Способ получения монопроизводных тиомочевины
!
30 оо
Ц я))д«»но, ""ю . .1«!:-".,-". 1; 1 Х - : .
С„Н, О.«, зS.
Си )cc-,-:l )Озя . j -:, ))-диэтилями:) ) эсюи1о >1-. \-т))ок-) О."-мин>с))!ля ") . .= >; =..)г.> BGT) ) 0 )BOO Я ЮТ С;DP l)OTKB .,;! ХОЛ ЭДЕ C)3 i «ЕВЫДЕЛЕННОЙ ах))СЬЮ Рт)>т)И ) Э О .) "1". Н: — С ЕСТНОЙ метод)ие. Полл аю-; с выхэдом около чь) .в ))) т!1, с !ни оэт)1, i ))> з фио и- «1-ляг) ба и))":-:"э1)лам: -Iol)o:)3o)I))oé .к>ислоты 3 . 1 "i. 70 С. 1-1а)"!дс:-)о, "",,: «1э,09. С -,112). « .02. j5 >4 1!ворах. В резу1ьтят-" О,.:!Овэем "! .. р«э "....:, . пс- еэтеэ,:):фикя ия. 5.".8 г (0),04 м» "b,, 2-т-:!о1 3-тиязяно:)г-4, 9,4-". г ".),04 мол;,, ),;:o:o«.ë,::.::oc!loза11ия )! ° - ". " "": С ля сипя тчт !Ия 0 пот женю)и 30 ))п>1 з .:-олбе с обрат:-)и«):::элолильн!Иком. Зяты! рея кгтиою)21«»o О«)есь !н- :))сносят в фаэфороз;ю чаш у и размешивз)от с э)т),ром. Выпавш)гй э" адок o«Iè.öãþT ря)с))ига:и".е.; эфипо>м !I l«I««H HT2 ))Cl). Пол y IIB}O. 4,. (выход 54 5 >ю) «)->).-карбэт:=:-..c))Ôå!илтиомоч=вины H23CS.«H — Сю11 > > ° г1 в в иде цветного,кэистял 4:ëåc»loão вещее-.ва с т. 1л. 1О2 С (из пропаночяя). Ня)т!де))о, ",, ;: )«12,55; Ь 14,33. С;..Н, 02N2S. Яь)ЦЩ1)Р,)о ". X 49; S 14 30 Синтезирозяннуьэ М- I-капбэтокоифе)л)л-.!:о)у!очезину зводят -.= p=aê):3þ !)»Онд =и:гц)1и монохлор«, ксуc:-lои !кислотой в вр ": c, . c i ÿ>)!l ацетата )!ятр))я по методу, они "а:. : ..-, лт. Н,КС!. ... 34, 2774 (1964). и;)олучают с «7",г,-ным выходом 2 — >2-кярбэтоксифенилч)«1>инотиа-.;о Il). o:!4, т. пл, 120 С. НЯЙдено, ю>ю. j«l 10,52: S 12,15. CI2H)2.«2О3 . Вь)числею, юю»«1 1>0 60 S 12 13, Пои к:)слотнам пидпол;зе си .3e:-ировг 13)Ого вещества получают тиазолидиндион-2,4 с т. >пл. 125 С, ч-.о подтверждает идентимгность препарата. П р>и м ер 3. 2,94 г (0,02 моль) 2-тио-1.,3гиазанана-4, I,>88 г (0.,02 моль) ))-ам)ич)эпиридиа:) 20 мл этанола к)гпятяг . колб)е с обрятН >) Отя:)«е: 1:Ill 60 If W>I. Згт;м Оеакц))онную смесь ис)гаряют досуха. Остаток растирают с эа)иром и получаю-. -;,3 г (выход 75,1 .„) -) -пир!1:11!2)т>иомочевн)!ы l j .««CS«HC;H С6Н7-«3S ° lB)IdIIcлсно, ю. Х 27,43; S 20.93. С)1)!Тезирозанную у - п))рндилтио>мочезину вводят в реакцию с монохлору>!«Сусной кислоГсй и по;Iучяlот с Вых одом 72 ",,, 2-пи1эиди:!им!1;:.отназолидон-4, т. пл. 123 С. Найдено,;o! .Х 21.65: S 16.67. ««1-1-,y).gS ы" . !е:lo ю) Х 21 75 S 1659 ;".:l:«;lпячени::1 с концентр))рованной соляной кислотой образуется .известный в литературе тиазолндиндион-2,4 (т. пл. 125 С), который не дает депрессии при сплавлении с препаратом, пою)у«)е))ным 1«лясс))чееким >мстодОМ. >П р>и м ер 4. 1,02 г (0,005 моль) 4-карбоксимет>ил-2-тио-1,3-тназанона-4 растворяют при и!пяченин з 50 мл этанола. 1«, î..«лажденному до 50 С раствору прибавляют гидразингидрат з количестве 0,6 г (0,012 1)оль), причем р3с. ВОр становится Оесцветным и образуется м,:: ля) истое вещество. Рея!кцион!Ную смесь нагревают 1»ас при 50 С. Прозрачный раствор сл )çà!oò и пс.-)Bpÿ)oò досуха. Остаток растирают несколь>ко раз с э!1)иром, затем с водоп и получают 0.1 г (выход, 24,1", ю) тиоссмикярбазнда Н2 .«>CSXiHXH2 з виде бесцветно-э крнсталлнческогo вещества с т. Нл. 76 С, который не дает депресси>н при сплавлени с >продажным препаратом. Формула изобретения Способ получения монопроизводных n)lo-! гочеви!Ны, отл и ч а ющи и ся тем, что, с целью расширения сырьевой базы,и ассортим. Нта >продуктов, ами>н алифатического, аром = ò)!÷åcõî-о или гетероциклического ряда подвергают ззаи)модействию с 2-тио-1,3-тиазаноно>м-4 нли его производными в среде ал)ифатичеокого спирта. Составитель Jll. Федоткина Pe;>актор О. Филиппова Техред E. Нодуруп)ина 1«орректе;) В. Гутман Заказ 705/8о9 И ад )«о ) 59 Т .;)аж 575 Поди>!с )ое ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и о-, ðü)7èé Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. <.П агент»
