Способ получения изопрена

Авторы патента:


Способ получения изопрена
Способ получения изопрена

 


Владельцы патента RU 2458036:

Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение ЕВРОХИМ" (RU)

Изобретение относится к способу получения изопрена путем жидкофазного взаимодействия изобутилена и формальдегида или веществ, являющихся их источниками, например 4,4-диметил-1,3-диоксана и триметилкарбинола, в присутствии водного раствора кислотного катализатора при температуре 140-180°С и давлении 0,8-1,6 МПа в реакционно-разделительном аппарате, включающем зону подвода тепла, зону контактирования, последовательные зоны сепарации, контур циркуляции реакционной массы с отбором продуктов реакции и балансового количества воды из зоны сепарации в виде парового потока с последующим охлаждением, конденсацией и разделением, выводом жидкого потока водного раствора катализатора на экстракцию и последующим возвратом в зону нагрева, причем давление в реакционной зоне поддерживают выше, чем давление насыщенных паров воды, соответствующее температуре в реакционной зоне, характеризующемуся тем, что давление в зонах сепарации поддерживают выше, чем давление насыщенных паров воды, соответствующее температуре контактирования, при этом выходящий из зоны контактирования реакционный поток направляют в первую зону сепарации без дросселирования, из которой паровой поток поступает в газовую часть второй зоны сепарации со снижением давления на 0,05-0,4 МПа с последующим выводом на охлаждение и конденсацию, а жидкий поток из первой зоны сепарации направляют в жидкостную часть второй зоны сепарации, из которой 30-70% отсепарированного от высококипящих органических соединений жидкого потока возвращают в реакционно-разделительный аппарат, а остальную часть жидкого потока направляют на охлаждение, экстракцию и рециркулируют в реакционно-разделительный аппарат. Изобретение направлено на снижение энергозатрат. 2 ил., 6 пр., 1 табл.

 

Изобретение относится к способам получения изопрена из изобутилена и формальдегида или веществ, являющихся его источниками, например, 4,4-диметил-1,3-диоксана и триметилкарбинола.

Изопрен находит широкое применение в качестве мономера для получения каучуков по свойствам, близким к натуральному, а также в органическом синтезе.

Известен ряд способов получения изопрена конденсацией изобутилена и формальдегида или веществ, являющихся его источниками, например, 4,4-диметил-1,3-диоксана и триметилкарбинола, в присутствии водного раствора кислотного катализатора, осуществляемых при повышенной температуре и повышенном давлении в одну или несколько ступеней контактирования, с отгонкой на последней ступени контактирования легкокипящей части продуктов реакции и воды в реакционно-разделительных аппаратах различной конструкции, как правило, включающих зону подвода тепла, реакционную зону, зону сепарации и контур циркуляции [патенты РФ №№2098398, 2128638, 2266888, 2261855, 2332394].

Наиболее близким к заявленному изобретению является способ получения изопрена, описанный в патенте РФ №2339605, заключающийся в жидкофазном взаимодействии триметилкарбинола или его водных растворов и формальдегида или веществ, являющихся его источниками, например, 4,4-диметил-1,3-диоксана, в присутствии водного раствора кислотного катализатора при повышенной температуре и давлении в одну или несколько ступеней контактирования с использованием на последней ступени контактирования реакционно-разделительного аппарата, включающего зону подвода тепла, реакционную зону и зону сепарации, отбора продуктов реакции и воды из зоны сепарации в виде парового потока с последующим охлаждением, конденсацией и разделением, выводом жидкого потока водного раствора катализатора на экстракцию с последующим возвратом в зону нагрева, причем давление в реакционной зоне поддерживают выше, чем давление насыщенных паров воды, соответствующее температуре в реакционной зоне, а давление в зоне сепарации выдерживают ниже, чем давление насыщенных паров воды, соответствующее температуре в реакционной зоне, осуществляя дросселирование реакционного потока при переходе из реакционной зоны в зону сепарации.

При этом в реакционной зоне поддерживают температуру 140-180°C и давление 0,8-2,5 МПа, а в зоне сепарации давление 0,12-1,2 МПа.

Используемый реакционно-разделительный аппарат содержит зону подвода тепла, зону контактирования и зону сепарации, которые могут быть выполнены в виде единого целого, либо составлять отдельные части аппарата.

К недостаткам известного способа получения изопрена следует отнести недостаточно высокие показатели процесса, а именно большие энергозатраты.

Технический результат, на достижение которого направлено изобретение, заключается в снижении энергозатрат.

Указанный технический результат достигается заявленным способом получения изопрена, заключающимся в жидкофазном взаимодействии изобутилена и формальдегида или веществ, являющихся их источниками, например, 4,4-диметил-1,3-диоксана и триметилкарбинола, в присутствии водного раствора кислотного катализатора при повышенной температуре и давлении в реакционно-разделительном аппарате, включающем зону подвода тепла, зону контактирования, зону сепарации и контур циркуляции, с отбором продуктов реакции и балансового количества воды из зоны сепарации в виде парового потока с последующим охлаждением, конденсацией и разделением, выводом отсепарированного от высококипящих органических соединений жидкого потока водного раствора катализатора, без охлаждения, в реакционную зону реакционно-разделительного аппарата и выводом остатка жидкого потока на экстракцию с последующим возвратом в зону нагрева, причем давление в зонах контактирования и сепарации поддерживают выше, чем давление насыщенных паров воды, соответствующее температуре контактирования, при этом реакционно-разделительный аппарат содержит последовательные зоны сепарации: выходящий из зоны контактирования реакционный поток подают в первую зону сепарации, из которой паровой поток подают в газовую часть второй зоны сепарации со снижением давления на 0,05-0,4 МПа и последующим выводом на охлаждение и конденсацию, а жидкий поток подают в жидкостную часть этой же (второй) зоны, из которой отсепарированный от высококипящих органических соединений жидкий поток возвращают в реакционно-разделительный аппарат (30-70% от общего потока жидкой фазы), а оставшуюся часть жидкого потока направляют на охлаждение, экстракцию и рециркулируют в реакционно-разделительный аппарат.

При этом в реакционной зоне поддерживают температуру 140-180°C и давление 0,8-1,6 МПа, а в зоне сепарации давление 0,4-1,2 МПа.

Используемый реакционно-разделительный аппарат может содержать как минимум две последовательные сепарационные зоны для предварительного разделения фаз и избирательного дросселирования одной из фаз. Рабочие параметры последовательных сепарационных зон будут отличаться.

Дросселирование потока из первой сепарационной зоны во вторую может осуществляться с помощью клапана регулятора давления, либо другими возможными методами создания перепада давления между зонами (установка запорно-регулирующей арматуры, трубопроводов малого сечения, создающих сопротивление потоку, и т.п.)

Подвод тепла в реакционную зону может осуществляться за счет внутренней поверхности теплообмена в зоне, либо с использованием выносных теплообменников и циркуляции реакционной массы через них.

Перемешивание реакционной массы в реакционной зоне может осуществляться с использованием механического или естественного движения потоков (мешалки, циркуляционные насосы, естественное движение потоков за счет разности плотностей или разности уровней), путем установки массообменных устройств и насадок или другими возможными методами.

Способ получения изопрена по изобретению позволяет оптимизировать энергозатраты в реакционно-разделительном аппарате и значительно их снизить за счет рециркуляции части водного раствора катализатора без охлаждения и предотвращения избыточного испарения воды, поддерживая оптимальное давление в реакторе и сепарационных зонах.

Пример 1.

Принципиальная схема установки для осуществления способа согласно изобретению приведена на фиг.1.

Установка включает реактор 1, первую сепарационную зону 3, вторую сепарационную зону 4, холодильник-конденсатор 6, холодильник 8, емкость-отстойник 7, емкость-отстойник 9.

В трубную часть реактора 1, представляющего собой вертикальный кожухотрубчатый теплообменник, подают через распределительное устройство 21 т/ч сырья, содержащего 23 мас.% диметилдиоксана, 69 мас.% триметилкарбинола, 8 мас.% воды. Температуру в реакторе поддерживают 160°C. Туда же рециркулируют 4,5 т/ч 6%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты из сепарационной зоны 4, что составляет 30% от суммарного рециркулируемого потока водного раствора кислотного катализатора, с температурой 160°C и 10,5 т/ч 6%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты из емкости-отстойника 9 с температурой 45°C. Выходящий из реактора парожидкостный поток подают в сепарационную зону 3, откуда газовую фазу через клапан регулятора давления дросселируют в газовую часть сепарационной зоны 4. Пары продуктов реакции и непревращенного сырья, выходящие из сепарационной зоны 4, проходят холодильник-конденсатор 6, где они охлаждаются, конденсируются и поступают в емкость-отстойник 7, где расслаиваются на водный и органический слои. Давление в реакторе и сепарационной зоне 3 поддерживают 0,9 МПа. Давление в сепарационной зоне 4 поддерживают 0,85 МПа.

Поток жидких продуктов, представляющий собой смесь водного раствора ортофосфорной кислоты и высококипящих побочных продуктов, выводят из сепарационной зоны 3 в сепарационную зону 4, где он расслаивается на водный и органический слои. Водный слой из сепарационной зоны 4 насосом 5 рециркулируют в реактор в количестве 4,5 т/ч. Органический слой, представляющий из себя смесь водного раствора ортофосфорной кислоты и высококипящих побочных продуктов, выводят через холодильник 8 с температурой 45°С в емкость-отстойник 9, предварительно смешивая с органическим слоем, выходящим из емкости-отстойника 7, для экстракции высококипящих побочных продуктов, где происходит расслаивание на органический и водный слои. Водный слой из емкости-отстойника 9 в количестве 10,5 т/ч рециркулируют в реактор.

Органический слой из емкости-отстойника 9 направляют на переработку для выделения изобутилена, изопрена, триметилкарбинола, пирановой фракции и побочных продуктов. После переработки получают изопрен 3,8 т/ч, изобутилен 7,7 т/ч, который направляют на гидратацию, триметилкарбинол 1,4 т/ч, пирановую фракцию 0,8 т/ч, которую направляют на термокаталитическое разложение, высококипящие побочные продукты 1,3 т/ч. Снижение потребления тепловой энергии относительно известного способа составляет 0,3 Гкал/т изопрена.

Пример 2.

В трубную часть реактора 1, представляющего собой вертикальный кожухотрубчатый теплообменник, подают через распределительное устройство 21 т/ч сырья, содержащего 23 мас.% диметилдиоксана, 69 мас.% триметилкарбинола, 8 мас.% воды. Температуру в реакторе поддерживают 160°C. Туда же рециркулируют 10,5 т/ч 6%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты из сепарационной зоны 4, что составляет 70% от суммарного рециркулируемого потока водного раствора кислотного катализатора, с температурой 160°C и 4,5 т/ч 6%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты из емкости-отстойника 9 с температурой 45°C. Выходящий из реактора парожидкостный поток подают в сепарационную зону 3, откуда газовую фазу через клапан регулятора давления дросселируют в газовую часть сепарационной зоны 4. Пары продуктов реакции и непревращенного сырья, выходящие из сепарационной зоны 4, проходят холодильник-конденсатор 6, где они охлаждаются, конденсируются и поступают в емкость-отстойник 7, где расслаиваются на водный и органический слои. Давление в реакторе и сепарационной зоне С-1 поддерживают 0,9 МПа. Давление в сепарационной зоне С-2 поддерживают 0,85 МПа.

Поток жидких продуктов, представляющий собой смесь водного раствора ортофосфорной кислоты и высококипящих побочных продуктов, выводят из сепарационной зоны 3 в сепарационную зону 4, где он расслаивается на водный и органический слои. Водный слой из сепарационной зоны 4 насосом 5 рециркулируют в реактор в количестве 10,5 т/ч. Органический слой, представляющий из себя смесь водного раствора ортофосфорной кислоты и высококипящих побочных продуктов, выводят через холодильник 8 с температурой 45°C в емкость-отстойник 9, предварительно смешивая с органическим слоем, выходящим из емкости-отстойника 7, для экстракции высококипящих побочных продуктов, где происходит расслаивание на органический и водный слои. Водный слой из емкости-отстойника 9 в количестве 4,5 т/ч рециркулируют в реактор.

Органический слой из емкости-отстойника 9 направляют на переработку для выделения изобутилена, изопрена, триметилкарбинола, пирановой фракции и побочных продуктов. После переработки получают изопрен 3,8 т/ч, изобутилен 7,7 т/ч, который направляют на гидратацию, триметилкарбинол 1,4 т/ч, пирановую фракцию 0,8 т/ч, которую направляют на термокаталитическое разложение, высококипящие побочные продукты 1,3 т/ч. Снижение потребления тепловой энергии относительно известного способа составляет 0,5 Гкал/т изопрена.

Пример 3.

В трубную часть реактора 1, представляющего собой вертикальный кожухотрубчатый теплообменник, подают через распределительное устройство 21 т/ч сырья, содержащего 23 мас.% диметилдиоксана, 69 мас.% триметилкарбинола, 8 мас.% воды. Температуру в реакторе поддерживают 160°С. Туда же рециркулируют 7,5 т/ч 6%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты из сепарационной зоны 4, что составляет 50% от суммарного рециркулируемого потока водного раствора кислотного катализатора, с температурой 160°C и 7,5 т/ч 6%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты из емкости-отстойника 9 с температурой 45°C. Выходящий из реактора парожидкостный поток подают в сепарационную зону 3, откуда газовую фазу через клапан регулятора давления дросселируют в газовую часть сепарационной зоны 4. Пары продуктов реакции и непревращенного сырья, выходящие из сепарационной зоны 4, проходят холодильник-конденсатор 6, где они охлаждаются, конденсируются и поступают в емкость-отстойник 7, где расслаиваются на водный и органический слои. Давление в реакторе и сепарационной зоне 3 поддерживают 0,9 МПа. Давление в сепарационной зоне 4 поддерживают 0,85 МПа.

Поток жидких продуктов, представляющий собой смесь водного раствора ортофосфорной кислоты и высококипящих побочных продуктов, выводят из сепарационной зоны 3 в сепарационную зону 4, где он расслаивается на водный и органический слои. Водный слой из сепарационной зоны 4 насосом 5 рециркулируют в реактор в количестве 7,5 т/ч. Органический слой, представляющий из себя смесь водного раствора ортофосфорной кислоты и высококипящих побочных продуктов, выводят через холодильник 8 с температурой 45°C в емкость-отстойник 9, предварительно смешивая с органическим слоем, выходящим из емкости-отстойника 7, для экстракции высококипящих побочных продуктов, где происходит расслаивание на органический и водный слои. Водный слой из емкости-отстойника 9 в количестве 7,5 т/ч рециркулируют в реактор.

Органический слой из емкости-отстойника 9 направляют на переработку для выделения изобутилена, изопрена, триметилкарбинола, пирановой фракции и побочных продуктов. После переработки получают изопрен 3,8 т/ч, изобутилен 7,7 т/ч, который направляют на гидратацию, триметилкарбинол 1,4 т/ч, пирановую фракцию 0,8 т/ч, которую направляют на термокаталитическое разложение, высококипящие побочные продукты 1,3 т/ч. Снижение потребления тепловой энергии относительно известного способа составляет 0,4 Гкал/т изопрена.

Пример 4.

Принципиальная схема установки для осуществления способа согласно изобретению приведена на фиг.2.

Установка включает реактор 1, первую сепарационную зону 3, вторую сепарационную зону 4, в которой газовая и жидкостная части выполнены в отдельных аппаратах, холодильник-конденсатор 6, холодильник 8, емкость-отстойник 7, емкость-отстойник 9.

В трубную часть реактора 1, представляющего собой вертикальный кожухотрубчатый теплообменник, подают через распределительное устройство 21 т/ч сырья, содержащего 23 мас.% диметилдиоксана, 69 мас.% триметилкарбинола, 8 мас.% воды. Температуру в реакторе поддерживают 165°C. Туда же рециркулируют 4,5 т/ч 6%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты из сепарационной зоны 4, что составляет 30% от суммарного рециркулируемого потока водного раствора кислотного катализатора, с температурой 165°C и 10,5 т/ч 6%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты из емкости-отстойника 9 с температурой 45°C. Выходящий из реактора парожидкостный поток подают в сепарационную зону 3, откуда газовую фазу через клапан регулятора давления дросселируют в газовую часть сепарационной зоны 4. Пары продуктов реакции и непревращенного сырья, выходящие из сепарационной зоны 4, проходят холодильник-конденсатор 6, где они охлаждаются, конденсируются и поступают в емкость-отстойник 7, где расслаиваются на водный и органический слои. Давление в реакторе и сепарационной зоне 3 поддерживают 1,2 МПа. Давление в сепарационной зоне 4 поддерживают 0,8 МПа.

Поток жидких продуктов, представляющий собой смесь водного раствора ортофосфорной кислоты и высококипящих побочных продуктов, выводят из сепарационной зоны 3 в сепарационную зону 4, где он расслаивается на водный и органический слои. Водный слой из сепарационной зоны 4 насосом 5 рециркулируют в реактор в количестве 4,5 т/ч. Органический слой, представляющий из себя смесь водного раствора ортофосфорной кислоты и высококипящих побочных продуктов, выводят через холодильник 8 с температурой 45°C в емкость-отстойник 9, предварительно смешивая с органическим слоем, выходящим из емкости-отстойника 7, для экстракции высококипящих побочных продуктов, где происходит расслаивание на органический и водный слои. Водный слой из емкости-отстойника 9 в количестве 10,5 т/ч рециркулируют в реактор.

Органический слой из емкости-отстойника 9 направляют на переработку для выделения изобутилена, изопрена, триметилкарбинола, пирановой фракции и побочных продуктов. После переработки получают изопрен 3,8 т/ч, изобутилен 7,7 т/ч, который направляют на гидратацию, триметилкарбинол 1,4 т/ч, пирановую фракцию 0,8 т/ч, которую направляют на термокаталитическое разложение, высококипящие побочные продукты 1,3 т/ч. Снижение потребления тепловой энергии относительно известного способа составляет 0,3 Гкал/т изопрена.

Пример 5.

В трубную часть реактора 1, представляющего собой вертикальный кожухотрубчатый теплообменник, подают через распределительное устройство 21 т/ч сырья, содержащего 23 мас.% диметилдиоксана, 69 мас.% триметилкарбинола, 8 мас.% воды. Температуру в реакторе поддерживают 165°C. Туда же рециркулируют 10,5 т/ч 6%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты из сепарационной зоны 4, что составляет 70% от суммарного рециркулируемого потока водного раствора кислотного катализатора, с температурой 165°C и 4,5 т/ч 6%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты из емкости-отстойника 9 с температурой 45°C. Выходящий из реактора парожидкостный поток подают в сепарационную зону 3, откуда газовую фазу через клапан регулятора давления дросселируют в газовую часть сепарационной зоны 4. Пары продуктов реакции и непревращенного сырья, выходящие из сепарационной зоны 4, проходят холодильник-конденсатор 6, где они охлаждаются, конденсируются и поступают в емкость-отстойник 7, где расслаиваются на водный и органический слои. Давление в реакторе и сепарационной зоне 3 поддерживают 1,2 МПа. Давление в сепарационной зоне 4 поддерживают 0,8 МПа.

Поток жидких продуктов, представляющий собой смесь водного раствора ортофосфорной кислоты и высококипящих побочных продуктов, выводят из сепарационной зоны 3 в сепарационную зону 4, где он расслаивается на водный и органический слои. Водный слой из сепарационной зоны 4 насосом 5 рециркулируют в реактор в количестве 10,5 т/ч. Органический слой, представляющий из себя смесь водного раствора ортофосфорной кислоты и высококипящих побочных продуктов, выводят через холодильник 8 с температурой 45°C в емкость-отстойник 9, предварительно смешивая с органическим слоем, выходящим из емкости-отстойника 7, для экстракции высококипящих побочных продуктов, где происходит расслаивание на органический и водный слои. Водный слой из емкости-отстойника 9 в количестве 4,5 т/ч рециркулируют в реактор.

Органический слой из емкости-отстойника 9 направляют на переработку для выделения изобутилена, изопрена, триметилкарбинола, пирановой фракции и побочных продуктов. После переработки получают изопрен 3,8 т/ч, изобутилен 7,7 т/ч, который направляют на гидратацию, триметилкарбинол 1,4 т/ч, пирановую фракцию 0,8 т/ч, которую направляют на термокаталитическое разложение, высококипящие побочные продукты 1,3 т/ч. Снижение потребления тепловой энергии относительно известного способа составляет 0,5 Гкал/т изопрена.

Пример 6.

В трубную часть реактора 1, представляющего собой вертикальный кожухотрубчатый теплообменник, подают через распределительное устройство 21 т/ч сырья, содержащего 23 мас.% диметилдиоксана, 69 мас.% триметилкарбинола, 8 мас.% воды. Температуру в реакторе поддерживают 165°C. Туда же рециркулируют 7,5 т/ч 6%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты из сепарационной зоны 4, что составляет 50% от суммарного рециркулируемого потока водного раствора кислотного катализатора, с температурой 165°C и 7,5 т/ч 6%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты из емкости-отстойника 9 с температурой 45°C. Выходящий из реактора парожидкостный поток подают в сепарационную зону 3, откуда газовую фазу через клапан регулятора давления дросселируют в газовую часть сепарационной зоны 4. Пары продуктов реакции и непревращенного сырья, выходящие из сепарационной зоны 4, проходят холодильник-конденсатор 6, где они охлаждаются, конденсируются и поступают в емкость-отстойник 7, где расслаиваются на водный и органический слои. Давление в реакторе и сепарационной зоне 3 поддерживают 1,2 МПа. Давление в сепарационной зоне 4 поддерживают 0,8 МПа.

Поток жидких продуктов, представляющий собой смесь водного раствора ортофосфорной кислоты и высококипящих побочных продуктов, выводят из сепарационной зоны 3 в сепарационную зону 4, где он расслаивается на водный и органический слои. Водный слой из сепарационной зоны 4 насосом 5 рециркулируют в реактор в количестве 7,5 т/ч. Органический слой, представляющий из себя смесь водного раствора ортофосфорной кислоты и высококипящих побочных продуктов, выводят через холодильник 8 с температурой 45°C в емкость-отстойник 9, предварительно смешивая с органическим слоем, выходящим из емкости-отстойника 7, для экстракции высококипящих побочных продуктов, где происходит расслаивание на органический и водный слои. Водный слой из емкости-отстойника 9 в количестве 7,5 т/ч рециркулируют в реактор.

Органический слой из емкости-отстойника 9 направляют на переработку для выделения изобутилена, изопрена, триметилкарбинола, пирановой фракции и побочных продуктов. После переработки получают изопрен 3,8 т/ч, изобутилен 7,7 т/ч, который направляют на гидратацию, триметилкарбинол 1,4 т/ч, пирановую фракцию 0,8 т/ч, которую направляют на термокаталитическое разложение, высококипящие побочные продукты 1,3 т/ч. Снижение потребления тепловой энергии относительно известного способа составляет 0,4 Гкал/т изопрена.

Показатели примеров осуществления предлагаемого способа сведены в таблицу.

Таблица
Показатели процесса получения изопрена Пример
1 2 3 4 5 6
1 Подача сырья, т/ч 21 21 21 21 21 21
2 Температура в реакторе, °С 160 160 160 165 165 165
3 Давление в реакторе, МПа 0,9 0,9 0,9 1,2 1,2 1,2
4 Давление в сепарационной зоне 4, МПа 0,85 0,85 0,85 0,8 0,8 0,8
5 Вывод кислотного катализатора из сепарационной зоны 4, т/ч 4,5 10,5 7,5 4,5 10,5 7,5
6 Вывод кислотного катализатора из емкости-отстойника Е-2, т/ч 10,5 4,5 7,5 10,5 4,5 7,5
7 Удельное снижение потребления тепловой энергии, относительно известного способа, Гкал/т изопрена 0,3 0,5 0,4 0,3 0,5 0,4
8 Выработка изопрена, т/ч 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8

Способ получения изопрена путем жидкофазного взаимодействия изобутилена и формальдегида или веществ, являющихся их источниками, например, 4,4-диметил-1,3-диоксана и триметилкарбинола, в присутствии водного раствора кислотного катализатора при температуре 140-180°С и давлении 0,8-1,6 МПа в реакционно-разделительном аппарате, включающем зону подвода тепла, зону контактирования, последовательные зоны сепарации, контур циркуляции реакционной массы с отбором продуктов реакции и балансового количества воды из зоны сепарации в виде парового потока с последующим охлаждением, конденсацией и разделением, выводом жидкого потока водного раствора катализатора на экстракцию и последующим возвратом в зону нагрева, причем давление в реакционной зоне поддерживают выше, чем давление насыщенных паров воды, соответствующее температуре в реакционной зоне, отличающийся тем, что давление в зонах сепарации поддерживают выше, чем давление насыщенных паров воды, соответствующее температуре контактирования, при этом выходящий из зоны контактирования реакционный поток направляют в первую зону сепарации без дросселирования, из которой паровой поток поступает в газовую часть второй зоны сепарации со снижением давления на 0,05-0,4 МПа с последующим выводом на охлаждение и конденсацию, а жидкий поток из первой зоны сепарации направляют в жидкостную часть второй зоны сепарации, из которой 30-70% отсепарированного от высококипящих органических соединений жидкого потока возвращают в реакционно-разделительный аппарат, а остальную часть жидкого потока направляют на охлаждение, экстракцию и рециркулируют в реакционно-разделительный аппарат.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения изопрена жидкофазным взаимодействием формальдегида и изобутилена и/или веществ, являющихся их источниками, например, 4,4-диметил-1,3-диоксана и триметилкарбинола, в присутствии водного раствора кислотного катализатора при повышенной температуре и давлении, с отбором из реакционной зоны парожидкостного потока продуктов реакции и воды, который сепарируют, охлаждают, конденсируют и разделяют на водный и масляный слои с последующим выделением изопрена и рециркулированием водного раствора кислотного катализатора в процесс, характеризующемуся тем, что 1-10% рециркулирующего водного раствора кислотного катализатора смешивают при температуре 40-80°С и массовом соотношении (0,01-0,1):1 с 4,4-диметил-1,3-диоксаном и триметилкарбинолом в емкости, откуда выводят раствор, содержащий кислотный катализатор, 4,4-диметил-1,3-диоксан и триметилкарбинол, который направляют в реакционную зону синтеза изопрена, и осажденные соли, которые выводят из процесса.
Изобретение относится к способу переработки побочных продуктов синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида или формальдегидсодержащих продуктов, в частности 4,4-диметил-1,3-диоксана, на промышленном алюмосиликатсодержащем катализаторе К-84 или К-97 при температуре от 400-480°С, с возможным предварительным нагревом сырья до температуры 400-480°С, с разбавлением сырья водяным паром, характеризующемуся тем, что разбавление сырья водяным паром увеличивают постепенно по ходу контактирования, в начале на 3-15% ниже средней величины разбавления и в конце контактирования на 3-15% выше средней величины разбавления, при этом при переработке в качестве побочного продукта технической фракции 4-метил-5,6-дигидро- -пирана разбавление водяным паром осуществляют при массовом соотношении 4-метил-5,6-дигидро- -пиран : пар, равном 1:(0,7-2,4) соответственно, а при переработке высококипящих побочных продуктов или их смеси с технической фракцией 4-метил-5,6-дигидро- -пирана разбавление водяным паром осуществляют при массовом соотношении сырье : пар, равном 1:(2,5-7,0) соответственно.

Изобретение относится к способу получения изопрена жидкофазным взаимодействием формальдегида и изобутилена и/или веществ, являющихся их источниками, например 4,4-диметил-1,3-диоксана и триметилкарбинола, в присутствии водного раствора кислотного катализатора при повышенной температуре и давлении с отбором из реакционной зоны парожидкостного потока продуктов реакции и воды.

Изобретение относится к способу получения оптически активных спиро-гомофуллеренов формулы (1) и (2) характеризующийся тем, что С60 -фуллерен взаимодействует с оптически активными диазосоединениями, генерируемыми in situ окислением гидразонов (-)-ментона и D-(+)-камфоры с помощью MnO2, в о-дихлорбензоле в присутствии трехкомпонентной каталитической системы Pd(асас)2-PPh3-Et 3Al, взятыми в мольном соотношении С60: оптически активный гидразон: Pd(acac)2:PPh3:Et 3Al=0.01:(0.01-0.02):(0.0015-0.0025):(0.003-0.005):(0.006-0.01), при комнатной температуре (~20°С) в течение 1-2 ч.

Изобретение относится к конденсированному полициклическому соединению, представленному общей формулой (I): где радикалы R1-R18 , каждый независимо, выбирают из группы, состоящей из атома водорода, фенильной группы и фенильной группы, замещенной двумя трет-бутильными группами.

Изобретение относится к способу комплексного использования изобутана в производстве изопрена и бутилкаучука, включающему стадию получения изобутилена дегидрированием изобутана с образованием изобутан-изобутиленовой фракции, содержащей 45-46% мас.

Изобретение относится к дибензо[c,g]флуореновому соединению, представленному одной из следующих формул: , Также изобретение относится к органическому светоизлучающему устройству, использующему указанные выше соединения.

Изобретение относится к способу переработки полупродуктов синтеза изопрена, полученных на стадии конденсации формальдегида и изобутилена или его производных, включающему разложение полупродуктов синтеза на катализаторе с получением изопрена, характеризующемуся тем, что в качестве катализатора используют фосфаты циркония, ниобия или тантала, или упомянутые фосфаты, нанесенные на неорганический носитель, и процесс осуществляют при 100-200°C, давлении 7-20 атм, при массовой скорости подачи полупродуктов синтеза изопрена, находящихся в жидкой фазе, на твердофазный катализатор со скоростью 0,5-15 г/г час.

Изобретение относится к способу жидкофазного получения изопрена путем взаимодействия формальдегида с изобутиленом или его производными в присутствии твердофазного катализатора и последующего выделения целевого продукта, характеризующемуся тем, что в качестве катализатора используют фосфаты, выбранные из фосфатов циркония, ниобия или тантала, при этом взаимодействие осуществляют при 100-200°С, давлении 7-20 атм и мольном отношении изобутилена или производного изобутилена к формальдегиду, равном (1-20)/1.

Изобретение относится к способу получения 1,1,3-трифенилиндена из фенилацетилена и производного трифенилметана, характеризующемуся тем, что в качестве производного трифенилметана используется трифенилметанол в присутствии каталитических количеств кислоты Льюиса в среде органического растворителя, обеспечивающего возможность отделения образующейся воды, в виде азеотропной смеси.

Изобретение относится к способу получения изопрена жидкофазным взаимодействием формальдегида и изобутилена и/или веществ, являющихся их источниками, например, 4,4-диметил-1,3-диоксана и триметилкарбинола, в присутствии водного раствора кислотного катализатора при повышенной температуре и давлении, с отбором из реакционной зоны парожидкостного потока продуктов реакции и воды, который сепарируют, охлаждают, конденсируют и разделяют на водный и масляный слои с последующим выделением изопрена и рециркулированием водного раствора кислотного катализатора в процесс, характеризующемуся тем, что 1-10% рециркулирующего водного раствора кислотного катализатора смешивают при температуре 40-80°С и массовом соотношении (0,01-0,1):1 с 4,4-диметил-1,3-диоксаном и триметилкарбинолом в емкости, откуда выводят раствор, содержащий кислотный катализатор, 4,4-диметил-1,3-диоксан и триметилкарбинол, который направляют в реакционную зону синтеза изопрена, и осажденные соли, которые выводят из процесса.
Изобретение относится к способу переработки побочных продуктов синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида или формальдегидсодержащих продуктов, в частности 4,4-диметил-1,3-диоксана, на промышленном алюмосиликатсодержащем катализаторе К-84 или К-97 при температуре от 400-480°С, с возможным предварительным нагревом сырья до температуры 400-480°С, с разбавлением сырья водяным паром, характеризующемуся тем, что разбавление сырья водяным паром увеличивают постепенно по ходу контактирования, в начале на 3-15% ниже средней величины разбавления и в конце контактирования на 3-15% выше средней величины разбавления, при этом при переработке в качестве побочного продукта технической фракции 4-метил-5,6-дигидро- -пирана разбавление водяным паром осуществляют при массовом соотношении 4-метил-5,6-дигидро- -пиран : пар, равном 1:(0,7-2,4) соответственно, а при переработке высококипящих побочных продуктов или их смеси с технической фракцией 4-метил-5,6-дигидро- -пирана разбавление водяным паром осуществляют при массовом соотношении сырье : пар, равном 1:(2,5-7,0) соответственно.

Изобретение относится к способу получения изопрена жидкофазным взаимодействием формальдегида и изобутилена и/или веществ, являющихся их источниками, например 4,4-диметил-1,3-диоксана и триметилкарбинола, в присутствии водного раствора кислотного катализатора при повышенной температуре и давлении с отбором из реакционной зоны парожидкостного потока продуктов реакции и воды.

Изобретение относится к вариантам способа получения С2-С36 линейных или разветвленных углеводородов и кислородсодержащих углеводородов. .
Изобретение относится к способу получения высокомолекулярных ароматических углеводородов путем каталитической конверсией 96%-ного этанола или смеси этанол-изобутанол (3:1) при 400°С, объемной скорости по жидкому сырью 2 ч-1, давлении 0,1-5,0 МПа на цеолитсодержащем катализаторе.
Изобретение относится к способу получения изопрена путем взаимодействия органического соединения С4 и метилаля в паровой фазе на неподвижном слое катализатора, представляющего собой фосфат бора, содержащий, по крайней мере, один из оксидов и/или легкоразлагающиеся до оксидов соединения, выбранные из группы алюминия, магния, цинка, кремния, характеризующемуся тем, что в качестве органического соединения С4 используют третичный бутиловый спирт, процесс осуществляют в аппарате, содержащем, по крайней мере, одну секцию, заполненную катализатором, и используют катализатор, содержащий дополнительно, по крайней мере, один из оксидов и/или легкоразлагающиеся до оксидов соединения, выбранные из группы марганца, вольфрама, олова, титана, циркония при следующем содержании компонентов, % масс.: оксиды и/или легкоразлагающиеся до оксидов соединения, выбранные из группы алюминия, магния, цинка, кремния 1,5-65; оксиды и/или легкоразлагающиеся до оксидов соединения, выбранные из группы марганца, вольфрама, олова, титана, циркония 0,1-28; фосфат бора - остальное.

Изобретение относится к способу комплексного использования изобутана в производстве изопрена и бутилкаучука, включающему стадию получения изобутилена дегидрированием изобутана с образованием изобутан-изобутиленовой фракции, содержащей 45-46% мас.
Изобретение относится к способу получения бензина или его компонентов с октановым числом 92-93 по исследовательскому методу из сырья, содержащего диметиловый эфир, в присутствии катализаторов на основе цеолита типа ZSM-5 с SiO2/Al 2O3=60-83, содержащего не более 23,0% оксида алюминия, не более 0,09% оксида натрия и цинк в пределах 2-5%, при этом процесс ведут при температуре 300-400°С и давлении 2,5-4,5 МПа.

Изобретение относится к использованию гетерополикислотных катализаторов для превращения оксигенатов в алкены. .

Изобретение относится к способу получения изопрена жидкофазным взаимодействием формальдегида и изобутилена и/или веществ, являющихся их источниками, например, 4,4-диметил-1,3-диоксана и триметилкарбинола, в присутствии водного раствора кислотного катализатора при повышенной температуре и давлении, с отбором из реакционной зоны парожидкостного потока продуктов реакции и воды, который сепарируют, охлаждают, конденсируют и разделяют на водный и масляный слои с последующим выделением изопрена и рециркулированием водного раствора кислотного катализатора в процесс, характеризующемуся тем, что 1-10% рециркулирующего водного раствора кислотного катализатора смешивают при температуре 40-80°С и массовом соотношении (0,01-0,1):1 с 4,4-диметил-1,3-диоксаном и триметилкарбинолом в емкости, откуда выводят раствор, содержащий кислотный катализатор, 4,4-диметил-1,3-диоксан и триметилкарбинол, который направляют в реакционную зону синтеза изопрена, и осажденные соли, которые выводят из процесса.
Наверх