов. В детектор дополнительно введены клапанный распределитель газа, фильтр для очистки газа и блок выделения сигнала от ион-реагентов, который при уменьшении сигнала переключает клапанный распределитель газа в положение, при котором в ион-дрейфовую камеру подается пропущенный через фильтр анализируемый газ, чем обеспечивается предотвращение попадания высоких концентраций мешающих примесей в проточную ионно-дрейфовую камеру. При этом сигнал от ион-реагентов на выходе блока выделения сигнала увеличивается, и когда он превышает пороговое значение, клапанный распределитель вновь переключается в положение, при котором патрубок для подвода анализируемых газов подключен непосредственно к пневматическому входу проточной ионно-дрейфовой камеры, а фильтр для очистки газа перекрыт. Далее цикл повторяется.
В данном детекторе осуществлен дозированный ввод пробы достаточно большими объемами. Большие потоки анализируемого вещества делают входной тракт слишком громоздким. В случае когда фильтр для очистки газа перекрыт, детектор заражается присутствующими в пробе примесями, а в случае подачи пробы с высокими концентрациями мешающих примесей через фильтр, сам фильтр становится источником заражения детектора.
Большие по объему и на постоянной основе входящие потоки анализируемого газа (с объемной скоростью 100 мл/мин) позволяют проводить спектрометрический анализ в узком концентрационном диапазоне, подвергают прибор риску заражения и снижает его защиту от перегрузок по веществу, уменьшая надежность детектора. После насыщения в ионизационной области ион-дрейфовой камеры создается определенная концентрация целевого вещества и серия спектров снимается при неизменной его концентрации, что дает ограниченный набор признаков для идентификации и обеспечивает невысокий уровень достоверности. Повышенная опасность заражение прибора загрязняющими примесями и примесями целевых веществ, а также содержащиеся в пробе пары воды тоже отрицательно влияют на достоверность идентификации и снижают чувствительность детектора.
Известен спектрометр ионной подвижности [международная заявка WO 2008074984, 26.06.2008, МПК G01N 27/64, H01J 49/40], содержащий проточную ион-дрейфовую камеру с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами, сеточный затвор, кольцевые охранные электроды, расположенные вдоль стенок проточной ионно-дрейфовой камеры, источник ионизации, апертурную сетку, электромагнитную мембрану, а также систему газового потока, содержащую входной и выходной фильтры, представляющие собой газовые объемы, соединенные через помпу, источник напряжения и процессор. Входной тракт для анализируемой смеси представляет собой вентилируемую трубу, соединенную с областью ионизации ионно-дрейфовой камеры узким входным отверстием для забора пробы, напротив которого во входном тракте расположена мембрана, абсорбирующая целевое вещество. Непрерывное поступление анализируемого вещества в смеси с атмосферным воздухом во входной тракт и прокачка осуществляется помпой. Дозированный ввод пробы в ион-дрейфовую камеру через узкое входное отверстие организован благодаря изменению газового объема и, соответственно, изменению давления внутри камеры, создаваемого колебаниями электромагнитной мембраны, установленной в газовом объеме. Импульсный ввод микродозы пробы ограничивает ее поступление в ионизатор и обеспечивает быстрое растворение целевого вещества при проведении анализа.
Данное устройство наиболее близко к заявляемому по большинству существенных признаков и выбрано в качестве прототипа. Несмотря на ряд преимуществ, указанный спектрометр ионной подвижности имеет следующие недостатки.
Изменение давления внутри ион-дрейфовой камеры, необходимое для забора микродозы пробы, создается с помощью электромагнитной мембраны, имеющей большую площадь. Изгиб мембраны при колебаниях должен быть достаточным для создания перепада давления и обеспечения импульсного ввода пробы, дозированного по времени и по объему. Сложность технической реализации электромагнитной мембраны усложняет и конструктивное исполнение спектрометра, технологию его изготовления, что отрицательно влияет на надежность работы устройства.
Так как объем газовой области весьма большой, то электромагнитная мембрана создает незначительные изменения давления газа в ион-дрейфовой камере и, следовательно, скорость ввода пробы через узкое входное отверстия маленькая, а объем микродозы пробы недостаточный для обеспечения чувствительности прибора. Для увеличения микродозы пробы используется принцип преднакопления пробы на абсорбирующей мембране, расположенной во входном тракте, что также усложняет конструктивное исполнение спектрометра и отрицательно влияет на надежность его работы.
Микроскопическое входное отверстие для ввода пробы в область ионизации и малое изменение давления в ион-дрейфовой камере обуславливают необходимость наличия вентиляции во входном тракте для анализируемого вещества в смеси с атмосферным воздухом, что повышает энергопотребление, усложняет конструкцию прибора и отрицательно влияет на надежность его работы.
Интенсивный газовый поток, поступающий во входной тракт (трубу), способствует абсорбции мешающих примесей и целевого вещества на стенках входного тракта, на абсорбирующей мембране, на узком входном отверстии для ввода пробы, что приводит к повышению степени заражения прибора загрязняющими примесями.
Заражение прибора загрязняющими примесями увеличивает время последействия спектрометра. Большой фоновый сигнал, сохраняющийся после отдувки, мешает получению четкого спектра для определения целевого продукта и отрицательно влияет на достоверность идентификации и чувствительность спектрометра.
Задачей настоящего изобретения является создание технологичного в конструктивном исполнении спектрометра ионной подвижности с организацией импульсного ввода пробы, дозированного по времени и объему.
Техническим результатом изобретения является снижение степени заражения прибора загрязняющими примесями, повышение достоверности идентификации, повышение чувствительности, разрешающей способности и надежности работы спектрометра, снижение энергопотребления.
Указанный технический результат достигается тем, что в спектрометр ионной подвижности, содержащий проточную ион-дрейфовую камеру с входом для анализируемого вещества, входом для дрейфового газа и выходом для анализируемого вещества и дрейфового газа, внутри которой размещены выталкивающий электрод и коллектор, расположенные у противоположных торцов камеры, источник ионизации, апертурная сетка, размещенная перед коллектором, расположенные вдоль ион-дрейфовой камеры диноды, первый газовый объем, второй газовый объем, помпу и переключающий клапан, введены первый жиклер и второй жиклер, при этом вход первого жиклера соединен с выходом для анализируемого вещества и дрейфового газа, выход второго жиклера соединен с входом для дрейфового газа в зоне коллектора ион-дрейфовой камеры, выход первого жиклера соединен с первым входом первого газового объема, вход второго жиклера соединен с первым выходом второго газового объема, выход первого газового объема соединен с входом помпы, вход второго газового объема соединен с выходом помпы, выход переключающего клапана, сообщающегося с атмосферой, соединен со вторым входом первого газового объема, а вход переключающего клапана соединен со вторым выходом второго газового объема.
Спектрометр ионной подвижности дополнительно содержит третий жиклер и четвертый жиклер, при этом выход третьего жиклера соединен со вторым входом первого газового объема, вход четвертого жиклера соединен со вторым выходом второго газового объема, вход третьего жиклера и выход четвертого жиклера соединены с переключающим клапаном.
Первый газовый объем спектрометра состоит из первого фильтра для очистки газа, соединенного с первым ресивером, а второй газовый объем спектрометра состоит из второго фильтра для очистки газа, соединенного со вторым ресивером.
Устройство содержит третий защитный фильтр, соединенный с переключающим клапаном и сообщающийся с атмосферой.
Введенные в систему газового потока спектрометра ионной подвижности первый и второй жиклеры позволяют создавать в газовой системе зоны повышенного и пониженного давления, формируют перепад давления между первым и вторым газовыми объемами. Переключение двухходового клапана обеспечивает сброс давления в первом газовом объеме или во втором газовом объеме, вследствие чего обеспечивается режим отдувки и выход чистого дрейфового газа через входное отверстие для ввода анализируемого газа, или обеспечивается режим забора пробы через это же отверстие для ввода анализируемого газа в ион-дрейфовую камеру. В устройстве организован импульсный, дозированный по времени и объему ввод анализируемого вещества, который защищает прибор от заражения и позволяет оптимизировать режим проведения анализа в зависимости от влажности и температуры поступающего газа и осуществлять анализ в значительно более широком концентрационном диапазоне.
Введение в газовую систему спектрометра ионной подвижности третьего и четвертого жиклеров обеспечивает необходимый уровень динамики включения устройства, оптимизирует параметры проведения анализа. Третий жиклер обеспечивает отдувку устройства ввода от анализируемого вещества, нормирует уровень выходящего потока и предохраняет устройство ввода от поступления наружного атмосферного воздуха при нахождении прибора в режиме ожидания. Использование третьего жиклера снижает степень заражения прибора и повышает ресурс работы фильтров, что повышает надежность работы всего устройства. Четвертый жиклер нормирует скорость и объем вводимого анализируемого вещества, имеет маленькое сопротивление газовому потоку, ускоряет забор пробы, обеспечивая резкое импульсное введение пробы, что позволяет получить более четкий ионный спектр и повышает достоверность идентификации и чувствительность прибора.
Введение первого фильтра - фильтра предварительной очистки, и второго фильтра - фильтра финишной очистки, снижает степень заражения устройства загрязняющими примесями.
Введенные в спектрометр первый и второй ресиверы выполняют функцию демпфирования и снижают газовые возмущения и акустические помехи в газовой системе устройства, повышая чувствительность спектрометра, его разрешающую способность и достоверность идентификации.
Введение третьего фильтра в газовую систему спектрометра ионной подвижности обеспечивает очистку проходящего газа в обоих режимах работы фильтра: в режиме отдувки - защита от влияния паров воды, содержащихся в атмосферном воздухе, от попадания высоких концентраций мешающих примесей в проточную ион-дрейфовую камеру, что особенно важно для эксплуатации спектрометра в городах, где концентрация паров моторных топлив и выхлопных газов двигателей автомобилей намного превышает концентрацию определяемых примесей, что способствует защите прибора от заражения, и в режиме ввода пробы - очистке выхлопных газов от анализируемых примесей, влияющих на экологию окружающей среды.
Ввод пробы непосредственно в зону ионизации через входное отверстие для анализируемого вещества, сообщающееся с атмосферой, исключает наличие в устройстве входного тракта в виде вентилируемой трубы, что уменьшает заражение прибора загрязняющими примесями и снижает энергопотребление.
Снижение степени заражения прибора загрязняющими примесями уменьшает время его последействия, снижает фоновый сигнал, сохраняющийся после режима отдувки, что позволяет получить более четкий спектр для определения целевого вещества, повышает достоверность идентификации и чувствительность спектрометра.
Применение жиклеров для создания внутри ион-дрейфовой камеры изменения давления, необходимого для организации дозированного импульсного ввода пробы, исключает использование в устройстве большой по площади и сложной в технической реализации мембраны, что упрощает конструкцию спектрометра и технологию его изготовления, повышает надежность работы устройства.
Импульсный, дозированный по времени и объему ввод пробы в ион-дрейфовую камеру, в отличие от непрерывного ввода анализируемого вещества, обеспечивает ограниченное поступление пробы в область ионизации и полное ее растворение, при этом минимизируется эффект осаждения и абсорбции загрязняющих примесей и целевого вещества на стенках устройства, снижается содержание паров воды. Быстрое снижение концентрации пробы до минимального значения позволяет проводить считывание ионных спектров в динамическом режиме, при изменяющейся концентрации вводимого анализируемого вещества. Снижение содержания в пробе паров воды от исходных значений до значений, которые имеет дрейфовый газ, значительно повышает чувствительность и разрешающую способность спектрометра. Проведение анализа при изменении концентрации целевого вещества до его полного растворения предоставляет возможность получения набора ионных спектров в различных аналитических режимах. Дополнительная аналитическая информация обеспечивает более достоверную идентификацию целевого вещества.
Дозированный импульсный ввод пробы и быстрое ее растворение позволяют исключить нагрев области ионизации ион-дрейфовой камеры, который усилил бы фоновые помехи при проведении анализа. Отсутствие нагрева повышает разрешающую способность прибора и достоверность идентификации, а также снижает энергопотребление.
Предлагаемый спектрометр ионной подвижности поясняется с помощью следующих прилагаемых схем.
Фиг.1 - схема спектрометра ионной подвижности, работающего в режиме отдувки.
Фиг.2 - схема спектрометра ионной подвижности, работающего в режиме ввода пробы.
Фиг.3 - схема спектрометра ионной подвижности с дополнительными жиклерами, работающего в режиме отдувки.
Фиг.2 - схема спектрометра ионной подвижности с дополнительными жиклерами, работающего в режиме ввода пробы.
Спектрометр ионной подвижности содержит проточную ион-дрейфовую камеру 1 с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами - выталкивающим электродом 2 и коллектором 3. Выталкивающий электрод 2 представляет собой пластину из никеля или нержавеющей стали. Перед выталкивающим электродом 2 расположен источник ионизации 4, создающий область ионизации в ион-дрейфовой камере 1, переходящую в область дрейфа в направлении к противоположному торцу ионно-дрейфовой камеры 1, где перед коллектором 3 расположена апертурная сетка 5, которая выполнена из никеля или его сплавов, и служит для снятия наведенного заряда. Ион-дрейфовая камера 1 содержит входное отверстие 6 для анализируемого вещества, соединенное с областью ионизации и сообщающееся с атмосферой, входное отверстие 7 для дрейфового газа, расположенное в зоне коллектора 3, а также выход 8 для анализируемого вещества и дрейфового газа. Вдоль ион-дрейфовой камеры 1 расположены диноды 9, создающие однородное электрическое поле в области дрейфа.
Для организации газового потока спектрометр содержит первый газовый объем 10, второй газовый объем 11, помпу 16, первый жиклер 18, второй жиклер 19 и двухходовой клапан 17. Вход первого жиклера 18 соединен с выходом 8 для анализируемого вещества и дрейфового газа в зоне источника ионизации 4 ион-дрейфовой камеры 1, выход второго жиклера 19 соединен с входом 7 для дрейфового газа в зоне коллектора 3 ион-дрейфовой камеры 1, выход первого жиклера 18 соединен с первым входом первого газового объема 10, вход второго жиклера 19 соединен с первым выходом второго газового объема 11, выход первого газового объема 10 соединен с входом помпы 16, вход второго газового объема 11 соединен с выходом помпы 16. Второй вход первого газового объема 10 и второй выход второго газового объема 11 соединены с переключающим двухходовым клапаном 17, выход которого сообщается с атмосферой.
Спектрометр ионной подвижности дополнительно содержит третий жиклер 20 и четвертый жиклер 21, которые обеспечивают необходимый уровень динамики включения устройства, оптимизирует параметры проведения анализа. При этом выход третьего жиклера 20 соединен со вторым входом первого газового объема 10, вход четвертого жиклера 21 соединен со вторым выходом второго газового объема 11, вход третьего жиклера 20 и выход четвертого жиклера 21 соединены с переключающим двухходовым клапаном 22, выход которого сообщается с атмосферой.
Первый газовый объем 10 спектрометра состоит из первого фильтра 12 для очистки газа, соединенного с первым ресивером 14, а второй газовый объем 11 спектрометра состоит из второго фильтра 13 для очистки газа, соединенного со вторым ресивером 15. Первый вход первого газового объема 10 является входом первого фильтра 12, второй вход первого газового объема 10 является входом первого ресивера 14, выход первого газового объема 10 является выходом первого ресивера 14, вход второго газового объема 11 является входом второго ресивера 15, первый выход второго газового объема 11 является выходом второго фильтра 13, а второй выход второго газового объема 11 является выходом второго ресивера 15. Устройство содержит третий защитный фильтр 22, соединенный с переключающим клапаном 17 и сообщающийся с атмосферой.
Устройство работает следующим образом.
Как правило, работа спектрометра ионной подвижности начинается с его работы в режиме отдувки (фиг.1, фиг.3). При включении помпы 16 в замкнутой системе газового потока спектрометра начинает циркулировать рабочий дрейфовый газ с расходом 50 мл/мин. В качестве дрейфового газа используется очищенный атмосферный воздух. Под воздействием помпы 16 дрейфовый газ перекачивается из первого газового объема 10, состоящего из первого фильтра для очистки газа 12, соединенного с первым ресивером 14, во второй газовый объем 11, состоящий из второго фильтра 13 для очистки газа, соединенного со вторым ресивером 15, и через второй жиклер 19 поступает в проточную ион-дрейфовую камеру 1 через вход 7 для дрейфового газа, расположенный в зоне коллектора 3. Пройдя ион-дрейфовую камеру, через выход 8 для дрейфового газа и анализируемого вещества и через первый жиклер 18 дрейфовый газ возвращается в первый газовый объем 10. Первый жиклер 18 и второй жиклер 19 обладают определенным сопротивлением газовому потоку, что вызывает перепад давления между первым газовым объемом 10, где давление газа понижается, и вторым газовым объемом 11, где давление газа повышается. С течением времени создается устойчивая разность давления между первым газовым объемом 10 и вторым газовым объемом 11, а во всей газовой системе спектрометра устанавливается стационарный поток дрейфового газа. При этом переключающий двухходовый клапан 17 является нормально открытым, то есть открытый выход клапана подсоединен к первому газовому объему 10, вследствие чего небольшое количество дополнительного атмосферного воздуха будет притекать в первый газовый объем 10, где давление газа ниже атмосферного давления. Дополнительный ввод атмосферного воздуха приводит к повышению давления в первом газовом объеме 10 и в газовой системе спектрометра в целом. На входе 6 для ввода анализируемого вещества возникает поток чистого дрейфового газа из ион-дрейфовой камеры 1 наружу, где атмосферное давление ниже, чем создавшееся давление в ион-дрейфовой камере 1. В газовой системе устанавливается статическое равновесие, осуществляется режим отдувки, параметры которого регулируются первым жиклером 18 и третьим жиклером 20.
После осуществления режима отдувки устройство находится в режиме готовности (ожидания). Помпа 16 работает менее интенсивно, скорость потока дренажного газа снижается и его расход на выходе через входное отверстие 13 для забора анализируемого вещества (пробы) составляет 3-5 мл/мин, но является достаточным, чтобы заблокировать вход 13 для забора пробы и защитить устройство от проникновения загрязненного атмосферного воздуха в ион-дрейфовую камеру 1. Более точное нормирование параметров потока дрейфового газа в режиме отдувки и в режиме ожидания осуществляется третьим жиклером 20, который обладает высоким сопротивлением газовому потоку и ограничивает поступление атмосферного воздуха в первый газовый объем 10 через переключающий клапан 17.
При переключении двухходового клапана 17 в положение, когда открытый вход клапана подсоединен ко второму газовому объему 11, спектрометр ионной подвижности работает в режиме ввода пробы (фиг.2, фиг.4). Дрейфовый газ начинает вытекать через переключающий клапан 17 наружу, где атмосферное давление ниже, чем создавшееся повышенное давление газа во втором газовом объеме 11. В результате давление газа во втором газовом объеме 11 и в целом во всей системе газового потока спектрометра снижается и происходит импульсный забор пробы через вход 13 для анализируемого вещества. Время забора пробы составляет 0,5-2 сек, расход анализируемого вещества в смеси с атмосферным воздухом - около 60 мл/мин. Параметры потока вводимого анализируемого вещества при работе устройства в режиме ввода пробы определяются вторым жиклером 19, а более точную регулировку скорости ввода и объема пробы осуществляет четвертый жиклер 21, который обладает маленьким сопротивлением газовому потоку и ускоряет забор пробы, обеспечивая резкое импульсное введение анализируемого вещества в ион-дрейфовую камеру 1, что позволяет получить более четкий ионный спектр.
При прохождении дрейфового газа через первый фильтр 12 производится предварительная очистка, а при прохождении через второй фильтр 13 - финишная очистка дрейфового газа; первый ресивер 14 и второй ресивер 15 осуществляют демпфирование и снижают газовые возмущения и акустические помехи в газовой системе спектрометра. Третий защитный фильтр 22 обеспечивает очистку проходящего газа в двух режимах работы фильтра: в режиме отдувки - защиту от влияния паров воды, содержащихся в атмосферном воздухе, и попадания высоких концентраций мешающих примесей в проточную ион-дрейфовую камеру, а в режиме ввода пробы - очистку газа от анализируемых примесей, влияющих на экологию окружающей среды.
Импульсный ввод анализируемого вещества осуществляется непосредственно в зону ионизации ион-дрейфовой камеры 1 спектрометра, где под действием источника ионизации 4 молекулы анализируемого вещества ионизуются. При подаче на выталкивающий электрод 2 потенциала, под действием электрического поля происходит выталкивание ионного облака из области ионизации в область дрейфа, которая продувается дрейфовым газом во встречном по отношению к движению ионов направлении, предотвращая попадание вводимой пробы в область дрейфа, где однородное электрическое поле создается динодами 9. Положительные ионы дрейфуют в направлении коллектора 3 через апертурную сетку 5, служащую для снятия наведенного заряда, и в зависимости от их подвижности разделяются на составляющие ионные группы, регистрируемые коллектором 3 в разное время. Величина ионного тока будет пропорциональна концентрации компонент в анализируемом газе, а время прихода отдельных ионных групп дает возможность идентифицировать молекулы компонент.
Система газового потока технологичного в конструктивном исполнении спектрометра ионной подвижности позволяет организовать импульсный, дозированный по времени и объему ввод анализируемого вещества в ион-дрейфовую камеру, обеспечивая ограниченное поступление пробы в область ионизации и полное растворение пробы, минимизируя эффект заражения прибора загрязняющими примесями, при этом вход для ввода анализируемого вещества очищается чистым дренажным газом. Спектрометрический анализ проводится при изменяющихся концентрациях целевого вещества и снижении содержания паров воды в анализируемом веществе от исходных значений до значений, которые имеет дрейфовый газ.
Экспериментальная проверка предлагаемого устройства показывает, что такая конструкция обеспечивает снижение степени заражения прибора загрязняющими примесями, повышение достоверности идентификации, повышение чувствительности, разрешающей способности и надежности работы спектрометра, снижение энергопотребления.
Источники информации
1. Патент US 5789745, 04.08.1998, H01J 49/40.
2. ISSN 0136-5835, Вестник ТГТУ, 2009, Том 15, №3, c.620, Transactions TSTU, Ю.М.Смолин, Б.Н.Кобцев, Н.П.Новоселов, «Метод спектрометрии ионной подвижности для обнаружения химических загрязнений окружающей среды».
3. http://www.mettek.ru/paper-pdf7aip4t-full.pdf, «Спектрометр ионной подвижности АИП-4Т для экспрессного обнаружения следовых количеств паров химических веществ».
4. Патент RU 2234697, 20.08.2003 г., МПК G01N 27/62.
5. Международная заявка WO 2008074984, 26.06.2008, МПК G01N 27/64, H01J 49/40.
1. Спектрометр ионной подвижности, содержащий проточную ион-дрейфовую камеру с входом для анализируемого вещества, входом для дрейфового газа и выходом для анализируемого вещества и дрейфового газа, внутри которой размещены выталкивающий электрод и коллектор, расположенные у противоположных торцов камеры, источник ионизации, апертурная сетка, размещенная перед коллектором, расположенные вдоль ион-дрейфовой камеры диноды, первый газовый объем, второй газовый объем, помпу и переключающий клапан, отличающийся тем, что в него введены первый жиклер и второй жиклер, при этом вход первого жиклера соединен с выходом для анализируемого вещества и дрейфового газа, выход второго жиклера соединен с входом для дрейфового газа в зоне коллектора ион-дрейфовой камеры, выход первого жиклера соединен с первым входом первого газового объема, вход второго жиклера соединен с первым выходом второго газового объема, выход первого газового объема соединен с входом помпы, вход второго газового объема соединен с выходом помпы, второй вход первого газового объема и второй выход второго газового объема соединены с переключающим клапаном, выход которого сообщается с атмосферой.
2. Спектрометр ионной подвижности по п.1, отличающийся тем, что содержит третий жиклер и четвертый жиклер, при этом выход третьего жиклера соединен со вторым входом первого газового объема, вход четвертого жиклера соединен со вторым выходом второго газового объема, вход третьего жиклера и выход четвертого жиклера соединены с переключающим клапаном, выход которого сообщается с атмосферой.
3. Спектрометр ионной подвижности по п.1, отличающийся тем, что первый газовый объем состоит из первого фильтра для очистки газа соединенного с первым ресивером, а второй газовый объем состоит из второго фильтра для очистки газа, соединенного со вторым ресивером, при этом первый вход первого газового объема является входом первого фильтра, второй вход первого газового объема является входом первого ресивера, выход первого газового объема является выходом первого ресивера, вход второго газового объема является входом второго ресивера, первый выход второго газового объема является выходом второго фильтра, а второй выход второго газового объема является выходом второго ресивера.
4. Спектрометр ионной подвижности по п.2, отличающийся тем, что первый газовый объем состоит из первого фильтра для очистки газа, соединенного с первым ресивером, а второй газовый объем состоит из второго фильтра для очистки газа, соединенного со вторым ресивером, при этом первый вход первого газового объема является входом первого фильтра, второй вход первого газового объема является входом первого ресивера, выход первого газового объема является выходом первого ресивера, вход второго газового объема является входом второго ресивера, первый выход второго газового объема является выходом второго фильтра, а второй выход второго газового объема является выходом второго ресивера.
5. Спектрометр ионной подвижности по одному из пп.1-4, отличающийся тем, что содержит третий фильтр, соединенный с переключающим клапаном и сообщающийся с атмосферой.
