Способ получения керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов



Способ получения керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов
Способ получения керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов
Способ получения керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов
Способ получения керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов
Способ получения керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов
Способ получения керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов
Способ получения керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов

 


Владельцы патента RU 2509069:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) (RU)

Изобретение относится к получению керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов и может быть использовано для изготовления конструктивных элементов в энергетических установках, в частности, в высокотемпературных микротурбогенераторных установках для малой энергетики. Получают нанопорошок ортофосфата редкоземельного элемента путем осаждения из водного раствора азотнокислой соли редкоземельного элемента, полученной растворением в азотной кислоте оксида редкоземельного элемента, в качестве которого используют оксид лантана или смесь оксидов редкоземельных элементов: Dy, Ho, Lu, Y. Осаждение проводят водным раствором однозамещенного фосфата аммония (NH4H2PO4) при рН 7-8, при этом выдержку в маточном растворе полученного осадка осуществляют в течение 12-48 часов в зависимости от выбранной смеси оксидов редкоземельных элементов. Полученный наноразмерный порошок ортофосфата редкоземельного элемента подвергают вакуумной сушке при 90-110°С в течение 55-65 мин, прессуют под давлением 7-10 МПа и спекают на воздухе при температуре 1000-1300°С в течение 24-48 часов. Технический результат заключается в получении однофазного наноразмерного осадка, что обеспечивает хорошую спекаемость керамики даже при низких температурах и получение керамики с повышенной микротвердостью, низкой пористостью и высокой трещиностойкостью. 1 н., 2 з.п. ф-лы, 1 пр., 1 табл., 6 ил.

 

Изобретение относится к способам получения керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов и может быть использовано для изготовления конструктивных элементов в энергетических установках, в частности, в высокотемпературных микротурбогенераторных установках для малой энергетики.

Известен способ получения керамики на основе ортофосфатов лантана-гадолиния La1-xGdxPO4·nH2O (n≈0.5; х=0, 0.2, 0.3, 0.35, 0.4, 0.5, 0.6, 0.65, 0.7, 0.8 и 1), описанный в статье Terra О., Clavier N., Dacheux N., Podor R. «Preparation and characterization of lanthanum-gadolinium monazites as ceramics for radioactive waste storage» в журнале New J. Chem. (2003. V.27. N 6. P.957-967). Этот способ основан на процессе растворения оксидов лантана и гадолиния в азотной кислоте (0.5 М HNO3) с образованием водных растворов смеси азотнокислых солей лантана-гадолиния (Ln'1-XLn"X(NO3)3), реакции их взаимодействия с раствором ортофосфорной кислоты (5М Н3РО4) по реакции:

(1-х)Ln'2O3+xLn"2O3+6HNO3→2Ln'1-XLn''X(NO3)3+3H2O;

2Ln'1-XLn''X(NO3)3+2H3PO4→2Ln'1-XLn''XPO4↓+6HNO3

и дальнейшего образования осадка ортофосфата лантана-гадолиния (Ln1-XLn"XPO4·nH2O) путем помещения реакционной смеси азотнокислых солей лантана-гадолиния (Ln'1-XLn''X(NO3)3) и ортофосфорной кислоты (H3PO4) в тефлоновый контейнер на 1-2 недели при 150°С. В реакционную смесь при этом добавляют около 2 мол.% ортофосфорной кислоты (Н3РО4) сверх стехиометрии для того, чтобы реакция осаждения прошла полностью и чтобы избежать выпадения студенистого осадка. Затем после промывания водой, фильтрации и сушки полученный агломерированный порошок ортофосфата лантана-гадолиния (Ln'1-XLn"XPO4·nH2O) растирают в агатовой ступке, прессуют в таблетки под давлением 100-700 МПа и спекают при температуре 1250 или 1300°С в течение 10-20 ч. Избыток фосфатных ионов ( P O 4 3 ) , добавленных в реакционную смесь, удаляют нагреванием в интервале температур 700-1000°С.

Недостатком описанного способа является химическая реакция получения нанопорошка, в которой в качестве осадителя использована ортофосфорная кислота (H3PO4), не позволяющая получить наноразмерные порошки. Средний размер частиц в этом способе 0.5 мкм, что приводит к неоднородной микроструктуре и трещинам в результате спекания.

Известен способ получения керамики на основе ортофосфата лантана, церия, иттрия, описанный в статье Bregiroux D., Lucas S., Champion E., Audubert F., Bernache-Assollant D. «Sintering and microstructure of rare earth phosphate ceramics REPO4 with RE=La, Ce or Y» в журнале J. Europ. Ceram. Soc. (2006. V.26. N 3. P.279-287). Этот способ основан на получении порошка ортофосфата по реакции взаимодействия хлорида лантана, церия и иттрия (LnCl3) и ортофосфорной кислоты (Н3РО4) или двузамещенного ортофосфата аммония ((NH4)2HPO4), концентрация раствора 0.4 М при соотношении Ln:P, равном 1, и pH<1 в случае Н3РО4 или при соотношении Ln:P, равном 3 и 9, в случае (NH4)2HPO4:

LnCl33РО4→LnPO4↓+3HCl или LnCl3+(NH4)2HPO4→LnPO4↓+2NH4Cl+HCl и дальнейшего осаждения образующегося осадка ортофосфата лантана, церия и иттрия. Затем после сушки полученный порошок ортофосфата лантана, церия и иттрия прессуют в таблетки под давлением 80-120 МПа и спекают при температуре 1400-1450°С (для ортофосфата лантана и церия) в течение 5 ч, в то время как ортофосфат иттрия не спекается даже при 1500°С.

Недостатком описанного способа является химическая реакция, при которой побочным продуктом синтеза в виде примеси является триметафосфат лантана (La(PO3)3). С одной стороны, он играет роль спекающей добавки, т.е. ускоряет процесс роста зерен. С другой стороны, ускоренный процесс роста приводит к образованию крупных зерен с большим количеством внутризеренных пор из-за разложения триметафосфата лантана (La(PO3)3) и выделения P2O5 в виде газа. Все это вызывает пористость и растрескивание керамики.

В качестве ближайшего аналога выбран способ получения керамики на основе ортофосфата лантана (LaPO4), включающий получение нанопорошка ортофосфата лантана с последующим прессованием и спеканием, описанный в работе Rajesh К., Sivakumar В., Pillai Р.К., Mukundan P., Warrier K.G.K., Nair V.R. «Synthesis of nanocrystalline lanthanum phosphate for low temperature densification to monazite ceramics», опубликованной в журнале Materials Letters (2004. V.58. N 11. P.1687-1691). Этот способ основан на взаимодействии 0.5 М раствора нитрата лантана (La(NO3)3·6H2O), где в качестве растворителя использовали смесь вода-этанол (8:2), с раствором ортофосфорной кислоты (2.8 об.% H3PO4) по реакции:

2La(NO3)3+2H3PO4→2LaPO4+6HNO3 при pH 2. Этанол добавляли для устранения агломерации наночастиц образующегося ортофосфата лантана. Полученный осадок ортофосфата лантана промывали смесью вода-этанол (8:2), отделяли центрифугированием от раствора, сушили при 80°С, отжигали в интервале температур 300-800°С для удаления воды, прессовали в таблетки под давлением 200 МПа и спекали при температуре 1000-1300°С в течение 2 ч.

Недостатком описанного способа является химическая реакция получения нанопорошка, в которой использована в качестве осадителя ортофосфорная кислота (Н3РО4), как правило, не позволяющая получить наноразмерные порошки или приводящая к образованию второй фазы в виде триметафосфата лантана (La(РО3)3). Как отмечено выше, с одной стороны, он играет роль спекающей добавки, т.е. ускоряет процесс роста зерен, а с другой - ускоренный процесс роста приводит к образованию крупных зерен с большим количеством внутризеренных пор из-за разложения триметафосфата лантана (La(PO3)3) и выделения газообразного P2O5. Это приводит к увеличению пористости и растрескиванию керамики.

Задача заявленного изобретения заключается в разработке способа получения керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов, обладающей повышенной микротвердостью, низкой пористостью и высокой трещиностойкостью, что позволит использовать ее при изготовлении конструктивных элементов в энергетических установках, в частности, в высокотемпературных микротурбогенераторных установках для малой энергетики.

Сущность изобретения как технического решения выражается в следующей совокупности существенных признаков, достаточной для достижения указанного выше обеспечиваемого изобретением технического результата.

Способ получения керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов, преимущественно ортофосфата лантана, включающий получение нанопорошка ортофосфата редкоземельного элемента осаждением из водного раствора азотнокислой соли редкоземельного элемента, прессованием и спеканием, характеризующийся тем, что получение нанопорошка ортофосфата редкоземельного элемента проводят путем осаждения из водного раствора азотнокислой соли редкоземельного элемента, полученной растворением в азотной кислоте оксида редкоземельного элемента, при этом в качестве оксида редкоземельного элемента используют оксид лантана или смесь оксидов редкоземельных элементов, а осаждение образованного коллоидного раствора проводят водным раствором однозамещенного фосфата аммония (NH4H2PO4) при рН 7-8, при этом выдержку в маточном растворе полученного осадка осуществляют в течение 12-48 ч в зависимости от выбранной смеси оксидов редкоземельных элементов, причем полученный наноразмерный порошок ортофосфата редкоземельного элемента перед прессованием подвергают вакуумной сушке при 90-110°С в течение 55-65 мин, после чего прессуют под давлением 7-10 МПа и спекают на воздухе при температуре 1000-1300°С в течение 24-48 ч.

Заявленное техническое решение характеризуется также наличием ряда факультативных признаков, а именно:

- в качестве смеси оксидов редкоземельных элементов используют смесь в соответствии со следующей формулой (1-x)Ln'2O3+xLn"2O3, где Ln'=La, Ln"=Dy, Ho, Lu, Y;

- величину рН 7-8 образованного коллоидного раствора обеспечивают добавлением водного раствора аммиака.

Достигаемый при использовании изобретения технический результат заключается в том, что исключается образование второй фазы (триметафосфата лантана (La(РО3)3)) и обеспечивается наноразмерность осадка ортофосфата редкоземельного элемента за счет выдержки осадка в заданных параметрах по температуре и времени пребывания в маточном растворе. Прессование и вакуумная сушка полученного наноразмерного порошка обеспечивает получение керамики с повышенной микротвердостью, низкой пористостью и высокой трещиностойкостью. Использование смеси (1-x)Ln'2O3+xLn"2O3, где Ln'=La, Ln"=Dy, Ho, Lu, Y, обеспечивает хорошую спекаемость керамики даже при низких температурах, например при 1000°С без снижения ее термической и химической стойкости и качества микроструктуры.

Указанный технический результат, получаемый при реализации заявленной совокупности существенных признаков изобретения, обеспечивает получение керамики на основе ортофосфата редкоземельного элемента с повышенной микротвердостью, низкой пористостью и высокой трещиностойкостью, что позволит использовать ее для изготовления конструктивных элементов в энергетических установках, в частности в высокотемпературных микротурбогенераторных установках для малой энергетики.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг.1 представлен снимок с излома таблетки керамического образца Y0.25Lu0.75PO4 после спекания при 1000°С, 24 ч - 3D-изображение, полученное на атомно-силовом микроскопе; на фиг.2 - снимок с излома таблетки керамического образца La0.9Y0.1PO4 после спекания при 1000°С, 24 ч - 3D-изображение, полученное на атомно-силовом микроскопе; на фиг.3 - снимок с излома таблетки керамического образца La0.9Y0.1PO4 после спекания при 1000°С, 24 ч - 2D-изображение, атомно-силовая микроскопия; на фиг.4 - снимок с излома таблетки керамического образца Y0.75Lu0.25PO4 после спекания при 1000°С, 24 ч - целлулоидно-угольная реплика, просвечивающая электронная микроскопия; на фиг.5 - фото поверхности таблеток керамического образца LaPO4 после спекания при 1600°С, 30 мин без предварительной вакуумной сушки порошка перед прессованием; на фиг.6 - то же с предварительной вакуумной сушкой порошка перед прессованием.

Сравнивая электронно-микроскопические снимки с излома таблеток керамических образцов Y0.25Lu0.75PO4 и La0.9Y0.1PO4 (фиг.1 и 2, 3D-изображение), можно сделать вывод о том, что в обоих случаях, несмотря на разницу в составе, получается керамика с плотной микроструктурой, без видимого присутствия пор и средним размером зерен не более 0.5 мкм (500 нм).

Сравнивая электронно-микроскопные снимки с излома таблеток керамических образцов La0.9Y0.1PO4 и Y0.75L110.25PO4 (фиг.3 и 4, 2D-изображение или целлулоидная реплика), можно сделать вывод о том, что присутствия пор не наблюдается, четко видны границы полиэдрических зерен.

Сравнивая фото поверхности таблеток керамических образцов LaPO4 после спекания при 1600°С, 30 мин без предварительной вакуумной сушки порошка перед прессованием и с предварительной вакуумной сушкой порошка перед прессованием, можно сделать вывод о том, что в первом случае термообработка приводит к образованию трещин в керамике, в то время как во втором - с вакуумной сушкой - трещин в керамике не наблюдается (таблетка сохраняет свою целостность).

В таблице 1 приведены показатели микротвердости керамических образцов ортофосфатов La1-xYxPO4 в зависимости от времени отжига при 1000°С.

Таблица 1
Состав образца Микротвердость, ГПа (±0.05)
Время отжига, ч
1 6 12 24
LaPO4 5.1
La0.9Y0.1PO4 1.5 2.1 2.8 5.3
La0.75Y0.25PO4 5.8
La0.7Y0.3PO4 5.4
La0.6Y0.4PO4 6.0
La0.5Y0.5PO4 2.0 3.0 3.8 5.9
La0.4Y0.6PO4 3.8
La0.3Y0.7PO4 3.9
La0.25Y0.75PO4 2.8
YPO4 3.1

Из таблицы 1 видно, что время термообработки существенно влияет на микротвердость керамики, в частности на основе La0.7Ho0.3PO4, и что следует ожидать ее значительного роста при увеличении времени термообработки до 48 ч. Действительно, предварительные исследования показали, что при времени термообработки 48 ч (1100°С) микротвердость керамики на основе La0.7Ho0.3PO4 составила 62 ГПа.

Пример получения нанопорошка ортофосфата лантана-иттрия состава La0.5Y0.5PO4·nH2O:

Синтез проводим по следующей реакции:

Оксиды редкоземельных элементов предварительно прокаливали при 1000°С в течение часа для обезвоживания.

Далее проводили следующие процедуры:

Отмеряли 1.63 г оксида лантана и 1.129 г оксида иттрия (0.5×10-2 молекулярной массы) и всыпали в стеклянный стакан для приготовления раствора. Отмеряли 15 мл разбавленной 1:1 дистиллированной водой 70%-ной азотной кислоты (из расчета 3,78 г HNO3 по реакции) и переносили в стакан с оксидом редкоземельного элемента. Помещали стакан на магнитную мешалку и включали нагрев при постоянном перемешивании. Нагревали до полного растворения оксида редкоземельного элемента в азотной кислоте. Затем охлаждали полученный прозрачный раствор азотнокислого редкоземельного элемента. Отмеряли 2,3 г однозамещенного фосфата аммония (2NH4H2PO4) и переносили в стакан, заливая 100 мл дистиллированной воды для образования раствора. Помещали стакан со смесью на магнитную мешалку и перемешивали до образования прозрачного раствора. Приливали содержимое стакана с водным раствором однозамещенного фосфата аммония к раствору азотнокислого редкоземельного элемента для образования коллоидного раствора ортофосфата редкоземельного элемента. Тщательно перемешивали содержимое стакана с помощью магнитной мешалки. Отмеряли 10 мл 25%-ного водного раствора аммиака и приливали в стакан с ранее приготовленной смесью для коагуляции коллоидного раствора ортофосфата редкоземельного элемента. Тщательно перемешивали содержимое стакана с помощью магнитной мешалки. Выпавший наноразмерный осадок ортофосфата редкоземельного элемента выдерживали 24 часа в маточном растворе. Затем маточный раствор сливали (декантация) и добавляли в стакан дистиллированной воды. Дожидались, когда осадок снова осядет, и сливали раствор над ним. Эту процедуру повторяли несколько раз до рН раствора, равного 7. После этого перемещали осадок на бумажный фильтр стеклянной воронки, помещенной в колбу Бунзена. Откачивали остатки воды с помощью водоструйного насоса, подсоединенного к колбе Бунзена. Осадок на бумажном фильтре переносили на чашку Петри и помещали в сушильный шкаф и сушили на воздухе при температуре 110°С в течение 24 часов. Затем растирали высушенный порошкообразный осадок в агатовой ступке для устранения крупных агломератов, после чего получали наноразмерный порошок ортофосфата редкоземельного элемента с размером частиц 5-20 нм. Полученный наноразмерный порошок ортофосфата редкоземельного элемента перед прессованием подвергали вакуумной сушке при 90-110°С в течение 55-65 мин, после чего прессовали под давлением 7-10 МПа и спекали на воздухе при температуре 1000-1300°С в течение 24-48 ч.

1. Способ получения керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов, преимущественно ортофосфата лантана, включающий получение нанопорошка ортофосфата редкоземельного элемента осаждением из водного раствора азотнокислой соли редкоземельного элемента, прессованием и спеканием, отличающийся тем, что получение нанопорошка ортофосфата редкоземельного элемента проводят путем осаждения из водного раствора азотнокислой соли редкоземельного элемента, полученной растворением в азотной кислоте оксида редкоземельного элемента, при этом в качестве оксида редкоземельного элемента используют оксид лантана или смесь оксидов редкоземельных элементов, а осаждение образованного коллоидного раствора проводят водным раствором однозамещенного фосфата аммония (NH4H2PO4) при рН 7-8, при этом выдержку в маточном растворе полученного осадка осуществляют в течение 12-48 ч в зависимости от выбранной смеси оксидов редкоземельных элементов, причем полученный наноразмерный порошок ортофосфата редкоземельного элемента перед прессованием подвергают вакуумной сушке при 90-110°С в течение 55-65 мин, после чего прессуют под давлением 7-10 МПа и спекают на воздухе при температуре 1000-1300°С в течение 24-48 ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве смеси оксидов редкоземельных элементов используют смесь в соответствии со следующей формулой (1-x)Ln'2O3+xLn"2O3, где Ln'=La, Ln"=Dy, Ho, Lu, Y.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что величину рН 7-8 образованного коллоидного раствора обеспечивают добавлением водного раствора аммиака.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к композиционным материалам на основе кальцийфосфатной керамики с улучшенными прочностными характеристиками и может быть использовано для заполнения костных дефектов в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии.

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения гидроксиапатита (ГА), обладающего антимикробной активностью, который может использоваться в медицине в качестве материала для замещения костных дефектов, в фармации, косметике, стоматологии, перевязочных средствах и в различных областях техники.

Изобретение относится к области медицинского материаловедения и может быть использовано при создании материалов для травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии, а также в качестве носителей для лекарственных средств.
Изобретение относится к области керамических материалов для медицины, а именно для травматологии и реконструктивно-восстановительной хирургии, стоматологии и к системе доставки лекарственных препаратов.

Изобретение относится к области формования керамических изделий из материалов, содержащих низкотемпературные фосфатные связующие, и может быть использовано для изготовления заготовок композиционных керамических изделий, в том числе для радиоэлектроники.

Изобретение относится к области материалов для костных имплантантов и может быть использован для заполнения костных дефектов. .

Изобретение относится к области получения керамического материала для медицины, который может быть использован в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии, а также в качестве носителя лекарственных средств.

Изобретение относится к области медицинского материаловедения и может быть использовано при изготовлении материалов для костных имплантантов. .
Изобретение относится к получению керамических масс для изготовления керамических плиток. .
Изобретение относится к области медицины, а именно к травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии, системе доставки лекарственных препаратов, может использоваться для заполнения костных дефектов или как матрикс для клеточных культур.

Изобретение относится к области медицины и созданию новых материалов биомедицинского назначения, которые могут быть использованы при создании биоактивных кальций-фосфатных покрытий на имплантатах, при создании бифазных композитов на основе фосфатов кальция и сплавов титана. Заявлен способ получения биомиметического кальций-фосфатного покрытия на сплавах титана из модельного раствора синовиальной жидкости человека, в котором готовят раствор состава: CaCl2 - 1,3431 г/л, Na2HPO4·12H2O - 7,4822 г/л, NaCl - 2,8798 г/л, MgCl2·6H2O - 0,4764 г/л, Na2SO4 - 1,6188 г/л, KCl - 0,3427 г/л, NaHCO3 - 2,0160 г/л, осаждают две твердые фазы карбонатгидроксилапатита и октакальция фосфата при температуре 22-25°C, значении pH=7,4±0,05, в течение 7 дней. Затем фильтруют и сушат при 100°C в течение 2-3 часов до удаления химически несвязанной воды и готовят водную суспензию при концентрации фосфата кальция 5-10 мас.%. Полученную суспензию наносят капиллярным методом на сплав титана, сушат при температуре 20-25°C в течение 24 часов. Изобретение обеспечивает получение качественного покрытия на сплавах из титана, состоящего из карбонатгидроксилапатита и октакальция фосфата. 2 табл., 3 ил.
Изобретение относится к медицине, а именно к стоматологии, и касается способа получения гидроксилапатитной керамики в качестве модели твердых тканей зуба для лабораторных испытаний стоматологических материалов in vitro. Для осуществления способа проводят прессование гидроксилапатита при давлении 20-25 МПа, далее на поверхность полученного образца спрессованного гидроксилапатита наносят 0,25-0,75% водный раствор борной кислоты в количестве 0,05-0,10 мл/см2, затем образец нагревают до температуры 700-780°C со скоростью 20-40°C/мин, создают разрежение 700-750 мм рт.ст., продолжают нагрев до температуры 1050-1100°C, при этой температуре выдерживают образец в вакууме в течение 30-40 мин, после чего повышают температуру до 1100-1150°C и продолжают спекание при атмосферном давлении в течение 30-40 мин. Твердость поверхности получаемой гидроксилапатитной керамики для модельного образца приближена к уровню поверхностной твердости натуральной эмали зуба, что позволяет использовать ее при проведении лабораторных испытаний износостойкости материалов для реставрации зубов и зубного ряда. 2 пр.

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу получения порошкового материала на основе карбонатгидроксиапатита и брушита, который может быть использован для создания новых керамических, композиционных материалов, цементных масс и лечебных паст для травматологии, ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и стоматологии. Заявленный способ включает смешение растворов солей кальция и фосфата, отстаивание, фильтрование, промывку от маточного раствора и сушку. При этом в качестве исходных компонентов используют четырехводный нитрат кальция и безводный двузамещенный фосфат аммония, соотношение концентраций реагентов (Ca/Р) задают равным 1.00 или 1.70, концентрацию Ca(NO3)2 в реакционной системе варьируют в диапазоне 0.010-0.050 моль/л, содержание (NH4)2HPO4 рассчитывают исходя из выбранного соотношения Ca/Р и концентрации Са(NO3)2, pH поддерживают на уровне 5.00-6.50. После осаждения полученную твердую фазу выдерживают под маточным раствором в течение 2 суток при температуре 22-25°C, отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, высушивают при 80°C до полного удаления химически не связанной воды. Технический результат заключается в получении порошкового материала с варьируемым в широком диапазоне содержанием компонентов. 1 табл., 2 ил., 2 пр.

Изобретение относится к материалам, пригодным для метода 3D формования и/или 3D печати, и может быть использовано для получения формованных изделий на основе фосфатов кальция, применяемых в медицине для костной инженерии в качестве матриксов, обладающих биологической совместимостью и остеокондуктивностью. Предлагается состав жидкости для 3D формования и/или 3D печати пористых керамических образцов на основе фосфатов кальция, которая представляет собой водный раствор, содержащий сахарозу от 2 до 20 мас.% и этанол от 20 до 60 мас.%. Технический результат изобретения - сокращение времени сушки отформованных изделий с обеспечением определённой поровой структуры. По своим прочностным характеристикам и пористости образцы не уступают своим аналогам. 1 табл., 2 пр.
Изобретение относится к области медицины и касается керамических материалов для реконструктивно-пластических операций при поврежденных костных тканях. Описаны материалы на основе системы карбонат кальция - гидроксиапатит и/или каронатгидроксиапатит, содержащие от 20 до 80 масс. % карбоната кальция, обладающие биоактивными свойствами и высокой биорезорбцией, что способствует быстрому восстановлению костной ткани. Гранулы указанного состава получали по суспензионной технологии, основанной на принципе несмешивающихся жидкостей, в результате диспергирования суспензии на основе раствора полиакриламида в среду растительного масла с температурой 80-180°С. После промывания и сушки полученные гранулы спекали в среде углекислого газа при температуре 620-700°С. Техническим результатом является получение пористых керамических гранул с регулируемым размером от 100 до 2000 мкм, открытой пористостью 40-80% и с размером пор от 20 до 400 мкм. 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии для лечения дефектов костной ткани и в качестве материала-носителя лекарственных средств. Предложен способ получения субмикронной бифазной керамики на основе трикальцийфосфата и гидроксиапатита, включающий синтез однофазного порошка из растворов соли кальция и гидрофосфата аммония, дезагрегацию, формование и обжиг. Согласно изобретению в качестве соли кальция используют ацетат кальция в виде водного раствора с концентрацией 1М - 2М при соотношении Ca/P для исходных солей в интервале 1,5-1,6. Синтез проводят, одномоментно приливая водный раствор гидрофосфата аммония к водному раствору ацетата кальция с последующим перемешиванием указанных растворов в течение 10-20 минут, после чего отделяют осадок. Изделия обжигают в интервале 1050-1150°C с выдержкой при этой температуре в течение 0,5-1,5 часов. Полученная керамика содержит фазы β-трикальцийфосфата и гидроксиапатита, размер зерен составляет 400-600 нм. Технический результат изобретения - получение субмикронной бифазной керамики с однородной микроструктурой. 2 ил., 1 табл., 1 пр.
Наверх