Патент ссср 252333
252333
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(:ТВУ
Союз Советских
Социаяистических
Респуелин
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 20.Ill.1967 (№ 1142017, 23-4) с присоединением заявки М
Кл. 12о, 26/01
ЧПК С 07f
Приоритет
Оп .бликовано 22.IX.1969. Б1оллстснь № 29
Комитет по делам иао0ретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
УД1(547.26 118 221.07 (088.8) Дата опубликования описания 24.I II.1970
\ ) з !"; )» ñ, у, 1 Q II Т Ц I rI0 й
В. Н. Проис, А. Л. Клебанский и М. П, Грннблат
БИБД110ТЕ 1Д
Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетическот г каучука им. акад. С. В. Лебедева
Авторы изобретения
3 а я в H T е, I b
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАЛКИЛАМИНОФОСФИНОВ
Изобретение касается способа получения фторалкиламинофосфинов общей формулы
Rн
P — ХНз, где R — СРз, СзР-,; R — СНз, рl
СНзС IgCFg.
Известен способ получения бис- (перфторалкил) -аминофосфинов взаимодействием бис(перфторалкил) -хлорфосфинов с аммиаком.
Однако та кие аминофосфины недостаточно устойчивы к действию нуклеофильных реагентов и не могут быть использованы для получения термостойких полимеров.
Для того чтобы получить продукты, на основе когорых можно будет получать термостойкие полимеры, устойчивые к действию агрессивных сред, предложено проводить взаимодействие хлорфосфина, содержащего у фосфора одну перфторалкиль ную, а вторую — алкильную или перфторалкильную группы, с жидким аммиаком, взятым в избытке или в среде органического растворителя, например изопентана, при охлаждении, желательно до темпвратуры минус 30 — минус 40 С.
Пример 1. Синтез гептафтор пр оп ил м ет ил ам и но ф о с ф и н а. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и газоотводной трубкой, конденсиру|от 20 г аммиака. При охлаждениц колоы до — 40 C по каплям приливают 16,3 г (0,068 моль) гептафторпропилметилхлорфосфина. Постепенным нагреванием реакционной смеси до комнатной температуры испаряют избыток аммиака и в вакууме отгоняют из колбы продукт реакции. После повгорной перегонки получают 11,8 г (75,2% от теорет ического) гептафторпропилметиламинофосфина с т. кип. 44 — 46 С (20 мл
10 рг. ст.) в виде бесцветной подвижной жидкости, воспламеняющейся на воздухе.
1-1айдено. %: С 21.02; Н 2,35; P 13,28;
Х 6,21.
СЛз1 -,N Р.
15 Вычислено, ",О. С 20,79; Н 2,18; P 13,41; . ч 6,06.
Пример 2. Синтез тр и фтор метилл -333- гриф тор пропил ам и н оф о сф и н а. В прибор, аналогичный описанному
20 в примере 1, помещают 40 ил пзопентана и конденсируют туда же 1,2 г (0,071 л оль) аммиака. При охлаждении колбы до температуры минус 30 — минус 40 С по каплям приливают 7,4 г (0,032 л1оль) трифторметил-3,3,325 трифторпропплхлорфосфпна. Прп постоянном псремешиванип доводят темнературу реакционной смеси до комнатной, отфильтровывают осадок хлористого аммония; от филь трата отгоняют растворитель, а остаток пере30 гоняют в вакууме. Получают 5 г (73,3% от
252333
Предмет изобретения
Составитель М. Кожинская
Техред Л. В. Куклина
1(оррскторьн A. Абрамова и Л. Корогод
Редактор Л. Г. Герасимова
Заказ 197i9 1 ираж 480 Подписное
ЦНИИПИ 1(омитета но делам изобретен iii и откргятий! при Совете Министров ССС!
Москва Ж-85) Ра1гнская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 теоретического) трифтормегил-3,3,3-трпфтор пропиламинофосфина в виде бесцветной подвижной воспламеняющейся жидкости с т. кип.
42 — 44 С (10,ил рт. ст.).
Найдено, в о: С 22,03; Н 2,91; Р 14,34; х) б,34.
С,,Н,Г,,Я .
Вычислено, в!в: С 22,55; 1-1 2,84; P 14,54; . х" б,57.
1. Способ получения фторалкиламинофосфинов взаимодействием клорфосфинов с аммиаком при оклаккденип, отличаю!цийсл тем, что, с целью расширения сырьевой оазы и ассортимента конечны.; продуктов, прп! однык для синтеза термоагрессиво.гойкп: полимеров, в качестве хлор фосф ннов используют
5 алкил — (фторалкил) - перфторалкилклорфосфины.
2. Способ по и, 1, отличо!ощийсч тем, что процесс ведут прп температуре мину" 30— минус 40" С.
15 3. Способ по пп. 1, 2, отлачптцпйсл тем, что 111) оцесс Ведут В изоытке кк пдкoi о аммиака.
4. Способ по и. 1, отлича оптйс» тем, что процесс ведут в среде органического раство20 рителя, например цзопентана.
