Способ получения однофазных пленок нитрида титана



Способ получения однофазных пленок нитрида титана
Способ получения однофазных пленок нитрида титана

 


Владельцы патента RU 2497977:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова (RU)

Изобретение относится к области технологии осаждения субмикронных пленок нитрида титана на металлические, полупроводниковые, диэлектрические и может быть использована в микроэлектронной промышленности, авиационно-космической отрасли, атомного машиностроения, инструментального производства, в медицине, стоматологии. Осуществляют предварительную очистку подложки ионной бомбардировкой в тлеющем разряде в атмосфере аргона при температуре 45-50°C в течение 10-15 минут. Формируют субмикронную пленку из двух компонентов: TiN и Ti в вакууме путем электродугового распыления титановой мишени в атмосфере реакционного газа-азота. Полученную субмикронную пленку подвергают бомбардировке ионами азота при смещении на подложке до - 600 В температуре 50-60°C в течение 15-20 мин. Изобретение позволяет изменять содержание титана по отношению к нитриду титана в пленке не в процессе, а после напыления, в результате достигается формирование покрытия на основе нитрида титана стехиометрического состава и повышение физико-механических свойств изделий. 2 ил.

 

Изобретение относится к области технологии осаждения субмикронных пленок нитрида титана на металлические, полупроводниковые, диэлектрические, и может быть использована в микроэлектронной промышленности, авиационно-космической отрасли, атомного машиностроения, инструментального производства, в медицине, стоматологии.

Известно, что максимальную микротвердость и износостойкость имеют покрытия из нитрида титана, которые получают путем электродугового распыления титанового катода в атмосфере реакционного газа-азота при давлении азота, при котором химический состав пленки нитрида титана приближается к стехиометрическому. Б.У. Асанов, В.П. Макаров. Нитридные покрытия, полученные вакуумно-дуговым осаждением // Вестник Кыргызско-Российского Славянского университета, т.2, №2, 2002 г.

Известен способ осаждения покрытий нитрида титана с помощью распыления мишени магнетрона, работающего от источника постоянного тока. Мощность разряда магнетрона равна ~2,0 кВт. Покрытие осаждают в реакционной среде из смеси газов аргона и азота при общем давлении 0,8-1,0 Па. Толщина покрытий для всех образцов соответствует интервалу 3-5 мкм. Изменение технологических параметров: тока дуги электродугового испарителя, соотношения реакционного и инертного газов, давления газовой смеси позволяет изменять состав осаждаемой пленки. Заявка 2010100449/02, опуб. 11.01.2010 Российская Федерация, МПК С23С 14/06, 14/24, 14/35. Способ получения покрытия на основе сложных нитридов. / Анциферов В.Н., Каменева А.Л.; заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО «Пермский государственный технический университет».

Недостатком данного метода является то, что получаются нитридные пленки сложного состава.

Известен также способ нанесения покрытия двухкомпонентного состава: (TiN, Ti) путем вакуумно-дугового распыления титановой мишени в атмосфере реакционного газа-азота. Установлено, что в пленках нитрида титана при любом давлении азота находится избыточное содержание наночастиц титана. Р.Ш. Тешев и другие Особенности напыления пленок TiN вакуумно-дуговым методом // Тезисы докладов XLI международной конференции по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами, Москва, 2011 г., с.171.

Наиболее близким техническим решением к заявленному изобретению является способ по заявке на изобретение №2006137225/02, опубл. 27.09.2008 г. МПК С23С 14/02, 14/34 «Способ получения защитно-декоративных покрытий в вакууме из нитрида титана на поверхности материалов и изделий» авторов Лавро В.Н., Зынь В.И., Чумаченко Н.Г., Бондарева Е.В.; заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО «Самарский государственный архитектурно-строительный университет» (СГАСУ) получения защитно-декоративных покрытий в вакууме из нитрида титана толщиной 4-6 мкм на поверхности материалов изделий, включающий ионно-плазменное напыление на подложку катодом из титана в атмосфере азотосодержащего реакционного газа и выдержку до получения требуемого цветового оттенка, особенностью является то, что подложку предварительно подвергают очистке ионной бомбардировкой в тлеющем разряде при температуре 45-50°С в атмосфере инертного газа - аргона в течение 10-15 минут, а напыление покрытия проводят при температуре ниже 200°С.

Регулирование цвета покрытия осуществляют путем варьирования давления реакционного газа и наносимого материала катода.

Признаки прототипа, совпадающие с существенными признаками заявляемого изобретения: помещают подложку в вакуумную камеру установки, производят ионно-плазменного напыление на подложку из тугоплавкого металла в атмосфере азотосодержащего реакционного газа и выдержку, проводят очистку поверхности подложки в тлеющем разряде в среде инертного газа при температуре ниже 200°С.

Недостатком данного метода является то, что процесс распыления мишени очень чувствителен к изменению технологических параметров. При их изменении неконтролируемо изменяется скорость распыления мишени, что приводит к не повторяемости свойств покрытия. Поэтому, варьирование давлением реакционного газа в процессе напыления не обеспечивает получения химически однородных покрытий на основе нитрида титана.

Задача решаемая изобретением: получение однокомпонентных субмикронных пленок стехиометрического состава TiN, а также повышение твердости и модуля упругости пленок.

Сущность изобретения: подложку помещают в вакуумную камеру установки, оснащенную электродуговым испарителем и устройством магнитной сепарации, которое устраняет микрокапли металлической фазы в плазменном потоке. Подложку предварительно подвергают очистке ионной бомбардировкой в тлеющем разряде в атмосфере инертного газа-аргона в течение 5-10 минут. Затем путем распыления титанового катода в атмосфере реакционного газа - азота производят напыление на подложку. Полученную субмикронную пленку, которая состоит из двух фаз: TiN и Ti, подвергают бомбардировке ионами азота при смещении на подложке - 600 В и температуре 50-60°С в течение 15-20 минут. В процессе бомбардировки ионы азота внедряются в осажденную пленку и взаимодействуют с избыточным компонентом-наночастицами титана, в результате чего получается химически однородная пленка фазового состава TiN.

Отличием заявленного способа от прототипа является то, что он позволяет изменять содержание титана по отношению к нитриду титана в пленке не в процессе, а после напыления.

Это подтверждается следующими экспериментальными данными. На фиг.1 приведены спектры обратного рассеяния ионов гелия от кремниевой подложки с покрытием TiN:

а) до облучения ионами азота; b) после облучения ионами азота. Спектры обратного рассеяния ионов гелия с энергией 2000 кэВ, рассеянных от образца кремния с пленкой TiN, полученной электродуговым распылением титановой мишени в атмосфере азота на установке УВНИПА-1 - 001 с магнитной сепарацией плазменного потока до и после бомбардировки ионами азота Анализ экспериментальных спектров, который проводился посредством программного обеспечения SIMNRA, показал, что в исследуемой пленке толщиной 160 нм присутствуют две фазы: титана и нитрида титана. При этом содержание чистого титана в осажденном слое составляет ~ 17%. После бомбардировки ионами азота в течение 15 минут толщина пленки уменьшилось до 100 нм, а содержание чистого титана - до нуля. Это связано с тем, что в процессе бомбардировки происходит частичное распыление осажденной пленки, а также взаимодействие внедренных атомов азота с наночастицами титана.

Проведенной рентгенофазный анализ показал, что полученное покрытие по строению представляет собой поликристаллическую фазу состава TiN.

На фиг.2 приведено АСМ-изображение фазы участка поверхности пленки размером 5×5 мкм:

а) до облучения ионами азота; b) после облучения ионами азота.

Характерное АСМ - изображение фазы участка поверхности пленки TiN до и после облучения ионами азота. На изображении фазы имеются ярко выраженные темные области, что свидетельствует о неоднородности поверхности по своим химическим свойствам. Темные области на микрофотографии, по-видимому, соответствуют наночастицам титана с размерами от 20 до 50 нанометров, вкрапленным в пленку TiN. Статистический анализ АСМ-изображения фазы, который проводился посредством программного обеспечения Nova для АСМ «Интегра АУРА», показал, что содержание чистого титана в пленке TiN до облучения ионами азота составляет ~ 18%, а после облучения ~ 0,4%, в предположении соответствия темных областей на изображениях чистому титану. Технический результат: повышение физико-механических свойств изделий в результате формирования покрытия на основе нитрида титана стехиометрического состава.

Способ получения однокомпонентных пленок нитрида титана стехиометрического состава, включающий предварительную очистку подложки ионной бомбардировкой в тлеющем разряде в атмосфере аргона при температуре 45-50°C в течение 10-15 мин и формирование субмикронной пленки, состоящей из двух фаз: TiN и Ti, в вакууме путем электродугового распыления титановой мишени в атмосфере реакционного газа-азота, отличающийся тем, что полученную субмикронную пленку подвергают бомбардировке ионами азота при смещении на подложке до - 600 В температуре 50-60°C в течение 15-20 мин.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области машиностроения и может быть использовано в авиационном двигателестроении и энергетическом турбостроении для защитно-упрочняющей обработки пера рабочих лопаток компрессора и турбины из легированных сталей и сплавов на никелевой основе для повышения выносливости и циклической долговечности деталей.

Изобретение относится к области атомного и химического машиностроения, а именно к способам нанесения покрытий для защиты деталей от водородной коррозии. Технический результат - повышение работоспособности, надежности и увеличение долговечности деталей с покрытием.
Изобретение относится к технологии получения покрытий при изготовлении режущего инструмента. .

Изобретение относится к получению износо-, ударо-, тепло-, трещино- и коррозионностойких покрытий и может быть использовано в машиностроении для повышения надежности и деталей машин и инструмента.

Изобретение относится к области машиностроения, а именно к способам ионной имплантации поверхности деталей из конструкционных сталей. .
Изобретение относится к покрытию подложек с одной или более сторон каталитически активным материалом для их использования в качестве электродов, применяемых при хлорщелочном электролизе и/или получении водорода.

Изобретение относится к технологии обработки поверхности деталей в вакууме и может быть использовано для удаления с поверхности деталей окалины, окисных пленок, технологической смазки, различных загрязнений и отложений, образующихся в процессе эксплуатации, а также для упрочнения или отпуска приповерхностного слоя деталей, удаления заусенцев и микровыступов и т.д.
Изобретение относится к области машиностроения, а именно к способам вакуумного ионно-плазменного нанесения покрытий, и может быть использовано при нанесении покрытий на детали сложной конфигурации.

Изобретение относится к вакуумной ионно-плазменной технологии, а именно к устройствам для обработки длинномерных изделий. .

Изобретение относится к лакокрасочным композициям, предназначенным для окраски поверхностей, эксплуатирующихся в условиях возможного микробного заражения. Лакокрасочная композиция содержит связующее, пигмент, функциональные добавки и/или наполнитель, наноструктурные частицы серебра, полученные при проведении окислительно-восстановительной реакции с использованием природного полисахарида арабиногалактана, растворитель.

Изобретение относится к области получения полимерных нанокомпозитов на реактопластичном связующем для космических, авиационных, судостроительных и других конструкций.

Изобретение относится к производству высокочистого кремния в виде наноразмерного порошка, который может быть использован в полупроводниковой электронике и в нанотехнологиях.

Изобретение может быть использовано при изготовлении высокопрочных комплексных углеродных нитей и композиционных материалов для авто- и/или авиастроения. Углеродсодержащий компонент, активатор и прекурсор катализатора роста углеродных нанотрубок вводят в поток газа-носителя через средство для их ввода с образованием смеси.

Изобретение может быть использовано при изготовлении модификаторов эпоксидных композитов, микробицидов с анти-ВИЧ активностью, не проявляющих цитотоксичности, антиоксидантных добавок в косметические средства.

Изобретение относится к области микро- и нанотехнологии и может быть использовано для создания металлических подложек с остриями конической формы. Сущность изобретения: способ изготовления металлических реплик конической формы на основе полимерных шаблонов заключается в том, что сначала изготавливают полимерный шаблон по ионно-трековой технологии путем облучения полимерной пленки и создания тупиковых конических пор, затем на одну из поверхностей полимерного шаблона методом термического напыления наносят контактный металлический слой, потом осуществляют контролируемое осаждение металла в микро- или наноразмерные поры полимерного шаблона, после чего проводят химическое растворение полимерного шаблона.

Изобретение относится к нанотехнологии. Способ получения квантовой точки включает следующие стадии: a) смешивание амфифильного полимера, растворенного в некоординирующемся растворителе, с первым предшественником для получения карбоксилатного предшественника, b) смешивание карбоксилатного предшественника со вторым предшественником для получения ядра квантовой точки, c) смешивание ядра квантовой точки с предшественником, выбранным из группы, состоящей из: третьего предшественника, четвертого предшественника и их комбинации, для получения покрытия квантовой точки на ядре квантовой точки с образованием квантовой точки, где квантовая точка включает слой амфифильного полимера, размещенный на поверхности квантовой точки.

Изобретение относится к области создания и использования катализаторов дегидрирования углеводородов, представляющего собой пористую подложку из нержавеющей стали, никеля или меди, на одну сторону которой нанесен слой пиролизованного инфракрасным излучением полиакрилонитрила (ИК-ПАН), а на другую сторону - слой, содержащий наночастицы сплавов Pt-Ru, Pt-Re, Pt-Rh или Pd-Ru, распределенные в пленке ИК-ПАН.

Изобретение относится к контрастному средству для магнитно-резонансной и рентгеновской диагностики для проведения магнитно-резонансной томографии (МРТ) и рентгеновской компьютерной томографии (РКТ).
Изобретение относится к радиотехнике, а именно к микроэлектронике, и может быть использовано, в частности, в электронных печатных платах, применяемых в бортовой радиоэлектронной аппаратуры космических аппаратов.

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к тензорезисторным датчикам давления на основе тонкопленочных нано- и микроэлектрических систем (НиМЭМС) с мостовой измерительной пенью, предназначенных для использования в системах управления, контроля и диагностики объектов длительного функционирования. Технический результат: повышение временной стабильности, ресурса, срока службы. Способ заключается в том, что после присоединения выводных проводников к контактным площадкам тензоэлементов их подвергают воздействию тестовых пониженных и повышенных температур, измеряют сопротивления тензорезисторов при воздействующих температурах, определяют температурные коэффициенты сопротивлений тензорезисторов в диапазоне воздействующих температур, вычисляют но ним критерий временной стабильности по соотношению Ψτ01=|(α2+α4)-(α1+α3)|, где α1, α2, α3, α4 - температурный коэффициент сопротивления соответственно первого, второго, третьего, четвертого тензорезистора НиМЭМС, и если |Ψτ01|<|ΨταΔ1|, то данную сборку передают на последующие операции. Кроме того, тензоэлементы, перемычки, контактные площадки и выводные проводники соединяют в мостовую измерительную цепь и подвергают ее воздействию тестовых пониженных и повышенных температур, измеряют значения начальных выходных сигналов мостовой измерительной цени при воздействующих температурах, вычисляют по ним критерий временной стабильности по соотношению и если |Ψτ02|<|ΨταΔ2|, то данную сборку передают на последующие операции. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.
Наверх