Способ получения дианабола

Авторы патента:

В. Н. Шапошников, А. А. Ахрем, Л. Е. Куликова , Н. Е. Войшвилло

C12P33 - Получение стероидов

пате. н j

ОПИС Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

255264

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 25/04

Заявлено 22.Х,1с68 (№ 1279976/23-4) с присоединением заявки Хо

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания 9.IV.1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с гДК 547 689 6 07 (088.8) Авторы изобретения В. Н. Шапошников, А. A. Ахрем, Л. Е. Куликова и H. Е. Войшвилло

Московский государственный университет им. М. В, Ломоносова и Институт органической химии им. H. Д. Зелинского

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАНАБОЛА

20 Предмет изобретения

Известен спосоо получения дианабола микробиологической трансформ ацией 17а-метил- Л -андростен-Зр,17р-диола микроорганизмами рода Corynebacterium.

Для повыше пня вы«ода ценного анаболического препарата предлагается в качестве трансформирующего микроорганизма применять культуру МусоЬасterium mucosum 77.

Спо об получения дианабола заключается в том, что на 17а-метил-Л -андростен-3р,17рдиол действуют отмытыми клетками |штамма

Nycobacterium mucosum 77 суспендированными в физиологическом растворе с добавлением хлорис1ого кобальта.

Пример 1. В семь колб ем.костью 500 мл, содержащих по 100 мл среды из 1% глюкозы и 1% кукурузного экстракта вносят по

4 мл 68-часовой культуры Mycobacterium пш:озпгп 77. Ее .выращивают в течение 47 чсгс.

По=ле этого содержимое колб ооъединяют и клетки отмывают один раз от среды стерильныгм физиологическим раствором. Отмытые клетки суопендируют в 350 мл физиологического nañòâoðà. По 10 мл этой суспензии добавляюг к 90 мл физиологического раствора, содержащего 10 зМ СоС!з,на 1 л раствора.

Б .каждую из 33 колб, содержащих по 100 мл полученной суспензии, вносят по 1,5 мл этанольного раствора 17а-метил- Ë -а ндростенЗр,17Р-диола, содержагцего 1,5 г стероида в

49,5 мл этакола. Сме "и ферменгируют,при

28 С на круговой .качалке при 200 об/мин в течение 54 час. Содержимое колб объеди5 няют и экстрагируют хлороформом (4 раза по 1 л). Экстракт упаривают до объема 50 мл и сушат над безводным сульфатом магния, затем фильтруют и упаривают в вакууме.

Получают 1838 мг маслообразното вещества, 10 которое делят методом тонкослойной хроматографии на А!,Оз 11 степени активности в системе эфир вЂ” этилацетат (9: 1). Получают

1,063 г «роматографическп однородного дианабола (вы«од 70,8%). После дву«перекри15 сталлпзацпй из смеси этилацетата с гексаном выделяют аналитический образец с т. пл.

166 вЂ” 167 С (блок Кофлера), не дающий депрессии = заведомым образцом.

С1 о=об получения дианабола микробиологиче=кой трансформацией 17а-метил-Л:-андростен-Зр,17р-диола с,последующим выделе25 кием продукта известным способом, отличаюигийся тем, что, с целью повышения вы«ода продукта, в качестве трансформирующего микроорганизма применяют культуру Mycobacterium mucosum 77.