Способ определения активности железных порошков

 

ОП КСАН И

ИЗОБРЕТЕН

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ

Союз Соеетскиз

Социалистические

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.V1.1968 (№ 1250877/23-26) с присоединением заявки ¹

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 04.Х1.1969. Бюллетень

Дата опубликования описания 26.111..188

Авторы изобретения Т, Л. Мыслин, Л. В. Павлов, В. И. Роговик и В. В. Ванифатьев

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ

)КЕЛЕЗНЫХ ПОРОШКОВ

Изобретение относится к области технического контроля производства солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров лейкосоединений .кубовых красителей.

Известен способ определения активности железных порошков путем проведения контрольного синтеза с характеристикой ее временем превращения кубового красителя в сернокислый эфир и выходом конечного продукта.

Такой способ громоздкий. не дает однозначных результатов вследствие влияния качества исходного кубового красителя.

С целью устранения указанных недостатков предлагается способ определения активности железных порошков, заключающийся в том, что железный порошок обрабатывают хлорсульфоновой кислотой в среде органического основания, например пиридина, и активность его характеризуют скоростью выделения водорода на единицу веса порошка.

П р и мер. В четырехгорлую колбу на шлифах, один из которых размещен горизонтально, загружают 50 мл сухого пиридина и при охлаждении и размешивании добавляют 5 мл перегн анной технической хлорсульфоновой кислоты. После этого колбу помещают в термостат и подогревают массу до температуры

50 С. По достижении заданной температуры в горизонтальный шлиф колбы вставляют ложечку с навеской железного порошка 1 г, взвешенного с точностью до 0,0002 г, массу термостатируют 15 — 20 лин при температуре

50 С с одновременной продувкой системы сухим, не содержащим кислорода азотом. Реакционный сосуд соединяют с градуированной

10 газовой бюреткой. Далее замеряют уровень воды или пиридина в бюретке и поворотом ложечки на угол 180 высыпают железный порошок в продукт взаимодействия хлорсульфоновой кислоты с пиридином. Включают секун15 домер и замеряют количество миллилитров водорода, выделяющееся через определенный промежуток времени в зависимости от скорости выделения.

После приведения объема водорода к нор20 мальным условиям определяют среднее количество выделившегося газа в 1 мин на 1 г железного порошка за данный промежуток времени от начала реакции, например за

30 яин. Активность испытуемого порошка оце25 нивают по четырехбалльной системе. Результаты приведены в таблице.

256331

Средняя скорость выделеТип железного порошка

Примечание ния водорода (мл)мин. г) Пассивный

<10

Реакция не заканчивается

<0,33

Малоактивный

Активный

Высокоактивный

0,33 — 0,67

0,67 — 2,0

<2,0

10 — 20

20 — 60

<60

14 — 8

3 — 1

Предмет изобретения

Составитель И. И. Маштакова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышиикова Корректор P. И. Крючкова

Заказ 660/8 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Количество водорода в, выделившегося за 30 мин на 1 г железного порошка, мл

Способ определения активности железных порошков, применяющихся в производстве солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителей, отличающийся тем, что, с целью повышения

Длительность реакции вос-. становления и этерификации, час точности и сокращения времени определения, железный порошок обрабатывают хлорсульфоновой кислотой в среде органического основания, например пиридина, и активность его характеризуют скоростью выделения водорода на единицу веса порошка,