Способ получения биомиметического кремний-содержащего кальций-фосфатного покрытия на сплавах титана из модельного раствора межклеточной жидкости человека



Способ получения биомиметического кремний-содержащего кальций-фосфатного покрытия на сплавах титана из модельного раствора межклеточной жидкости человека
Способ получения биомиметического кремний-содержащего кальций-фосфатного покрытия на сплавах титана из модельного раствора межклеточной жидкости человека
Способ получения биомиметического кремний-содержащего кальций-фосфатного покрытия на сплавах титана из модельного раствора межклеточной жидкости человека
Способ получения биомиметического кремний-содержащего кальций-фосфатного покрытия на сплавах титана из модельного раствора межклеточной жидкости человека
Способ получения биомиметического кремний-содержащего кальций-фосфатного покрытия на сплавах титана из модельного раствора межклеточной жидкости человека

 


Владельцы патента RU 2626604:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского" (RU)

Изобретение относится к области медицины. Описан способ получения биомиметического кремний-содержащего кальций-фосфатного покрытия на сплавах титана из модельного раствора межклеточной жидкости человека, в котором предварительно готовят раствор состава: CaCl2 - 3.7424 г, MgCl2 - 0.6092 г, К2НРO4 - 2.8716 г, NaHCO3 - 4.5360 г, Na2SO4 - 0,0144 г, NaCl - 8.8784 г, Na2SiO3 - 0,0488÷0,2444 г, полученный раствор осаждают при: температуре T1=20÷25°С, значении рН 7.40±0.05 в течение 48 часов, затем осадок промывают, фильтруют, высушивают при температуре Т2=80÷85°С в течение 5 часов, из полученного кремний-содержащего кальций-фосфатного порошка готовят водную суспензию при концентрации С=1÷5 масс. %, наносят суспензию капиллярным методом на сплав титана, сушат при температуре Т3=20÷25°С в течение 1 часа, затем указанный сплав опускают в полученный предварительно модельный раствор межклеточной жидкости человека на 3 суток, после этого извлекают из раствора и проводят сушку при температуре T4=20÷25°С в течение 24 часов. Способ направлен на получение кремний-замещенного гидроксиапатита, а кремний играет важную роль в физиологических процессах роста и перестройки костной и хрящевой ткани. 3 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к области медицины и созданию новых материалов биомедицинского назначения, которые могут быть использованы при создании биоактивных кремний-содержащих кальций-фосфатных (Si-ГА) покрытий на имплантатах, при создании композитов на основе фосфатов кальция и сплавах титана.

Известен способ нанесения покрытий на изделия из титана (патент RU 2453630), технический результат, в котором достигается за счет обработки поверхности титана углекислым газом, образующимся при реакции разложения гидрокарбоната кальция в водном растворе при соблюдении следующих условий: раствор гидрокарбоната натрия (ч.д.а.) приливают к раствору нитрата или хлорида кальция (х.ч.), соблюдая стехиометрическое соотношение реагентов 2:1. После начала выделения углекислого газа в реакционную смесь помещают титановые или с титановым покрытием изделия, например пластины или штифты. Для устранения концентрационных потоков при формировании кристаллов смесь периодически перемешивают, при этом начинается более интенсивное выделение пузырьков углекислого газа. Толщина и адгезия покрытия, а также размер образующихся на титане кристаллов карбоната кальция изменяются в зависимости от времени протекания реакции и температуры. Прочные покрытия можно получить как минимум через десять минут после начала реакции при 20°С. Промытые пленки оставляют как минимум на сутки в контакте с раствором 0.6 М (NH4)2HPO4, затем как минимум на сутки в растворе одномолярного Са(NO3)2, затем как минимум на сутки в растворе 0.6 М (NH4)2HPO4. Образцы промывают дистиллированной водой, сушат на воздухе при температуре 20°С. Для получения композиционных покрытий, содержащих биополимеры, титан с полученным кальцитным покрытием погружают в раствор желатина и/или хондроитинсульфата. Другие модификаторы вводят в систему с самого начала синтеза кальциевого покрытия.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения биомитического покрытия в среде синтетической жидкости (SBF), (Xiaohua Yu, Mei Wei Controlling Bovine Serum Albumin Release from Biomimetic Calcium Phosphate Coatings // Journal of Biomaterials and Nanobiotechnology, 2011, 2, 28-35). По данному способу пластинки титана вертикально помещают в 1,5 мл пробирку, содержащую 1,0 мл M-SBF, затем инкубировали в водяной бане при 42°С в течение 24 час. Затем в каждую пробирку, после того как пластинка была погружена, добавляли бычий сывороточный альбумин (BSA) в течение 0, 4, 6 и 8 ч соответственно. В результате чего конечная концентрация бычего сывороточного альбумина (BSA) соответствовала 50 мкг/мл. После 24 ч инкубации в SBF все пластинки вынимают, тщательно промывают деионизированной водой и сушат при комнатной температуре.

Задачей заявляемого изобретения является разработка способа получения биомиметического кремний-содержащего кальций-фосфатное покрытие на сплавах титана из модельного раствора межклеточной жидкости человека. Ввиду того что кремний играет важную роль в физиологических процессах роста и перестройки костной и хрящевой ткани, получение кремний-замещенного гидроксилапатита (Si-ГА) и синтез покрытий на его основе представляют собой перспективную и актуальную физико-химическую задачу.

Указанный технический результат достигается тем, что предложен способ получения биомиметического кремний-содержащего кальций-фосфатного покрытия на сплавах титана из модельного раствора межклеточной жидкости человека, в котором предварительно готовят раствор состава: CaCl2 - 3.7424 г, MgCl2 - 0.6092 г, К2НРО4 - 2.8716 г, NaHCO3 - 4.5360 г, Na2SO4 - 0,0144 г, NaCl - 8.8784 г, Na2SiO3 - 0,0488÷0,2444 г, полученный раствор осаждают при: температуре T1=20÷25°С, значении рН 7.40±0.05, в течение 48 часов, затем осадок промывают, фильтруют, высушивают при температуре Т2=80÷85°С в течение 5 часов, из полученного кремний-содержащего кальций-фосфатного порошка готовят водную суспензию при концентрации С=1 масс. %, наносят суспензию капиллярным методом на сплав титана, сушат при температуре Т3=20÷25°С в течение 1 часа, затем указанный сплав с предварительно нанесенным слоем фосфата кальция опускают в полученный предварительно модельный раствор межклеточной жидкости человека на 3 суток, после этого извлекают из раствора и проводят сушку при температуре Т4=20÷25°С в течение 24 часов.

Возможность достижения технического результата обеспечивается тем, что в предложенном способе предварительно готовят раствор состава: CaCl2 - 3.7424 г, MgCl2 - 0.6092 г, К2НРO4 - 2.8716 г, NaHCO3 - 4.5360 г, Na2SO4 - 0,0144 г, NaCl - 8.8784 г, Na2SiO3 - 0,0488÷0,2444 г, полученный раствор осаждают при: температуре Т1=20÷25°С, значении рН 7.40±0.05 в течение 48 часов, затем осадок промывают, фильтруют, высушивают при температуре Т2=80-85°С в течение 5 часов, из полученного кремний-содержащего кальций-фосфатного порошка готовят водную суспензию при концентрации С=1 масс. %, наносят суспензию капилляром с диаметром d=0,2÷0,7 мм тонким слоем на сплав титана ВТ 1-00, сушат при температуре Т3=20÷25°С в течение 1 часа, затем указанный сплав титана ВТ 1-00 с предварительно нанесенным слоем фосфата кальция опускают в полученный предварительно модельный раствор межклеточной жидкости человека на 3 суток, после этого извлекают из раствора и проводят сушку при температуре Т4=20÷25°С в течение 24 часов.

Используют результаты измерения краевого угла смачивания и поверхностного натяжения приготовленных суспензий с разным содержанием кремний-содержащего агента. На основании уравнения Юнга - Дюпре была рассчитана энергию адгезии наносимой суспензии кремний-содержащего фосфата кальция к твердой поверхности титановых образцов

Wa01(1+cosΘ), (19)

где Wa - энергия адгезии, σ01 - поверхностное натяжение на границе газ – жидкость,

cosΘ - косинус краевого угла смачивания.

В таблице 1 представлены адгезионные характеристики высушенной и нанесенной суспензии кремний-содержащего фосфата кальция на сплаве титана ВТ 1-00.

Установлено, что с увеличением концентрации силикат-иона, для образцов, синтезированных с неорганическим носителем иона SiO44-, происходит падение поверхностного натяжения и краевого угла смачивания, это обусловлено частичным растворением полученного фосфата кальция и образованием в растворе неорганических ПИВ. Для характеристики получаемых покрытий важным является соотношение значений энергии адгезии и когезии. Для установления соотношения между энергии адгезии и когезии (Wk) преобразуем уравнения Юнга- Дюпре:

так как , то

Известно, что если это соотношение близко к единице, то наблюдается хорошее смачивание и т.д.

Для оценки параметров смачивания обычно используют соотношение этих двух энергий, при этом если оно близко к 1, то наблюдается смачивание и т.д. Таким образом, использование суспензии при концентрации С=1% масс. кремний-содержащего (Na2SiO3)) фосфата кальция является оптимальным.

Полученные покрытия были проанализированы с помощью оптической микроскопии. При изучении поверхностных и морфологических характеристик полученных кальций- фосфатных покрытий, модифицированных силикат ионами, получено, что осаждение Si-ГА на поверхности титановых подложек происходит по-разному, в зависимости от времени выдерживания в растворе.

На фиг. 1 представлена микрофотография агрегатов на поверхности титана при осаждении Si-ГА на титановых подложках продолжительностью 3 суток.

На фиг. 2 представлена микрофотография агрегатов на поверхности титана при осаждении Si-ГА на титановых подложках продолжительностью 6 суток.

На фиг. 3 представлена микрофотография агрегатов на поверхности титана при осаждении Si-ГА на титановых подложках продолжительностью 12 суток.

При продолжительности времени выдерживания в модельном растворе трое суток получается равномерное, плотное, высокодисперсное покрытие и наблюдается рост кристаллов гидроксилапатита в виде объемных каплеобразных агрегатов Si-ГА, фиг. 1. Отмечается выравнивание роста кристаллов в более структурированную форму. Такие структуры соответствуют биогенному апатиту.

Увеличение времени выдерживания титанового образца в модельном растворе приводит к неравномерному росту кристаллов в виде столбчатой формы, что говорит о начале структурирования поверхности Si-ГА. На данном этапе наблюдается разная высота сформировавшихся агрегатов, фиг. 2.

Дальнейшее увеличение времени выдерживания в течение 6 суток в модельном растворе характеризуется образованием неравномерного покрытия, при этом отмечен рост кристаллов в виде дендритов. Зафиксировано начало роста кристаллов в виде цилиндрических столбцов, что характеризует начало структурирования Si-ГА на поверхности подложки, фиг. 3.

Таким образом, заявляемый способ позволяет получить качественное равномерное, плотное, высокодисперсное покрытие в виде объемных каплеобразных агрегатов Si-ГА, при использовании суспензии Si-ГА с 1% содержанием Na2SiO3 и времени выдерживания в модельном растворе 3 суток.

Способ получения биомиметического кремний-содержащего кальций-фосфатного покрытия на сплавах титана из модельного раствора межклеточной жидкости человека, в котором предварительно готовят раствор состава: CaCl2 - 3.7424 г, MgCl2 - 0.6092 г, K2HPO4 - 2.8716 г, NaHCO3 - 4.5360 г, Na2SO4 - 0,0144 г, NaCl - 8.8784 г, Na2SiO3 - 0,0488÷0,2444 г, полученный раствор осаждают при: температуре T1=20÷25°C, значении рН 7.40±0.05 в течение 48 часов, затем осадок промывают, фильтруют, высушивают при температуре Т2=80÷85°C в течение 5 часов, из полученного кремний-содержащего кальций-фосфатного порошка готовят водную суспензию при концентрации С=1 масс. %, наносят суспензию капиллярным методом на сплав титана, сушат при температуре Т3=20÷25°C в течение 1 часа, затем указанный сплав с предварительно нанесенным слоем фосфата кальция опускают в полученный предварительно модельный раствор межклеточной жидкости человека на 3 суток, после этого извлекают из раствора и проводят сушку при температуре Т4=20÷25°C в течение 24 часов.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к медицине. Описан способ получения магний-замещенного трикальцийфосфата, используемого для получения биосовместимых покрытий, применяемых в челюстно-лицевой хирургии и травматологии для изготовления внутритканевых эндопротезов, включающий подготовку шихты, представляющую собой смесь порошков, и обжиг, где в качестве шихты используют смесь пирофосфата магния и карбоната кальция при массовом соотношении 1:1 моль, при этом обжиг шихты проводят при температуре 1120-1180°C в течение 5-7 часов.
Изобретение относится к области синтеза жаростойких покрытий для защиты фехралиевых сплавов. Технический результат изобретения - повышение прочности и термостойкости кордиеритовой керамики для электронагревательных элементов.

Группа изобретений относится к области изготовления керамических материалов для замещения дефектов костных тканей в области ортопедии, стоматологии, челюстно-лицевой хирургии, нейрохирургии, онкологии.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии для лечения дефектов костной ткани и в качестве материала-носителя лекарственных средств.
Изобретение относится к области медицины и касается керамических материалов для реконструктивно-пластических операций при поврежденных костных тканях. Описаны материалы на основе системы карбонат кальция - гидроксиапатит и/или каронатгидроксиапатит, содержащие от 20 до 80 масс.

Изобретение относится к материалам, пригодным для метода 3D формования и/или 3D печати, и может быть использовано для получения формованных изделий на основе фосфатов кальция, применяемых в медицине для костной инженерии в качестве матриксов, обладающих биологической совместимостью и остеокондуктивностью.

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу получения порошкового материала на основе карбонатгидроксиапатита и брушита, который может быть использован для создания новых керамических, композиционных материалов, цементных масс и лечебных паст для травматологии, ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и стоматологии.
Изобретение относится к медицине, а именно к стоматологии, и касается способа получения гидроксилапатитной керамики в качестве модели твердых тканей зуба для лабораторных испытаний стоматологических материалов in vitro.

Изобретение относится к области медицины и созданию новых материалов биомедицинского назначения, которые могут быть использованы при создании биоактивных кальций-фосфатных покрытий на имплантатах, при создании бифазных композитов на основе фосфатов кальция и сплавов титана.

Изобретение относится к получению керамики на основе ортофосфатов редкоземельных элементов и может быть использовано для изготовления конструктивных элементов в энергетических установках, в частности, в высокотемпературных микротурбогенераторных установках для малой энергетики.

Изобретение относится к технологии получения неорганических веществ, а именно к способу получения магний-замещенного гидроксиапатита (Mg-ГА), используемого для получения биосовместимых покрытий, применяемых в челюстно-лицевой хирургии и травматологии.

Изобретение может быть использовано при получении фосфатных солей, таких как дикальцийфосфат и/или трикальцийфосфат, и сульфата калия. Установка для комбинированного получения фосфатных солей и сульфата калия включает блок получения сульфата калия и соляной кислоты из хлорида калия и серной кислоты.

Изобретение относится к неорганической химии и касается способа получения наногидроксиапатита, который может быть использован в медицине для производства медицинских материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, в том числе в стоматологии.

Изобретение относится к химической и медицинской отраслям промышленности и может быть использовано в производстве исходного биосовместимого материала, пригодного для изготовления плотной и пористой керамики, применяющейся в качестве скэффолдов в инженерии костной ткани, мишеней для создания покрытий на металлических имплантатах в хирургии и стоматологии и в других областях медицины.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения гранулированного нанокристаллического гидроксилапатита (ГАП). Способ получения гранулированного нанокристаллического гидроксилапатита включает синтез гидроксилапатита в насыщенном растворе гидроксида кальция, декантированном после суточного отстаивания от осевших агрегатов Са(ОН)2, путем приливания щелочного раствора ортофосфорной кислоты при постоянном перемешивании до достижения значения рН реакционной смеси не ниже 10, затем отстаивают, декантируют жидкую фазу и замораживают полученный коллоидный раствор высокочистого наногидроксилапатита в камере лиофильной сушки, предварительно охлажденной, после чего осуществляют лиофильную сушку в вакууме при температуре -5°С и готовые гранулы разделяют на фракции.

Изобретение относится к медицине. Описан способ получения биоактивного гидроксиапатита, включающий очистку костей кипячением в растворе хлорида кальция концентрацией 5-50% масс.

Изобретение относится к способу получения биорезорбируемого материала на основе фосфатов кальция (ФК) с использованием микроволнового (СВЧ) излучения. Способ включает в себя следующие стадии: приготовление и перемешивание смеси гидроксида кальция и концентрированного 60-80%-ного раствора фосфорной кислоты, с последующим воздействием СВЧ-излучения в течение 20 мин при периодическом перемешивании реакционной смеси и прокаливанием при 600°С в течение 3 ч.

Изобретение может быть использовано в производстве медицинских материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, в том числе в стоматологии, и в качестве сорбентов для адсорбции ионов тяжелых металлов.

Изобретение относится к технологии получения кристаллического кремний-замещенного гидроксилапатита (Si-ГА), который может быть использован в ортопедии и стоматологии.

Группа изобретений относится к медицине, конкретно к гидроксиапатиту, легированному ионами Fe2+ и ионами Fe3+, которые частично замещают ионы кальция в кристаллической решетке.

Изобретение относится к медицине. Описан способ получения магний-замещенного трикальцийфосфата, используемого для получения биосовместимых покрытий, применяемых в челюстно-лицевой хирургии и травматологии для изготовления внутритканевых эндопротезов, включающий подготовку шихты, представляющую собой смесь порошков, и обжиг, где в качестве шихты используют смесь пирофосфата магния и карбоната кальция при массовом соотношении 1:1 моль, при этом обжиг шихты проводят при температуре 1120-1180°C в течение 5-7 часов.
Наверх