Способ определения позиции примесей нитратных соединений в гидроксиапатите

Использование: для определения позиций примесей соединений азота в гидроксиапатитах. Сущность изобретения заключается в том, что облучают образец гидроксиапатита рентгеновскими, гамма- или электронными лучами с последующей регистрацией методом ЭПР возникших при облучении парамагнитных центров на сертифицированном ЭПР спектрометре, вычисляют спектральные характеристики наблюдаемого спектра ЭПР (число наблюдаемых линий и их положение) с контролем погрешности измерений и сравнивают полученные спектральные характеристики со спектральными характеристиками азотных радикалов, при этом производят дополнительное сравнение полученных ранее спектральных характеристик со спектральными характеристиками азотных радикалов в различных позициях, замещающих функциональные группы OH и(или) PO4 в структуре гидроксиапатита, в частности, с возможностью определения мест(а) внедрения (замещения) примесей соединений азота в структуру гидроксиапатита. Технический результат: обеспечение возможности определения позиций примесей соединений азота в гидроксиапатитах. 1 ил.

 

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа, а именно к способам определения позиций примесей соединений азота в гидроксиапатитах (далее ГАП).

Вещества со структурой гидроксиапатита Ca10(PO4)6(OH)2 входят в состав биологических тканей. Синтезируемый ГАП широко используется как профилактическая составляющая зубных паст и медицинский материал для заполнения костных дефектов, который должен быть полностью биологически совместим с тканями человеческого организма и по химическому и структурному составам должен быть близок к составу зубной эмали и костной ткани человека [1, 2]. В ряде известных заявителю методик для синтеза ГАП используют растворы солей азотной кислоты натрия и/или кальция [3-5]. Было показано [5], что в процессе синтеза ГАП в коллоидном растворе азотные соединения могут внедряться в кристаллическую структуру гидроксиапатита. Синтетический ГАП может также использоваться в качестве адсорбентов нитратов для удаления их из питьевой воды, например [6].

С одной стороны, многочисленные исследования (см., например, [7]) свидетельствуют о токсичности нитратов и нитритов: нитраты в пищеварительном тракте частично восстанавливаются до нитритов (более токсичных соединений), а последние при поступлении в кровь могут вызвать метгемоглобинемию. Кроме того, из нитритов в присутствии аминов могут образоваться N-нитрозамины, обладающие канцерогенной активностью, что предъявляет повышенные требования к химическому составу гидроксиапатитов как материалов, широко применяемых в лечебно-профилактических целях. С другой стороны, было показано [8], что содержание азотных соединений в следовых количествах в имплантатах на основе ГАП улучшает их резорбцию.

Изобретение может быть использовано для контроля качественного состава природного и синтезируемого ГАП в смысле определения локализации (позиции) азотных примесей в структуре ГАП в целях увеличения биосовместимости синтезируемого и природного гидроксиапатитов, ведущие к повышению эффективности гигиеническо-профилактических мероприятий и лечения с применением синтетического ГАП, синтезу новых адсорбентов нитратов на основе ГАП, разработке методик восстановления адсорбирующих возможностей ГАП.

Наиболее близким по совокупности признаков к заявленному техническому решению является патент [9] (прототип). Однако в нем представлена лишь сама возможность детектирования наличия азотных примесей и определения их концентраций в ГАП и не представлен способ определения их локализации. По реализации поставленных задач заявителю известны способы определения локализации карбонат-ионов в ГАП натурального происхождения и химически модифицированных ГАП (см. [10] и ссылки там) и способы определения локализации ионов металлов в структуре ГАП (см. [11] и ссылки там). Основными их недостатками является то, что они не предназначены и не использовались для целей определения локализации азотных соединений в веществах со структурой ГАП. Таким образом, приведенные выше способы не могут быть использованы в полной мере для реализации поставленных в заявленном техническом решении задач.

Заявленное техническое решение направлено на определение локализации азотных соединений в веществах со структурой гидроксиапатитов, применяемых для проведения медико-биологических исследований и лечебно-профилактических мероприятий, с обеспечением возможности улучшения контролируемых показателей данных материалов с целью уменьшения их токсичности и повышения биологической совместимости, что, в конечном счете, приводит к повышению эффективности гигиенических и лечебных мероприятий с применением ГАП и материалов на его основе.

Кроме указанного, заявленное техническое решение может найти применение в области материаловедения, а именно для определения локализации азотных соединений в веществах со структурой гидроксиапатитов, применяемых для адсорбции нитратов, с обеспечением возможности улучшения контролируемых показателей данных материалов.

Основываясь на изложенном, заявленное техническое решение обеспечивает реализацию следующих целей:

- определение наличия содержания примесей азотных соединений в природных и синтезируемых гидроксиапатитах;

- определение позиции (локализации) азотных соединений в структуре природных и синтезируемых гидроксиапатитов;

- определение количественных показателей: соотношения концентраций азотных соединений, находящихся в разных позициях в структуре природных и синтезируемых гидроксиапатитов и их общей концентрации;

- обеспечение возможности контроля качественного состава синтезируемых материалов со структурой гидроксиапатита в смысле наличия и распределения по позициям примесей соединений азота как в процессе синтеза, так и процессе очистки материалов от посторонних включений, что может быть использовано при принятии решения о допустимости использования синтетического ГАП в медико-биологических приложениях и позволит давать рекомендации по улучшению технологии производства материалов со структурой гидроксиапатита с целью минимизации токсичности и повышения биологической совместимости с природными материалами, что ведет, в конечном счете, к повышению эффективности гигиенических и лечебных мероприятий с применением ГАП или с целью эффективного восстановления адсорбирующих возможностей ГАП, ведущих, в конечном счете, также и к увеличению срока службы адсорбирующих материалов.

Заявленный способ определения примесей соединений азота в гидроксиапатите заключается в следующем: облучении образца гидроксиапатита рентгеновскими, гамма или электронными лучами с последующей регистрацией методом ЭПР возникших при облучении парамагнитных центров на сертифицированном ЭПР спектрометре, вычислении спектральных характеристик наблюдаемого спектра ЭПР (число наблюдаемых линий и их положение) с контролем погрешности измерений и сравнении полученных спектральных характеристик, в первую очередь констант сверхтонкой структуры, с известными спектральными характеристиками азотных радикалов в различных позициях в гидроксиапатите.

Заявленный способ характеризуется следующей последовательностью выполнения этапов:

а) помещение образца гидроксиапатита в стандартную кварцевую ампулу спектрометра ЭПР;

б) облучение образца гидроксиапатита рентгеновскими, гамма или электронными лучами (с соблюдением санитарно-гигиенических норм) при комнатной температуре, доза радиации составляет от 1 до 10 кГр (килогрей);

в) регистрация спектра ЭПР на сертифицированном ЭПР спектрометре, позволяющем проводить измерения в непрерывном или импульсном режимах работы;

г) вычисление параметров спектра ЭПР (количество линий, значение компонент g-тензора и тензора сверхтонкого взаимодействия А, а именно в условно параллельной (||) и перпендикулярной ориентациях (⊥));

д) контроль погрешности результатов измерений;

е) сравнение полученных параметров с параметрами, известными для азотных радикалов, таких как N O 3 2 в ГАП для разных позиций в облученных кристаллических матрицах ГАП (количество линий n=3, значения компонент g-тензора и тензора сверхтонкого взаимодействия A: g||=2.003(2), g⊥=2.006(3), A||=6.6(4) мТл, A⊥=3.4(4) мТл для замещения в позиции PO4 и n=3, g||=2.003(2), g⊥=2.006(3), A||=5.2(4) мТл, A⊥=2.5(4) мТл для замещения позиции OH). При этом следует отметить, что изменение последовательности выполнения операций а) и б) не изменяет полученный технический результат.

Таким образом, отличие от прототипа [9] заключается в пункте е) указанной последовательности, позволяющей определить позицию нитрат-иона по разнице компонент тензора сверхтонкого взаимодействия A.

Достигнутый технический результат заключается в возможности определения позиции нитратов в структуре ГАП на основе регистрации спектров парамагнитных центров, полученных в результате облучения вышеуказанных материалов рентгеновскими, гамма или электронными лучами, методом ЭПР, что, в конечном счете, позволяет определить структурный и химический состав ГАП и материалов, созданных на их основе.

Заявителем впервые в составе синтетического ГАП на основе регистрации методом ЭПР были обнаружены парамагнитные центры, которые, по мнению заявителя, обусловлены наличием примесей соединений азота в позициях, замещающих группы PO4 в указанных выше соединениях. Заявленное техническое решение иллюстрируется следующими материалами.

На Фиг. представлены кривая (1): спектр ЭПР, полученный с использованием методики детектирования спинового эха на частоте СВЧ 9,6 ГГц при T=300 K в синтезированных нанокристаллах ГАП со средними размерами нанокристаллитов 50 нм, подвергшийся рентгеновскому облучению с дозой 5 кГр. Указаны параллельные и перпендикулярные составляющие значений компонент g-тензора и тензора сверхтонкой структуры A. По оси абсцисс отложены значения магнитного поля (в миллитеслах), по оси ординат - амплитуда сигнала спинового эха (в условных единицах). Кривая (2): спектр ЭПР, рассчитанный известным способом (см. источник 9, описанным далее в формуле 1) с параметрами g||=2.003, g⊥=2.006, A||=6.6 мТл, A⊥=3.4 мТл. Кривая (3): спектр ЭПР, рассчитанный известным способом (см. источник 9, описанным далее в формуле 1) с параметрами g||=2.003, g⊥=2.006, A||=5.2 мТл, A⊥=2.5 мТл.

Примеры конкретного выполнения

Заявителем были получены спектры ЭПР в импульсном режиме [12] работы спектрометра Х-диапазона Bruker Elexsys 580 с рабочей частотой 9,6 ГГц синтезированных нанокристаллов ГАП с размерами нанокристаллитов 50(10) нм. Спектр ЭПР нанокристаллов гидроксиапатита, подвергшихся рентгеновскому облучению с дозой 10(1) кГр, представлен на Фиг. (кривая 1).

Спектр ЭПР описывается спиновым гамильтонианом аксиальной симметрии [9]:

где S=1/2, I=1; с параметрами гамильтониана g||=2.003(2), g⊥=2.006(3), A||=6.65(40) мТл, А⊥=3.4(3) мТл (Фиг., кривая (2)), характерным для замещения нитрат-ионом позиции PO4 в структуре ГАП и не описывается указанным выше гамильтонианом с параметрами гамильтониана g||=2.003(2), g⊥=2.006(3), A||=5.2(40) мТл, A⊥=2.5(3) мТл (Фиг., кривая (3)), характерным для замещения нитрат-ионом позиции OH в структуре ГАП. Таким образом, сопоставляя численные значения параметров A⊥ и A||, численно характеризующих положение отдельных компонентов в спектре ЭПР, в данном синтезированном образце выявлено месторасположение (локализации) нитратного иона как занимающего (замещающего) позицию иона PO4 в структуре ГАП.

Таким образом, заявленное техническое решение позволяет обеспечить достижение поставленных целей, а именно определить качественно и оценить количественно наличие содержания азотных соединений в различных позициях в природных и синтезируемых гидроксиапатитах, что позволяет контролировать качественный состав синтезируемых материалов со структурой гидроксиапатита в смысле наличия примесей соединений азота в определенных позициях в структуре ГАП как в процессе синтеза, так и процессе очистки материалов от посторонних включений, что может быть использовано потребителями при принятии решения о допустимости использования синтетического ГАП в медико-биологических приложениях и позволит давать рекомендации производителям, например, синтетического ГАП по улучшению технологии производства материалов со структурой гидроксиапатита с целью минимизации токсичности, повышения биологической совместимости с природными материалами, увеличению сорбционной способности при использовании ГАП как адсорбента нитратов, ведущих, в конечном счете, к повышению эффективности гигиенических и лечебных мероприятий с применением ГАП и более эффективному удалению нитратов, например, из питьевой и грунтовой воды, повышающих их качество.

Заявленное техническое решение соответствует критерию «новизна» предъявляемому к изобретениям, т.к. совокупность заявленных признаков не известна из исследованного заявителем уровня техники.

Заявленное техническое решение соответствует критерию «изобретательский уровень», предъявляемому к изобретениям, т.к. не является очевидным для специалиста в данной области техники.

Заявленное техническое решение соответствует критерию «промышленная применимость», предъявляемому к изобретениям, т.к. заявленные цели реализованы заявителем в условиях лаборатории спектроскопии ЭПР Казанского (Приволжского) федерального университета.

Источники информации

1. J.P. Lafon, E. Champion and D. Bemache-Assollant, Processing of AB-type carbonated hydroxyapatite Ca 10-x (PO4) 6-x (CO3)×(OH) 2-x-2y (CO3) y, ceramics with controlled composition. J. Eur. Cer. Soc, 28 (1), p.139-147 (2008).

2. R.Z. LeGeros, Properties of osteoconductive biomaterials: calcium phosphates, Clin. Orthoped. rel. Res, 395 (1), p.81-98 (2002).

3. I.R. Gibson, W. Bonfield, Novel synthesis and characterization of an AB-type carbonate-substituted hydroxyapatite. J. Biomed. Mater. Res. 59(4), 697-708 (2002).

4. L.G. Ellies, D.G.A. Nelson, J.D.B. Featherstone, Crystallographic structure and surface morphology of sintered carbonated apatites. J. Biomed. Mater. Res. 22 (6), 541-553 (1988).

5. E.S. Kovaleva, М.Р. Shabanov, V.I. Putlyaev, Y.D. Tretyakov, V.K. Ivanov, N.I. Silkin, Bioresorbable carbonated hydroxyapatite Ca 10-x Na×(PO4) 6-x (CO3)×(OH) 2. Cent. Eur. 1 Chem. 7(2), 168-174 (2009).

6. Islam M, Mishra PC, Patel R. Physicochemical characterization of hydroxyapatite and its application towards removal of nitrate from water. J Environ Manage 2010; 91: 1883-1891.

7. Бандман АЛ., Волкова Н.В. и др. Вредные химические вещества. Неорганические соединения элементов V-VIII групп. Справочное издание. Под ред. В.А. Филова и др. Л.: Химия, 1989, 592 с.

8. M.V. J Hukkanen, J.M. Polak and S.P.F. Hughes Nitric Oxide in Bone and Joint Disease, Cambridge: Cambridge University Press. 1998, p.191.

9. Патент на изобретение RU №2465573 Авторы: Силкин Н.И., Салахов M.X., Орлинский. В., Мамин Г.В., Челышев Ю.А., Галиуллина Л.Ф., Токарев Г.А., Игумнов Е.С., Гафуров M.Р. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ СОЕДИНЕНИЙ АЗОТА В ГИДРОКСИАПАТИТЕ.

10. F. Ren, X. Lu, Y. Leng Ab initio simulation on the crystal structure and elastic properties of carbonated apatite J Mech Behav Biomed 26 (2013) 59-67.

11. В.V. Yavkin, G.V. Mamin, S.B. Orlinskii, M.R. Gafurov, M.Kh. Salakhov, T.B. Biktagirov, E.S. Klimashina, V.I. Putlayev, Yu.D. Tretyakov and N.I. Silkin Phys. Chem. Chem. Phys., 2012, 14, 2246-2249.

12. J.A. Weil, J.R. Bolton. Electron Paramagnetic Resonance: Elementary Theory and Practical Applications, 2 nd Edition. J. Wiley, 2007. ISBN 978-0471754961.

Способ определения позиций примесей соединений азота в гидроксиапатите, заключающийся в облучении образца гидроксиапатита рентгеновскими, гамма- или электронными лучами с последующей регистрацией методом ЭПР возникших при облучении парамагнитных центров на сертифицированном ЭПР спектрометре, вычислении спектральных характеристик наблюдаемого спектра ЭПР (число наблюдаемых линий и их положение) с контролем погрешности измерений и сравнении полученных спектральных характеристик со спектральными характеристиками азотных радикалов, отличающийся тем, что производят дополнительное сравнение полученных ранее спектральных характеристик со спектральными характеристиками азотных радикалов в различных позициях, замещающих функциональные группы OH и(или) PO4 в структуре гидроксиапатита, в частности, с возможностью определения мест(а) внедрения (замещения) примесей соединений азота в структуру гидроксиапатита.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Спектрометр содержит сигнальный 1 и гетеродинный 2 генераторы СВЧ, измерительный аттенюатор 3, смесители опорного 4 и сигнального 5 каналов, циркулятор 6 с измерительным резонатором 7, УПЧ 8 опорного и УПЧ 9 сигнального каналов, фазочастотные дискриминаторы 10 и 11, делители частоты 12 и 13, синхронные детекторы 14 и 15, фазовращатели 16 и 17, элемент перестройки резонансной частоты измерительного резонатора 18, делители СВЧ мощности 19 и 20, трехпозиционный переключатель 21 режимов работы, устройство синтеза опорных частот 22, опорный генератор 23.

Использование: для выявления наиболее чистых видов кварцевого сырья. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют выбор мономинеральной пробы кварца, измельчение и отквартовывание трех образцов.

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа, а именно к способам определения примесей соединений азота, в частности нитратов и нитритов, в гидроксиапатитах (далее ГАП).

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может найти применение при исследованиях конденсированных материалов и наноструктур методом ЭПР в физике, химии, биологии и др.

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). .

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), может использоваться при изготовлении и настройке спектрометров ЭПР 3 мм диапазона, а также для контрольно-проверочных работ на спектрометрах 3 мм диапазона во время их эксплуатации.

Изобретение относится к области медицины и касается области фармации, а именно идентификации, оценки качества и безопасности оригинальных и воспроизведенных лекарственных средств.

Изобретение относится к технологии производства изделий из сшитого полиэтилена и может быть использовано при изготовлении полиэтиленовой кабельной изоляции, труб для тепло-водо-газоснабжения, а также других изделий из данного материала.
Изобретение относится к области контроля упругих свойств углеродных волокон. .

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Когерентный супергетеродинный спектрометр электронного парамагнитного резонанса содержит устройство суммирования напряжений, генератор модуляции, синхронный детектор, фазовращатель сигнала модуляции и двухпозиционный переключатель, а первый фазовращатель выполнен управляемым, причем один из входов устройства суммирования напряжений соединен с общим контактом первой секции двухполюсного переключателя, второй - с общим контактом двухпозиционного переключателя, а выход - с управляющим частотой электродом сигнального генератора СВЧ, выход генератора модуляции соединен с одним из переключаемых контактов двухпозиционного переключателя и со входом фазовращателя сигнала модуляции, выход которого соединен с опорным входом дополнительного синхронного детектора, сигнальный вход которого соединен с выходом второго синхронного детектора, частота сигнала генератора модуляции меньше граничной частоты полосы пропускания петли ФАПЧ гетеродинного генератора, но больше граничной частоты полосы пропускания петли ФАПЧ сигнального генератора. Технический результат заключается в возможности обеспечения однозначной, в том числе автоматической, настройки фазовых соотношений, приводящих к точному разделению квадратурных компонент сигнала. 1 ил.

Изобретение относится к нанотехнологиям и может быть использовано в области разработки материалов на основе алмаза для магнитометрии, квантовой оптики, биомедицины, а также в информационных технологиях, основанных на квантовых свойствах спинов и одиночных фотонов. Способ определения ориентации NV дефектов в кристалле алмаза включает помещение образца кристалла алмаза во внешнее магнитное поле, воздействие на образец микроволновым излучением, облучение рабочего объема образца сфокусированным лазерным излучением, возбуждающим в рабочем объеме образца фотолюминесценцию, по которой регистрируют сигнал оптически детектируемого магнитного резонанса (ОДМР), который создают путем развертки частоты микроволнового излучения и модуляции внешнего магнитного поля. Измеряют спектры ОДМР NV дефекта в кристалле алмаза при разных ориентациях кристалла алмаза относительного внешнего магнитного поля. Сравнивают полученные зависимости линий ОДМР с рассчитанными положениями линий NV дефекта в кристалле алмаза в магнитном поле. Затем определяют ориентацию NV дефекта по величине отклонения положения линий NV дефекта от рассчитанных положений линий. Способ является простым по выполнению и не требует использования сложного устройства. 3 ил., 2 пр.

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Спектрометр содержит сигнальный 1 и гетеродинный 2 генераторы СВЧ, измерительный аттенюатор 3, смеситель опорного 4 и сигнального 5 каналов, циркулятор 6, измерительный резонатор 7 с элементом перестройки его резонансной частоты 8, УПЧ опорного 9 и сигнального 10 каналов, фазочастотные дискриминаторы 11 и 12, делители частоты 13 и 14, синхронные детекторы 15 и 16, опорный генератор 17, устройство синтеза частот 18, трехпозиционный переключатель 19, импульсный модулятор фазы 20, усилитель переменного тока 21 и импульсный демодулятор 22. Технический результат - повышение точности работы системы автоподстойки частоты сигнального генератора и резонансной частоты измерительного резонатора. 1 ил.

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Устройство содержит сигнальный 1 и гетеродинный 2 генераторы СВЧ, измерительный аттенюатор 3, смеситель опорного 4 и сигнального 5 каналов, циркулятор 6, измерительный резонатор 7 с элементом перестройки его резонансной частоты 8, УПЧ опорного 9 и сигнального 10 каналов, фазочастотные дискриминаторы 11 и 12, делители частоты 13 и 14, опорный генератор 15, устройство синтеза частот 16, аналого-цифровой преобразователь 17, устройство селекции выборок 18, дециматоры синфазного 19 и квадратурного 20 каналов, цифро-аналоговый преобразователь 21, усилитель переменного тока 22, импульсный демодулятор 23 и трехпозиционный переключатель 24. Технический результат заключается в упрощении устройства и увеличении надежности. 1 ил.

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа, в частности к анализу растворов на предмет количественного определения антиоксидантной активности (АОА). Сущность заявляемого способа заключается в том, что определение АОА проводят по разности количества парамагнитных частиц стабильного радикала, измеряемых до и после прохождения химической реакции частиц радикала с антиоксидантами (АО). Задача настоящего изобретения состоит в преодолении недостатков известных способов и в создании нового способа, позволяющего повысить точность и экспрессность определения, а также позволяющего количественно в стандартизированных единицах установить АОА определяемого вещества в исследуемом образце и механизм взаимодействия АО со свободными радикалами дифенилпикрилгидразила (ДФПГ). 4 ил., 4 пр.

Использование: для регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса. Сущность изобретения заключается в том, что спектрометр ЭПР содержит генератор фиксированной частоты, генератор переменной частоты, первый делитель мощности, второй делитель мощности, переключатель каналов, первый смеситель, второй смеситель, низкочастотный усилитель, осциллограф, циркулятор, первый усилитель низкочастотной мощности, первый умножитель частоты, резонатор, магнитную систему, выходной усилитель постоянного тока, систему регистрации, компьютер, первую линию задержки, квадратурный детектор, вторую линии задержки, второй усилитель низкочастотной мощности, второй умножитель частоты, фильтр, усилитель высокочастотной мощности и аттенюатор, первый ключ, второй ключ и формирователь импульсов. Технический результат: обеспечение возможности создания спектрометра ЭПР, имеющего повышенную чувствительность и улучшенное спектральное разрешение. 4 ил.

Использование: для исследованиях конденсированных материалов и наноструктур методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) в различных областях науки. Сущность изобретения заключается в том, что спектрометр ЭПР содержит генератор (1) фиксированной частоты, генератор (2), первый делитель (3) мощности, второй делитель (4) мощности, переключатель (5) каналов, первый смеситель (6), второй смеситель (7), низкочастотный усилитель (8), осциллограф (9), циркулятор (10), первый усилитель (11) низкочастотной мощности, первый умножитель (12) частоты, резонатор (13), магнитная система (14), выходной усилитель (15) постоянного тока, систему (16) регистрации, компьютер (17), первую линию (19) задержки, квадратурный детектор (20), вторую линию (21) задержки, второй усилитель (22) низкочастотной мощности, второй умножитель (23) частоты, фильтр (24), усилитель (25) высокочастотной мощности и аттенюатор (26). Технический результат: обеспечение возможности создания спектрометра ЭПР, имеющего повышенную чувствительность и улучшенное спектральное разрешение. 4 ил.

Изобретение относится к области исследования процессов твердения цементов и может быть использовано для контроля качества бетонных и железобетонных изделий. Образец исходного сухого цемента затворяют водой и подвергают твердению в воздушно-влажных условиях. В разные промежутки времени процесса твердения цемента, через 3, 14, 28 суток, регистрируют спектры электронного спинового резонанса и рассчитывают концентрацию спиновых центров. Концентрацию спиновых центров исследуемого образца цемента определяют путем сравнения со спектром предварительно протестированного рубинового стержня. Аналогично исследуемому образцу определяют концентрацию спиновых центров контрольного образца. За контрольный образец принимают исходный сухой цемент. Затем определяют показатель изменения концентрации спиновых центров твердения цемента и показатель изменения степени гидратации. Степень гидратации СГi исследуемого цемента в i-й промежуток времени твердения составляет СГi=ƒМi, где ƒ - золотой коэффициент пропорции, равный 0,618034; Mi - показатель изменения степени гидратации. Достигается возможность определения степени гидратации цемента на любой стадии процесса его твердения. 2 табл.

Использование: для определения позиций примесей соединений азота в гидроксиапатитах. Сущность изобретения заключается в том, что облучают образец гидроксиапатита рентгеновскими, гамма- или электронными лучами с последующей регистрацией методом ЭПР возникших при облучении парамагнитных центров на сертифицированном ЭПР спектрометре, вычисляют спектральные характеристики наблюдаемого спектра ЭПР с контролем погрешности измерений и сравнивают полученные спектральные характеристики со спектральными характеристиками азотных радикалов, при этом производят дополнительное сравнение полученных ранее спектральных характеристик со спектральными характеристиками азотных радикалов в различных позициях, замещающих функциональные группы OH и PO4 в структуре гидроксиапатита, в частности, с возможностью определения мест внедрения примесей соединений азота в структуру гидроксиапатита. Технический результат: обеспечение возможности определения позиций примесей соединений азота в гидроксиапатитах. 1 ил.

Наверх