Нить из ароматического полиамида и способ ее получения

Авторы патента:

ХАН Ин-Сик (KR)

ЛИ Дзае-Янг (KR)

ЛИ Сеунг-Хван (KR)

ЛИ Чанг-Бае (KR)

КВОН Со-Йеон (KR)

D01F6/60 - из полиамидов (из полиаминокислот или полипептидов D01F 6/68)

Владельцы патента RU 2505629:

КОЛОН ИНДАСТРИЗ, ИНК. (KR)

Изобретение относится к текстильной промышленности и касается нити из ароматического полиамида и способа ее получения. Нить полностью из ароматического полиамида. Нить характеризуется узким диапазоном индекса полидисперсности (ИПД) и увеличенным видимым размером кристалла (ВРК). Изобретение обеспечивает создание нити, обладающей повышенной прочностью и улучшенным значением модуля эластичности. 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 пр., 5 ил.

ОБЛАСТЬ ТЕХНИЧЕСКОГО ИСПОЛЬЗОВАНИЯ

Настоящее изобретение относится к нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, и к способу изготовления такой нити, а более конкретно - к способу изготовления новой нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, обладающей физическими свойствами, включающими высокую прочность и высокое значение модуля.

АНАЛОГИ И ПРОТОТИП

Как раскрыто в известных документах, например в патентах США № 3869429 и № 3869430, нити, полностью состоящие из ароматического полиамида, получали, используя ряд процессов, включающих процесс приготовления полимера, полностью состоящего из ароматического полиамида, путем полимеризации ароматического диамина и ароматического двухкислотного хлорида в полимеризационном растворителе, содержавшем N-метил-2-пирролидон; процесс приготовления прядильного раствора путем растворения приготовленного полиамида в растворителе из концентрированной серной кислоты; процесс формования нитей путем экструдирования прядильного раствора через фильеры и пропуска прядильного материала через слой текучей среды, не вызывающей коагуляцию, в ванну с коагулянтом; и процесс очистки полученных в результате нитей путем промывки, сушки и тепловой обработки.

На Фиг. 1 схематически проиллюстрирован способ изготовления нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, путем использования обычного «сухого-мокрого» формования.

При обычном способе изготовления нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, как это показано на Фиг. 2, из-за того что ароматический двухкислотный хлорид А, используемый в качестве полимеризуемого мономера, и полимеризационный растворитель B, содержащий ароматический диамин, используемый в качестве другого полимеризуемого мономера, отдельно вводят в реактор полимеризации 20 через каждую из соответствующих питающих труб 11, являющихся смежными или отделенными друг от друга, оба мономера, подаваемые в реактор 20, не смешиваются друг с другом достаточно хорошо непосредственно после введения мономеров и, таким образом, не полимеризуются равномерно или гомогенно во всем пространстве реактора 20.

По этой причине обычный способ имеет недостатки, заключающиеся в повышенном отклонении в степени полимеризации для получения полимера, полностью состоящего из ароматического полиамида, таким образом, вызывая проблему, состоящую в том, что физические свойства, особенно - прочность и модуль нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, ухудшаются.

В результате исследований, выполненных автором данного изобретения для решения упомянутых выше проблем, создано настоящее изобретение, в котором предложено изготовление новой нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, обладающей повышенной прочностью и более высоким значением модуля.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ТЕХНИЧЕСКАЯ ЗАДАЧА

Таким образом, целью настоящего изобретения является повышение прочности и значения модуля нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, как готового продукта, путем обеспечения возможности осуществления равномерной и гомогенной полимеризации мономера во всем пространстве реактора полимеризации 20, для минимизации, таким образом, отклонения в степени полимеризации (ниже это явление сокращенно названо «отклонением») получаемого в результате полимера.

Другой целью настоящего изобретения является создание нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, с заметно улучшенными значениями модуля и прочности, которая может выдерживать внешнюю нагрузку благодаря структурным изменениям, представленным узким диапазоном распределения молекулярной массы нити, называемым «индексом полидисперсности» (обозначенным как «ИПД»), и большим видимым размером кристалла (обозначенным как «ВРК»), полученным как результат минимального отклонения полимера.

ТЕХНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА ДЛЯ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧИ

Для достижения вышеуказанных целей настоящим изобретением разработан способ получения нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, включающий растворение полимера, полностью состоящего из ароматического полиамида, в растворителе - концентрированной серной кислоте, с получением прядильного раствора, в котором полимер, полностью состоящий из ароматического полиамида, получают путем полимеризации ароматического диамина и ароматического двухкислотного хлорида в полимеризационном растворителе, содержащем N-метил-2-пирролидон; и пропускание прядильного раствора через фильеры с образованием прядильного материала, отличающийся тем, что в процессе приготовления полимера, полностью состоящего из ароматического полиамида, создан многоканальный питающий трубопровод 11 для подачи полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя, со специальной конструкцией смежных внутренних каналов 11а и наружных каналов 11b, расположенных в чередующемся порядке один относительно другго, приспособленных для подачи либо ароматического двухкислотного хлорида А, либо ароматического диамина, растворенного в полимеризационном растворителе B, в реактор полимеризации 20 через соответствующий один из каналов, внутренний или наружный, 11а, 11b.

Нить, полностью состоящая из ароматического полиамида, согласно настоящему изобретению, отличающаяся тем, что ИПД составляет в пределах от 1,5 до 2,3, а видимый размер кристалла (ВРК) (вычисленный по 200 граням) до тепловой обработки составляет в пределах от 42 Å до 50 Å.

Настоящее изобретение ниже описано подробно со ссылками на прилагаемые чертежи.

Согласно настоящему изобретению сначала получают полимер, полностью состоящий из ароматического полиамида, путем полимеризации ароматического диамина и ароматического двухкислотного хлорида в полимеризационном растворителе, содержащем N-метил-2-пирролидон.

Ароматический диамин предпочтительно содержит n-фенилендиамин, а ароматический двухкислотный хлорид предпочтительно содержит терефталоилхлорид.

К тому же полимеризационный растворитель предпочтительно содержит N-метил-2-пирролидон, содержащий растворенный хлорид кальция.

В способе получения полимера, полностью состоящего из ароматического полиамида, согласно настоящему изобретению, как это описано выше, любой из составов ароматический двухкислотный хлорид А или ароматический диамин, растворенный в полимеризационном растворителе B, подают в реактор полимеризации 20 через каждый из внутренних каналов 11а и наружных каналов 11b многоканального трубопровода 11 для подачи полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя, в котором внутренние каналы 11а и наружные каналы 11b расположены в чередующемся порядке.

Многоканальный трубопровод 11 не ограничен конкретным количеством каналов, но может быть, например, двухканальным трубопроводом, трехканальным трубопроводом, четырехканальным трубопроводом и/или пятиканальным трубопроводом и т.д.

На Фиг. 3 изображен схематический вид, на котором показан ввод полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя в реактор полимеризации путем использования двухканального питающего трубопровода 11 для подачи полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя, как предпочтительный вариант исполнения настоящего изобретения.

К тому же на Фиг. 4 изображено поперечное сечение двухканального питающего трубопровода 11, показанного на Фиг. 3, в то время как на Фиг. 5 изображено поперечное сечение альтернативного варианта исполнения четырехканального питающего трубопровода 11, пригодного для настоящего изобретения.

Более предпочтительно, чтобы ароматический диамин, как полимерный мономер, растворяли в полимеризационном растворителе и раствор подавали в реактор полимеризации 20 через наружный канал 11b двухканального питающего трубопровода 11, как показано на Фиг. 4, в то время как введение в реактор 20 ароматического двухкислотного хлорида, как другого полимеризуемого мономера, в молярном измерении, равном количеству ароматического диамина, производили через внутренний канал 11a упомянутого выше питающего трубопровода 11.

В результате оба полимерных мономера, подаваемых в реактор 20, очень хорошо смешиваются и взаимодействуют друг с другом, и таким образом обеспечивают равномерную и гомогенную полимеризацию во всем пространстве реактора 20.

В соответствии с этим полученный полимер, полностью состоящий из ароматического полиамида, имеет минимальное отклонение, приводящее к узкому диапазону ИПД и к увеличенному ВРК, благодаря чему в значительной степени повышаются прочность и значение модуля готового продукта, т.е. нити, полностью состоящей из ароматического полиамида.

Для гомогенного смешивания полимеризуемого мономера с полимеризационным растворителем предпочтительно создавать вихревое движение, вызываемое разницей скоростей с момента, когда мономер и растворитель проходят через внутренний канал 11a и наружный канал 11b, соответственно, или наоборот, для обеспечения возможности вступления в контакт мономера с растворителем, путем регулирования скорости пропускания мономера или растворителя через выпускную часть внутреннего канала 11a (обозначенной как «скорость на выходе из канала») питающего трубопровода, и другой скорости на выходе из канала мономера или растворителя через выпускную часть наружного канала 11b питающего трубопровода так, чтобы обе скорости отличались одна от другой.

Многоканальный питающий трубопровод 11 для подачи полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя предпочтительно имеет круглое, эллипсное или многоугольное поперечное сечение.

Кроме того, мономер и полимеризационный растворитель, подаваемые в реактор полимеризации 20, предпочтительно перемешивают так, чтобы они гомогенно смешивались вместе, используя мешалку, которой снабжен реактор 20.

Полимер, полностью состоящий из ароматического полиамида, обладает характеристической вязкостью, составляющей не менее 5,0, которая является предпочтительной для повышения прочности и модуля нити.

Условия полимеризации вышеупомянутого полимера по существу являются такими же, как и ранее известные, например, описанные в патенте США № 3869429 или в подобном документе.

В предпочтительном варианте выполнения способа получения упомянутого выше полимера получают полимер в форме ультратонкого порошка за счет введения раствора, который можно приготовить путем растворения 1 моля n-фенилендиамина в N-метил-2-пирролидоне, содержащем более 1 моля хлорида кальция и 1 моль терефталоилхлорида, в реактор полимеризации 20 через двухканальный питающий трубопровод 11 согласно настоящему изобретению; перемешивания смеси в реакторе с получением полимера в виде геля; и этапов измельчения, промывки и сушки полимера в виде геля с получением, таким образом, полимера в виде ультратонкого порошка. Терефталоилхлорид можно вводить в реактор 20 половинными дозами в две стадии.

Затем полимер, полностью состоящий из ароматического полиамида, приготовленный согласно описанию, приведенному выше, растворяют в растворителе - концентрированной серной кислоте - с образованием прядильного раствора. Затем, как это показано на Фиг. 1, прядильный раствор подвергают процессу формования, пропуская его через фильеру 40 с образованием прядильного материала, после чего пропускают прядильный материал через слой текучей среды, не вызывающей коагуляцию, в ванну 50 с коагулянтом для получения нитей. Окончательно нить, полностью состоящую из ароматического полиамида, согласно настоящему изобретению получают путем промывки, сушки и тепловой обработки. На Фиг. 1 схематически проиллюстрирован способ изготовления нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, с использованием процесса «сухого-мокрого» формования.

Концентрированная серная кислота, которую используют в приготовлении прядильного раствора, предпочтительно имеет концентрацию в пределах от 97% до 100% и может быть заменена хлоросерной кислотой или фторосерной кислотой.

Если концентрация серной кислоты ниже 97%, то растворимость полимера снижается, а в неизотропном растворе невозможно легко образовать жидкокристаллическую структуру. Таким образом, сложно получить прядильный раствор постоянной вязкости и, в свою очередь, управлять процессом прядения, таким образом, вызывая ухудшение механических свойств готового текстильного продукта.

С другой стороны, если концентрация концентрированной серной кислоты превышает 100%, то содержание SO₃становится чрезмерно высоким в любой дымящей серной кислоте, содержащей чрезмерно диссоциированную группу SO₃, таким образом, нежелательно перерабатывать и использовать серную кислоту в качестве добавки в прядильный раствор, так как она вызывает частичное разложение полимера. Кроме того, даже если волокно можно получать с использованием прядильного раствора, то оно имеет рыхлую внутреннюю структуру, по существу, матовый цвет, если говорить о внешнем виде, и при этом уменьшается скорость диффузии серной кислоты в раствор коагулянта, так что это может привести к проблеме, заключающейся в снижении показателей механических свойств волокна.

В альтернативном случае концентрация полимера в прядильном растворе предпочтительно составляет в пределах от 10 мас.% до 25 мас.%.

Однако и концентрация концентрированной серной кислоты, и концентрация полимера в прядильном растворе не особенно ограничены.

Слоем текучей среды, не вызывающей коагуляции, может быть, в общем, слой воздуха или слой инертного газа.

Глубина слоя текучей среды, не вызывающей коагуляции, т.е. расстояние от низа фильеры 40 до поверхности коагулянта в ванне 50 с коагулянтом предпочтительно составляет в пределах от 0,1 см до 15 см для улучшения прядильной способности или улучшения физических свойств, нити.

Коагулянт, содержащийся в ванне 50 с коагулянтом, можно подавать с переливом, и он может содержать (но его состав не ограничен перечисленными веществами), например, воду, соляной раствор или водный раствор серной кислоты с концентрацией ниже 70%.

Затем сформованную нить промывают, сушат и подвергают тепловой обработке с получением нити, полностью состоящей из ароматического полиамида.

Скорость прядения и намотки составляет в пределах от 700 м/мин до 1500 м/мин.

Полученная в результате нить, полностью состоящая из ароматического полиамида, согласно настоящему изобретению обладает минимальным отклонением и, таким образом, узким диапазоном ИПД и большим видимым размером кристалла (ВРК), благодаря чему она обладает очень высокой прочностью до и после тепловой обработки, составляющей не менее 26 г/денье, и очень высоким значением модуля до тепловой обработки, составляющим не менее 750 г/денье, а после тепловой обработки - не менее 950 г/денье.

Более конкретно, нить, полностью состоящая из ароматического полиамида, согласно настоящему изобретению имеет ИПД в пределах от 1,5 до 2,3, предпочтительно от 1,5 до 2,0, а более предпочтительно от 1,5 до 1,7; и видимый размер кристалла (ВРК) (вычисленный по 200 граням) до тепловой обработки - в пределах от 42 Å до 50 Å, а более предпочтительно - от 47 Å до 50Å.

К тому же видимый размер кристалла (ВРК) (вычисленный по 200 граням) составляет в пределах от 46 Å до 55 Å, предпочтительно - от 53 Å до 55 Å после тепловой обработки при 300°C под натяжением 2% в течение 2 с.

В случае если ИПД превышает упомянутые выше пределы или видимый размер кристалла (ВРК) меньше упомянутых выше пределов, то имеет место незначительное увеличение значения модуля. И наоборот, если видимый размер кристалла (ВРК) превышает упомянутые выше пределы, то прочность уменьшается, в то время как значение модуля увеличивается.

Также в случае если ИПД меньше упомянутых выше пределов, то, хотя значение модуля увеличивается, оно находится внутри области, которая сложно достижима посредством настоящего изобретения.

В соответствии с этим, в сравнении с обычной нитью, полностью состоящей из ароматического полиамида, нить, полностью состоящая из ароматического полиамида, согласно настоящему изобретению имеет минимальное отклонение в степени полимеризации полимера и, таким образом, представлена узким диапазоном ИПД и большим значением ВРК до и после тепловой обработки.

В результате полимер, полностью состоящий из ароматического полиамида, обладает очень высокой прочностью и значительно улучшенным значением модуля.

ПРЕИМУЩЕСТВА

Как было описано выше, использование настоящего изобретения обеспечивает возможность сведения к минимуму отклонения в степени полимеризации благодаря равномерному осуществлению полимеризации полимеризуемого мономера во всем пространстве реактора полимеризации 20.

В соответствии с этим нить, полностью состоящая из ароматического полиамида, изготовленная согласно настоящему изобретению, обладает минимальным отклонением в степени полимеризации полимера и, таким образом, представлена узким диапазоном ИПД и большим значением ВРК, благодаря чему обладает очень высокой прочностью и значительно улучшенным значением модуля.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Указанная выше цель, особенности и преимущества настоящего изобретения станут более очевидными для специалиста в данной области при ознакомлении со следующими вариантами осуществления изобретения в сочетании с прилагаемыми чертежами.

На Фиг. 1 схематически проиллюстрирован способ получения нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, с использованием известного «сухого-мокрого» способа формования;

на Фиг. 2 изображен схематически ввод полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя в реактор полимеризации согласно обычному способу;

на Фиг. 3 - схематически ввод полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя в реактор полимеризации с использованием двухканального питающего трубопровода 11 для подачи полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя согласно настоящему изобретению;

на Фиг. 4 - поперечное сечение двухканального питающего трубопровода 11 согласно настоящему изобретению, показанного на Фиг. 3; и

на Фиг. 5 - поперечное сечение четырехканального питающего трубопровода 11 согласно другому варианту исполнения настоящего изобретения.

*Расшифровка номеров позиций основных частей, изображенных на чертежах:

11 - питающий трубопровод для подачи полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя;

11a - внутренний канал питающего трубопровода;

11b - наружный канал питающего трубопровода;

20 - реактор полимеризации;

30 - емкость для хранения прядильного раствора;

40 - фильера;

50 - ванна с коагулянтом;

60 - промывное устройство;

70 - сушильное устройство;

80 - устройство для тепловой обработки;

90 - мотальное устройство.

А - ароматический двухкислотный хлорид;

B - ароматический диамин, растворенный в полимеризационном растворителе.

НАИЛУЧШИЙ СПОСОБ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Отличительные особенности настоящего изобретения, описанные выше, и другие преимущества можно более полно понять при ознакомлении со следующими, не ограничивающими объем изобретения, примерами и сравнительными примерами. Однако очевидно для специалистов в данной области, что настоящее изобретение не ограничено конкретным содержанием приведенных ниже примеров.

ПРИМЕР 1

1000 кг N-метил-2-пирролидона выдерживали при температуре 80°C и соединяли с 80 кг хлорида кальция и 48,67 кг n-фенилендиамина, который затем растворяли с получением раствора В ароматического диамина.

После введения раствора В ароматического диамина в реактор полимеризации 20 через наружный канал 11b двухканального питающего трубопровода 11, как это показано на Фиг. 3, и расплавленного терефталоилхлорида А в молярном измерении, равном количеству n-фенилендиамина, одновременно в реактор 20 через внутренний канал 11а двухканального питающего трубопровода 11 оба соединения перемешивали и получали поли-n-фенилентерефталамид с характеристической вязкостью 6,8.

Полученный полимер непрерывно растворяли в концентрированной серной кислоте (99%) с образованием оптически неизотропного прядильного раствора для прядения с содержанием полимера 18%.

Полученный прядильный раствор пропускали через фильеру 40, как это показано на Фиг. 1, с образованием прядильного материала. После пропуска прядильного материала через слой воздуха толщиной 7 мм его подавали в ванну 50 с коагулянтом, содержавшим воду в качестве коагулянта, таким образом получая нить.

После этого на сформованную нить наносили распыляемую воду при температуре 25°C для промывки нити, после чего нить пропускали через двухстадийное роликовое сушильное устройство с температурой поверхности роликов 150°C, наматывали высушенную нить и получали в результате нить из поли-n-фенилентерефталамида до тепловой обработки.

Определяли различные физические свойства нити, изготовленной из поли-n-фенилентерефталамида, результаты представлены в Таблице 1.

ПРИМЕР 2

Нить из поли-n-фенилентерефталамида, полученную в Примере 1, подвергали тепловой обработке при температуре 300°C под натяжением 2% в течение 2 с для получения готового продукта, т.е. нити из поли-n-фенилентерефталамида после тепловой обработки.

СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 1

Изготовление нити из поли-n-фенилентерефталамида до тепловой обработки осуществляли, выполняя те же операции и выдерживая те же условия, что и в Примере 1, за исключением того, что раствор B ароматического диамина и расплавленный терефталоилхлорид А, приготовленный в Примере 1, подавали отдельно в реактор полимеризации через соответствующие каналы питающего трубопровода.

СРАВНИТЕЛНЫЙ ПРИМЕР 2

Нить из поли-n-фенилентерефталамида, полученную в Сравнительном примере 1, подвергали тепловой обработке при 300°C под натяжением 2% в течение 2 с для получения готового продукта, т.е. нити из поли-n-фенилентерефталамида после тепловой обработки.

ТАБЛИЦА 1 Оценка физических свойств нити
Параметр	Пример 1	Пример 2	Сравнит. пример 1	Сравнит. пример 2
Индекс полидисперсности (ИПД)	1,7	1,6	2,6	2,5
Паракристаллический параметр (g_II)	До тепловой обработки	47 Å	-	45 Å	-
После тепловой обработки при 300°C под натяжением 2% в течение 2 с	-	54 Å	-	51 Å
Прочность (г/денье)	27	26	22	21
Модуль (г/денье)	830	1080	730	930

Перечисленные выше физические свойства нити согласно настоящему изобретению определяли и/или оценивали, используя следующие методики.

Определение прочности (г/денье)

После измерения силы (г) при обрыве образца комплексной нити на приборе «Инстрон» компании Instron Engineering Corp. (г. Кентон, Шт. Массачусетс, США) при длине образца комплексной нити 25 см полученную величину делили на тонину (денье) образца комплексной нити для определения прочности. Это значение прочности представляет собой среднее значение, вычисленное по результатам испытания пяти образцов комплексной нити. В этих испытаниях скорость подвижного зажима составляла 300 мм/мин, а предварительную нагрузку определяли по формуле: тонина (денье) × 1/30 г.

Определение модуля (г/денье)

Получали кривую зависимости «нагрузка-растяжение» для образца комплексной нити при тех же условиях, что и при определении прочности. Модуль определяли по наклону кривой зависимости «нагрузка-растяжение».

Определение индекса полидисперсности (ИПД)

Используя гельпроникающую хроматографию (обозначена как «ГПХ»), определяли ИПД следующим образом.

(i) Синтезирование производного полимера, полностью состоящего из ароматического полиамида

Нить, полностью состоящую из ароматического полиамида, как образец и тер-бутоксид калия добавляли в диметилсульфоксид и растворяли при комнатной температуре в атмосфере азота. Затем в раствор добавляли аллилбромид для приготовления полимера, полностью состоящего из полиамида, с замещенной аллиловой группой (см. изд. «Макромолекулы» 2000, 33, 4390 ).

(ii) Определение ИПД

Приготовленный полимер, полностью состоящий из полиамида, растворяли в CHCl₃ и определяли ИПД, используя ГПХ Shodex комплекта Waters для ручного распыления при 35°C и расходе 10 мл/мин, который снабжен детектором коэффициента преломления.

Определение видимого размера кристалла (ВРК)

Используя рентгеновский дифрактометр Rigaku (обозначенный как «РД»), определяли ВРК следующим образом.

(i) Подготовка образца

Образцы нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, толщиной от около 1000 денье до 2000 денье и длиной 2-3 см как можно тщательнее распрямляли, а затем прикрепляли к держателю образца.

(ii) Порядок измерений

- После прикрепления приготовленного образца к держателю образца устанавливали β-позицию, соответствовавшую 0° (образец прикрепляли к держателю образца в осевом направлении нити для установки β-позиции).

- Теперь прибор РД подготовлен к определению ВРК путем умеренного повышения электрического напряжения и силы тока до 50 кВ и 180 мА, соответственно, после нагрева прибора.

- Измеряли экваториальную картину, пригодную для вычисления (ВРК).

- Измерения выполняли, в принципе, следующим образом:

Использовали гониометр, непрерывный режим сканирования, сканирование в пределах угла от 10° до 40°, скорость сканирования 2.

- Измеряли 2θ позиции двух пиков, появлявшихся в диапазоне между 20° и 21° и 20° и 23° профиля, в котором производили сканирование.

- Измеренный профиль являлся объектом для действия программы метода многопикового разделения.

- После определения фона прямо из 2θ от 15° до 35° и отделения двух пиков кристалла вычисляли (ВРК), используя уравнение Scherrer и факторы [2θ позицию, интенсивность, полную ширину у полумаксимумов], когда K каждой грани кристалла равно 1. Такие ВРК означают средний размер кристаллов в каждой грани.

ПРОМЫШЛЕННОЕ ПРИМЕНЕНИЕ

Как описано выше, настоящее изобретение полезно для изготовления нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, с очень высокой прочностью и высоким значением модуля.

1. Нить, полностью состоящая из ароматического полиамида, отличающаяся тем, что ее индекс полидисперсности (ИПД) составляет в пределах от 1,5 до 2,3, а видимый размер кристалла (ВРК) (вычисленный по 200 граням) до тепловой обработки составляет в пределах от 42 Å до 50 Å.

2. Нить по п. 1, индекс полидисперсности (ИПД) которой составляет в пределах от 1,5 до 2,0.

3. Нить по п. 1, индекс полидисперсности (ИПД) которой составляет в пределах от 1,5 до 1,7.

4. Нить по п. 1, в которой видимый размер кристалла (ВРК) (вычисленный по 200 граням) после тепловой обработки при 300°C под натяжением 2% в течение 2 с составляет в пределах от 46 Å до 55 Å.

5. Нить по п. 1, в которой видимый размер кристалла (ВРК) (вычисленный по 200 граням) до тепловой обработки составляет в пределах от 47 Å до 50 Å.
6. Нить по п. 4, в которой видимый размер кристалла (ВРК) (вычисленный по 200 граням) после тепловой обработки при 300°C под натяжением 2% в течение 2 с составляет в пределах от 53 Å до 55 Å.

Изобретение относится к текстильной промышленности и касается нити из ароматического полиамида и способа ее изготовления. Нить полностью состоит из ароматического полиамида.

Нить из ароматического полиамида и способ ее изготовления // 2505627

Способ получения элементарных нитей из полиамида с очень высокой молекулярной массой // 2493299

Изобретение относится к химической промышленности и касается способа получения элементарных нитей из полиамида с очень высокой молекулярной массой. Описан способ получения элементарных нитей из полиамида, в частности найлона, с очень высокой молекулярной массой, где элементарные нити обладают очень высоким значением относительной вязкости (ОВ).

Способ получения высокопрочных высокомодульных арамидных нитей (варианты) // 2478143

Изобретение относится к технологии получения волокон из ароматического сополиамида и предназначено для изготовления резинотехнических изделий, баллистических тканей и в особенности композиционных материалов специального назначения.

Способ формования и промывки арамидного волокна и регенерации серной кислоты // 2473722

Изобретение относится к химической технологии волокнистых материалов и касается способа формования и промывки арамидного волокна и регенерации серной кислоты. .

Способ и установка для изготовления прядильного раствора для производства полимерного волокна // 2473721

Изобретение относится к способу и установке для изготовления прядильного раствора для производства полимерного волокна, в частности волокна из п-арамида. .

Рафинированное волокно // 2472879

Частицы, состоящие из композиционного материала пара-арамида и дополнительного материала // 2458191

Изобретение относится к способу получения частицы из полимер-аддитивного композиционного материала путем: i) вытягивания через фильеру раствора, с получением волокнистой массы, фибриллы или волокнистого продукта, в котором растворитель раствора выбран из N-метил-2-пирролидона, N,N -диметилформамида, N,N -диметилацетамида, тетраметилмочевины, и 4-75 мас.% композиции, состоящей из 2-80 мас.% пара-арамидного полимера и 20-98 мас.% твердого дополнительного материала до суммы 100 мас.%, и где арамидный полимер растворен в растворителе, или ii) коагуляцией раствора при помощи ротор-статорного аппарата, в котором раствор полимера через статор наносят на ротор таким образом, чтобы осаждающаяся частица полимер-аддитивного композиционного материала подвергалась силам сдвига, в то время как они находятся в пластично-деформируемом состоянии.

Частица, содержащая матрицу и радикальный инициатор // 2458081

Изобретение относится к частице, включающей композицию, содержащую матрицу и радикальный пероксидный или азо-инициатор, а также относится к обрезиненным продуктам, покрышкам, протекторам покрышек и ремням, содержащим системы частица - эластомер.

Ароматическое полиамидное волокно на основе гетероциклсодержащего ароматического полиамида, способ его изготовления, ткань, образованная волокном, и армированный волокном композитный материал // 2452799

Изобретение относится к ароматическим полиамидным волокнам на основе гетероциклсодержащего ароматического полиамида, способу их изготовления, ткани, образованной волокнами, и армированному волокном композитному материалу, армированному данными волокнами, и может быть использовано в различных областях.

Легко окрашиваемое полностью ароматическое волокно мета-типа // 2508421

Изобретение относится к окрашиваемому полностью ароматическому полиамидному волокну мета-типа, широко применяемого во многих отраслях промышленности и домашнего обихода. Предложенное легко окрашиваемое полностью ароматическое полиамидное волокно мета-типа получено с использованием водного раствора, содержащего амидный растворитель в концентрации от 45 до 60 мас.%, на стадии коагуляции. Коэффициент пластифицирующего вытягивания волокна на стадии пластифицирующего вытягивания находится в диапазоне от 3,5 до 4,5. Температура сухой термической обработки промытого волокна на стадии сухой термической обработки находится в диапазоне от 260 до 330°C, а остаточное содержание растворителя в указанном волокне составляет 0,05-0,1 мас.%. Указанное волокно является легко окрашиваемым полностью. При этом степень извлечения красителя составляет 90-92,4%, показатель сохранения прочности окрашенного волокна после погружения на 150 часов в 20 мас.% водный раствор серной кислоты при 50°C составляет 65-73%. 1 табл., 5 пр.

Найлоновое штапельное волокно с высокой несущей способностью и изготовленные из него смешанные найлоновые пряжи и материалы // 2514757

Изобретение относится к текстильной промышленности и касается найлонового штапельного волокна с высокой несущей способностью и изготовленных из него смешанных найлоновых пряж и материалов. Высокопрочные найлоновые штапельные волокна характеризуются значением денье на филамент от 1,0 до 3,0, прочностью T на разрыв, по меньшей мере, приблизительно 6,0, и несущей способностью T7 более 3,2. Производят путем получения жгутов из найлоновых филаментных нитей, относительно однородно отформованных и закаленных, вытяжки и отжига таких жгутов с помощью двухстадийной операции вытяжки с отжигом с применением относительно высоких степеней вытяжки и последующего штапелирования или иного превращения вытянутых и отожженных жгутов в требуемые высокопрочные найлоновые штапельные волокна. Полученные таким образом найлоновые штапельные волокна можно смешивать с другими волокнами, такими как хлопчатобумажные штапельные волокна, для производства найлоновых/хлопчатобумажных пряж (NYCO). Изобретение обеспечивает получение волокон для создания материалов, обладающих длительным сроком службы в условиях повышенного износа. 7 н. и 20 з.п. ф-лы, 4 табл.

Нейлоновое штапельное волокно, подходящее для применения в устойчивых к абразивному истиранию, высокопрочных найлоновых смешанных пряжах и материалах // 2514760

Изобретение относится к текстильной промышленности и касается найлонового штапельного волокна, подходящего для применения в устойчивых к абразивному истиранию высокопрочных найлоновых нитей. Включено получение высокопрочных найлоновых штапельных волокон со значением денье на филамент приблизительно от 1,0 до 3,0, прочностью T на разрыв, по меньшей мере, приблизительно 6,0 и несущей способностью T7 приблизительно более 2,5, в том числе более 3,2. Такие найлоновые штапельные волокна производят путем получения жгутов филаментных нитей из найлона с относительно высокой молекулярной массой (RV от 65 до 100), вытяжки и отжига таких жгутов с помощью двухстадийной операции вытяжки с отжигом и последующего штапелирования или иного превращения вытянутых с отжигом жгутов в требуемые высокопрочные найлоновые штапельные волокна. Полученные таким образом найлоновые штапельные волокна можно смешивать с сопутствующим волокном, таким как хлопчатобумажные штапельные волокна, для производства найлоновых/хлопчатобумажных пряж (NYCO). Изобретение обеспечивает создание найлоновых штапельных волокон для производства NYCO-материалов, которые являются устойчивыми к абразивному истиранию и с длительным сроком службы. 6 н. и 20 з.п. ф-лы, 2 табл.

Способ изготовления множества высокопрочных, высокомодульных нитей из ароматического полиамида // 2516154

Изобретение относится к технологии производства синтетических волокон, в частности, к производству множества высокопрочных, высокомодульных нитей из ароматического полиамида. Способ включает экструдирование, по меньшей мере, 15 мас.% кислотного раствора ароматического полиамида через линейно расположенные отверстия фильеры; пропускание основы нитей через слой некоагулирующей текучей среды в коагулирующую ванну; пропускание полотна нитей через прядильную трубку, впрыскивание дополнительной коагулирующей жидкости около нитей вниз под углом от 15° до 75° относительно нитей с постоянной скоростью, составляющей приблизительно 50-100% от скорости нитей; движение подаваемой коагулирующей жидкости вниз вместе с основой нитей через прядильную трубку в коагулирующую ванну. Трубка имеет продолговатое поперечное сечение и содержит, по меньшей мере, две противоположные стороны, параллельные основе нитей, а длина этих сторон, по меньшей мере, равна ширине основы нитей. Коагулирующую жидкость впрыскивают через канал инжектора с любой одной стороны прядильной трубки, параллельной основе нитей, где канал инжектора имеет, по меньшей мере, ту же ширину, что и основа нитей. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 3 табл., 3 пр.

Синтетические нити с высокой хемостойкостью и низким коэффициентом трения // 2522337

Изобретение относится к технологии получения синтетических нитей с высокими хемостойкостью и гидрофобностью и низким коэффициентом трения и может быть использовано в химической промышленности. Нить представляет собой полимерную матрицу, на поверхности которой расположен слой политетрафторэтилена толщиной 0,5-6 мкм. Полимерная матрица выполнена из различных термопластичных полимеров. Технический результат изобретения заключается в повышении прочности, гидрофобности и устойчивости к деформационным воздействиям нитей и низкой их себестоимости. 1 з.п. ф-лы, 3 табл., 3 пр.

Способ получения синтетических нитей // 2522338

Изобретение относится к технологии получения синтетических нитей с высокими хемостойкостью и гидрофобностью и низким коэффициентом трения. Способ заключается в формовании нитей из расплава полимера, нанесении авиважного препарата, ориентационном вытягивании и термофиксации. Авиважный препарат наносят на горячую поверхность свежесформованных нитей одновременно с водной суспензией политетрафторэтилена концентрации 3-60 г/л. Ориентационное вытягивание проводят с кратностью 3-15. Технический результат изобретения заключается в повышении устойчивости нитей к действию агрессивных сред, гидрофобности, а также в снижении коэффициента трения. 1 з.п. ф-лы, 3 табл., 3 пр.

Способ получения филаментной нити из ароматического полиамида // 2529240

Изобретение относится к технологии получения филаментных нитей из пара-ароматического полиамида. Оптически анизотропный арамидный прядильный раствор фильтруют через фильтр с пропускными отверстиями внутри устройства прядильной фильеры и экструдируют внутри устройства прядильной фильеры через множество прядильных пластин и воздушный зазор с вытягиванием и сбором в водяной коагуляционной ванне. Прядильный раствор в устройстве прядильной фильеры подают через средство гидравлического сопротивления к прядильным пропускным отверстиям. Средство гидравлического сопротивления расположено ближе к прядильным пропускным отверстиям, чем фильтр. Средство гидравлического сопротивления и фильтр расположены на расстоянии друг от друга. Применение изобретения обеспечивает предотвращение обрывов филаментов во время прядения и повышение прочности волокон. 4 н. и 8 з.п. ф-лы, 6 ил., 1 пр.

Способ получения высокопрочных высокомодульных арамидных нитей // 2531822

Изобретение относится к технологии производства химических волокон и касается способа получения высокопрочных высокомодульных арамидных нитей. Способ включает мокрое или сухо-мокрое формование раствора ароматического гетероциклического сополиамида пара-структуры в водно-амидную осадительную ванну с последующей пластификационной вытяжкой до 120%, промывкой, двухстадийной сушкой с кратковременным погружением нити между стадиями сушки в композицию с гидрофобизирующей кремнийорганической жидкостью с последующей термообработкой и термовытяжкой. Двухстадийная сушка включает предварительную сушку нити при температуре 120-150°C до влагосодержания 60-80% под натяжением 1-5 сН/текс и окончательную сушку при температуре 120-150°C до влагосодержания 7,0-20% под натяжением 0,1-0,3 сН/текс. Изобретение обеспечивает получение высокопрочных высокомодульных арамидных нитей с улучшенным комплексом физико-механических и эксплуатационных характеристик. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 8 пр.

Способ получения нетканого нанокомпозиционного материала на основе полиамида-6 // 2533553

Изобретение относится к способу получения нетканого нанокомпозиционного материала, который может быть использован в сфере фильтрации и медицинских целях. Способ получения нетканого материала заключается в том, что в экструдере смешивают исходные компоненты и в реакционной зоне экструдера проводят каталитический синтез полиамида-6. Затем методом электроформования из расплава полиамида-6 получают волокна. Исходная смесь содержит монтмориллонит и ε-капролактам в качестве исходного мономера. Изобретение позволяет уменьшить энергетические затраты на получение нанокомпозиционного материала, уменьшить количество технологических стадий и позволяет регулировать структуру готового материала. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Волокно из полностью ароматического полиамида метатипа // 2534767

Изобретение относится к новому волокну из полностью ароматического полиамида метатипа, которое характеризуется высоким пределом прочности при разрыве и может ингибировать окрашивание или изменение окраски при высоких температурах при одновременном сохранении скрытых свойств волокна из полностью ароматического полиамида метатипа, таких как теплостойкость и пламезамедление. Волокно из полностью ароматического полиамида метатипа, по существу не содержит слоистого глинистого минерала, и количество растворителя, остающегося в волокне, составляет 1,0 мас.% и менее в расчете на массу совокупного волокна. Предел прочности при разрыве у волокна находится в диапазоне от 4,5 до 6,0 сн/дтекс. Для этого компоненты или условия коагуляционной ванны надлежащим образом контролируют в целях получения плотного коагуляционного состояния, не включающего структуры «оболочка-сердцевина». Проводят пластическое растяжение в пределах специфической степени и в дальнейшем обеспечивают получение надлежащих условий последующего растяжения при нагревании. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 5пр.