Способ получения перекисей с лактонной группой

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

1хл, 12о, 27

Заявлено 04Х1.1968 (№ 1247229/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

МПК С 07с

УДК 661.729(088 8) Приоритет

Опубликовано 22.1Х.1969. Бюллстсш, ¹ 29

Дата опубликования описания 17.11.1970

Комитет по делаю изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения А. Н. Сорокина, А. Е. Батог, В. П. Сорокин и M. К. Романцевич

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСЕЙ С ЛАКТОННОЙ ГРУППОЙ

Предмет изобрстсния

Предложен способ получения перекисей с лактонной группой, например 2-метил-2-треTбутилперокситетрагидрофуран-5-она, путем взаимодействия гидроперекисей третичных алкилов с левулиновой кислотой в присутствии кислых катализаторов.

В литературе не описаны способы получения перекисных соединений, содержащих лактон ную группировку.

Эту перекись получают при простом =.ìåøå- 10 нии:гидроперекиси трет-алкила с левулиновой кислотой в мольном соотношении 1: 1 113 l температуре 0 — 40 С в присутствии vëîðíî"l кислоты.

Вещество из реакционной смеси извлекают 15 эфиром с выходом 50 — 60% от теоретического.

2-Метил-2-трет — алкилперокситетрагидрофуран-5-он может найти применение в качестве инициатора радикальной полимеризации винильных мономеров. 20

Строение вещества доказано спектра lьHhlъ и функциональным анализами.

Пример. 2,9 г левулиновой кислоты и 2,2 г гидроперекиси трет-бутила в присутствии

0,2 л л хлорной кислоты (69%) при 40 С и 25 перемешивании выдерживают 5 час. Реакционную смесь обрабатывают эфиром; эфирный раствор промывают водой, высушивают прокаленным сульфатом магния, фильтруют и р1»творнтель удаляют в вакууме. Получают 2.5 г (53,2%) кристаллического вещества с т. 11;l.

45 С (из н-гсксана), в тонком слое окиси алюминия дает одно пятно; Л;.— 0,6 (гептан — голуол — ацетон ": 1: 1).

Найдено, оо. С 57,26; 57,32; 11 8 2,; 8,67: (О) 8,5 — 8,6.

Вычислено,",„.; С 57,43; Н 8,58; (О) 8,5.

ИК-спектр снят в области 700 — 3600 с.» найдено; 1767 с ll -1 (С = 0 в пактонс); 1091 с lt - (С вЂ” Π— С в гетсроцикле).

0TCl тств IOT H010Cbl ксильной груп .

Способ получения перекисей с лактонной группой, например 2-метил-2-трет-бутилпсрокситетрагидрофуран-5-оча, отлнчаю цпйсл тем, что гидроперекllñü трет-алкила смешивают с левулиновой кислотой в присутствии кислого катализатора, например хлорной кислоты, последующим вьщслснием проду та известными приемами.