Способ получения сложного оксида иттрия, бария и меди

Изобретение может быть использовано в микроэлектронике. Для получения сложного оксида иттрия, бария и меди YBa2Cu3O7-δ из водного раствора, содержащего нитраты иттрия, бария и меди, проводят совместную сорбцию иттрия, бария, меди в заданном мольном соотношении Y:Ba:Cu=1:2:3 на стадии сорбции из указанного раствора на карбоксильном катионите КБ-4п-2. Далее полученный материал сушат и подвергают последовательному нагреванию при температуре 110 - 2 ч, при 250°C - 2 ч, при 450°C - 5 ч, при 600°C - 3 ч, при 850°C - 6 ч и затем 1 час в атмосфере кислорода. Изобретение позволяет упростить получение сложного оксида иттрия, бария и меди. 1 пр.

 

Настоящее изобретение относится к получению сложного оксида иттрия, бария и меди состава YBa2Cu3O7-δ и может быть использовано в микроэлектронике.

Известен способ получения данного соединения, включающий приготовление исходной шихты путем смешения оксидов иттрия, меди и карбоната бария с последующим отжимом и многократным промежуточным перетиранием продуктов отжига (т.н. керамический способ синтеза) (Итоги науки и техники. Серия «Химия твердого тела». Т.6. - М.: ВИНИТИ, 1988, с.36-37). Недостатками способа являются многоступенчатость процесса, высокая температура синтеза, а также трудность достижения химической однородности продукта.

Известен также химический способ получения YBa2Cu3O7-δ путем взаимодействия водного раствора нитратов иттрия, меди и бария с лимонной кислотой с последующим упариванием раствора до вязкого состояния, дегидратацией в вакууме и отжигом при 900 - 950°С в течение двух часов (RU 2081937 С1, 20.06.1997). Недостатки метода: отсутствие единого мнения о количестве протекающих фазовых переходов, получение химически неоднородного продукта.

Известен также криохимический метод получения YBa2Cu3O7-δ, в основе которого лежит распыление предварительно приготовленных и смешанных водных растворов солей соответствующих металлов в хладагент с последующим удалением растворителя (льда) методом сублимационной сушки (Шабатин В.П., Бадун Ю.В., Гордеев И.В. и др. Криохимический синтез высокотемпературных сверхпроводников. // Физикохимия и технология ВТСП материалов. - М.: Наука., 1989, с.126-127). Недостатки метода: при быстром замораживании растворов в гранулах сохраняется большое количество аморфных фаз, на стадии термического разложения солевой смеси происходит частичная потеря меди.

Наиболее близким к предложенному является способ получения Y-Ba-Cu-O оксида путем осаждения указанных металлов в виде оксалатов из водного раствора, содержащего их нитраты и ацетаты. Осаждение проводят щавелевой кислотой при pH 3,5-4,0 и комнатной температуре с последующим термическим разложением смеси оксалатов и отжигом продукта термолиза в токе кислорода при 950°C. Недостаток способа заключается в сложности достижения стехиометрии по катионам (1:2:3), состав оксидов сильно зависит от pH, наличие карбоната бария в продуктах термического разложения (F. Caillaud, J-F. Baumard and A. Smith A model for the preparation of YBa2Cu3O7-δ orthorhombic phase by controlled precipitation of oxalates. Mat. Res. Bull., 1988. Vol.23, P.1273-1283).

Цель изобретения является упрощение процесса.

Цель достигается тем, что сложный оксид YBa2Cu3O7-δ получают путем термического разложения композиционного материала «ионит - сорбированные ионы» взятых в атомных соотношениях 1:2:3.

Отличительными признаками изобретения является сорбционный метод с последующим термическим разложением.

Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что при сорбции ионов иттрия, бария, меди из водных нитратных растворов их солей в строго рассчитанных концентрациях на карбоксильном катионите КБ-4п-2 достигается равномерное распределение ионов металлов и их атомное соотношение 1:2:3.

На последних стадиях сушки и термического разложения происходит выгорание органической части ионита и взаимодействие ионов с образованием сложного оксида YBa2Cu3O7-δ в виде микросфер.

Пример. Навеску катионита КБ-4п-2 в аммонийной форме заливают раствором, содержащим нитраты иттрия, бария и меди, причем концентрации иттрия, бария и меди в растворе соответственно равны , , . Полученный композиционный материал «ионит - сорбированные ионы» высушивают и подвергают последовательной термообработке при температурах 110°C - 2 ч., при 250°C - 2 ч., при 410°C - 5 ч., при 600°C - 3 ч., при 850°C - 6 ч и затем 1 часа в атмосфере кислорода. В результате образуется сложный оксид YBa2Cu3O7-δ с атомным соотношением Y:Ba:Cu=1:2:3.

Таким образом, предложенный способ позволяет упростить достижение стехиометрии по катионам на стадии сорбции по сравнению с прототипом. В условиях пиролиза синтез необходимого соединения осуществляется не по реакциям химического взаимодействия между веществами (оксидами, солями и т.д.), а между ионами, расположенными друг от друга на атомных расстояниях. Отмеченное облегчает и ускоряет процесс образования синтезируемого соединения. Конечным продуктом в этом случае является повторяющий форму зерна ионита гранулят, представляющий по своей микроструктуре плотную упаковку из очень мелких кристаллитов. При формировании из таких гранулятов объемного изделия, последние сохраняют первичную структуру, что обеспечивает высокие механические и физико-химические свойства готового продукта.

Способ получения сложного оксида иттрия, бария и меди YBa2Cu3O7-δ из водного раствора, содержащего нитраты иттрия, бария и меди, с использованием термообработки, отличающийся тем, что проводят совместную сорбцию иттрия, бария, меди в заданном мольном соотношении Y:Ba:Cu=1:2:3 на стадии сорбции из указанного раствора на карбоксильном катионите КБ-4п-2 с дальнейшей сушкой и последовательным нагреванием катионита при температуре 110°С - 2 ч, при 250°C - 2 ч, при 450°C - 5 ч, при 600°C - 3 ч, при 850°C - 6 ч и затем 1 ч в атмосфере кислорода.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к технологии получения солей меди (II). .
Изобретение относится к области химии платиновых металлов, в частности синтезу соединений палладия, а именно синтезу гетероядерных ацетатов палладия с цветными металлами.

Изобретение относится к способу получения феррита меди(II) со структурой тетрагональной шпинели и может найти применение в химической промышленности в процессах производства серной кислоты.

Изобретение относится к новому способу очистки воды от катионов меди(II) в присутствии аммиака, который основан на применении в качестве реагента для флотации -N-оксиэтилгидразидов алифатических карбоновых кислот формулы (I), где R - радикал с прямой цепью, содержащей от 7 до 14 атомов углерода.
Изобретение относится к способу получения водных медно-серебряных композиций, который включает стадии растворения оксида серебра в дистиллированной воде из расчета 13·10 -3 грамм на литр воды, охлаждения или подогрева полученного раствора до температуры 20°С, отстаивания и фильтрования раствора.

Изобретение относится к области неорганической химии, конкретно к четверному соединению меди, галлия, хрома и селена, которое может найти применение в многофункциональных приборах и схемах, работающих на взаимосвязи магнитного и электрического полей.
Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано для очистки препарата радионуклида никеля-63 от меди при выделении никеля-63 из облученных медных мишеней, а также в аналитической химии.

Изобретение относится к комплексам оксалата димеди (I), стабилизированным с помощью компонентов нейтрального основания Льюиса. .

Изобретение относится к изготовлению искусственно выращенных камней и может быть использовано в ювелирной промышленности и ювелирно-прикладном искусстве. .
Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, в частности к способу получения тиоцианата меди (I). .

Изобретение относится к технологии производства наноматериалов для получения оксидных топливных элементов, тонких покрытий, пленок, обладающих высокой ионной проводимостью.

Изобретение относится к области переработки отходов, в частности золошлаковых отходов ТЭЦ. Золу от сжигания углей помещают в реакционную зону, добавляют углеродный сорбент в количестве 10-25 кг на тонну золы.
Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к получению порошков, которые могут применяться в лазерной технике и оптическом приборостроении. Способ получения порошков фторсульфидов редкоземельных элементов (РЗЭ) включает приготовление шихты и последующую ее термическую обработку.
Изобретение относится к неорганической химии и касается способа получения комплексного хлорида скандия и щелочного металла. Металлический скандий смешивают с дихлоридом свинца и солью щелочного металла.

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к способу получения порошков твердых растворов оксисульфидов редкоземельных элементов, для изготовления керамических изделий, люминофоров и лазерных материалов.

Изобретение относится к неорганическим красителям, а именно к неорганическим пигментам, в частности, к составам для окрашивания на основе молибдата кальция, допированного редкоземельным элементом церием с окраской от оранжево-желтого до желтого цвета, которые могут быть использованы в лакокрасочной промышленности, производстве пластмасс, керамики, строительных материалов.
Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к разработке синтеза сверхпроводников на основе купратов редкоземельного элемента и бария (LnBa2Cu3 O7-б, где Ln - редкоземельные элементы).

Изобретение относится к области получения нано- и микрочастиц оксидов металлов, а именно оксида церия, в сверхкритической воде и может найти применение в получении материалов и соединений высокой чистоты и с уникальными свойствами.
Изобретение относится к области утилизации отходов производства и охраны окружающей среды и может быть использовано в химической промышленности, в производстве строительных материалов, а также в других отраслях производства, связанных с применением гипсового вяжущего и редкоземельных элементов.

Изобретение относится к неорганическим красителям, а именно к неорганическим пигментам, в частности, к составам для окрашивания на основе молибдата кальция, допированного редкоземельным элементом церием с окраской от оранжево-желтого до желтого цвета, которые могут быть использованы в лакокрасочной промышленности, производстве пластмасс, керамики, строительных материалов.

Изобретение может быть использовано в микроэлектронике. Для получения сложного оксида иттрия, бария и меди YBa2Cu3O7-δ из водного раствора, содержащего нитраты иттрия, бария и меди, проводят совместную сорбцию иттрия, бария, меди в заданном мольном соотношении Y:Ba:Cu1:2:3на стадии сорбции из указанного раствора на карбоксильном катионите КБ-4п-2. Далее полученный материал сушат и подвергают последовательному нагреванию при температуре 110 - 2 ч, при 250°C - 2 ч, при 450°C - 5 ч, при 600°C - 3 ч, при 850°C - 6 ч и затем 1 час в атмосфере кислорода. Изобретение позволяет упростить получение сложного оксида иттрия, бария и меди. 1 пр.

Наверх