Способ определения антиоксидантной активности с использованием метода электронно-парамагнитной резонансной спектроскопии

Авторы патента:

Иванова Алла Владимировна (RU)

Матерн Анатолий Иванович (RU)

Вежливцев Евгений Андреевич (RU)

Петров Александр Сергеевич (RU)

G01N24/10 - с использованием электронного парамагнитного резонанса (G01N 24/12 имеет преимущество)

Владельцы патента RU 2614365:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" (RU)

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа, в частности к анализу растворов на предмет количественного определения антиоксидантной активности (АОА). Сущность заявляемого способа заключается в том, что определение АОА проводят по разности количества парамагнитных частиц стабильного радикала, измеряемых до и после прохождения химической реакции частиц радикала с антиоксидантами (АО). Задача настоящего изобретения состоит в преодолении недостатков известных способов и в создании нового способа, позволяющего повысить точность и экспрессность определения, а также позволяющего количественно в стандартизированных единицах установить АОА определяемого вещества в исследуемом образце и механизм взаимодействия АО со свободными радикалами дифенилпикрилгидразила (ДФПГ). 4 ил., 4 пр.

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа, в частности к анализу растворов на предмет количественного определения антиоксидантной активности веществ.

Известен способ спектрофотометрического определения антиоксидантной активности (АОА) основанный на способности ингибирования стабильного свободного радикала дифенилпикрилгидразила (ДФПГ) веществами с АО свойствами [Tuanjai N., Supalax S., Thawatchai Т., Wittaya N. New approach for evaluation of the antioxidant capacity based on scavenging DPPH free radical in micelle systems // J. Food Research International. 04/2011; 44(3): 798-806]. Сущность способа заключается в измерении снижения оптической плотности раствора ДФПГ в результате реакции с антиоксидантом при длине волны 528 нм. Значения АОА рассчитываются по концентрации анализируемого вещества, необходимого для реагирования с 50% ДФПГ.

Недостаток данного способа заключается в том, что результаты измерений выражаются не в стандартизированных единицах, а в относительных, точнее в эквивалентах галловой кислоты. Значения зависят от эталонного вещества, что не позволяет сравнивать АОА веществ, свойства которых определены в сравнении с разными эталонными веществами. Также к недостаткам данного метода можно отнести ограничения при исследовании окрашенных объектов.

Известен способ электронно-парамагнитной резонансной спектроскопии (ЭПР-спектроскопии) количественного определения АОА растворимого и молотого кофе [ V., A., F. Coffee as a source of antioxidants: An EPR study // J. Food Chemistry. 114 (2009) 859-868], основанный на использовании в качестве окислителей ряда стабильных свободных радикалов, в т.ч. ДФПГ, ЭПР-спектры которых, после смешения с веществами, обладающими АОА, снижают свою интенсивность. Количественную оценку АОА исследуемых образцов приводят в эквивалентах тролокса.

Недостаток способа заключается в том, что количественные значения АОА представляются в относительных единицах (эквивалентах тролокса), что не позволяет сравнить результат со значениями других методов. Также исходя из результатов данного способа, нельзя описать механизм протекания реакций между свободным радикалом и веществом, обладающим АОА.

Наиболее близким решением служит способ определения АОА растительных экстрактов и соков [Sanna D., Delogu G., Mulas M., Schirra M., Fadda A. Determination of free radical scavenging activity of plant extracts through DPPH assay: an EPR and UV-Vis study // J. Food Analytical Methods. 5 (2012) 759-766], заключающийся в том, что раствор ДФПГ смешивают с образцами (растительные экстракты, соки) обладающими АОА. Количественную оценку АОА проводят по изменению интенсивности ЭПР-спектров раствора ДФПГ, установленных до и после взаимодействия с анализируемыми образцами.

К недостаткам способа относится выражение значения АОА в относительных единицах ЕС50, то есть концентрации экстракта, необходимой для снижения начальной концентрации ДФПГ на 50%. Результаты данного способа не несут информацию о возможных механизмах протекания реакции между свободным радикалом и анализируемым веществом.

Задача настоящего изобретения состоит в преодолении недостатков известных способов и в создании нового способа, позволяющего повысить точность и экспрессность определения, а также позволяющего количественно в стандартизированных единицах установить антиоксидантную активность определяемого вещества в исследуемом образце и механизм взаимодействия АО со свободными радикалами ДФПГ.

Задача решается тем, что в способе определения антиоксидантной активности веществ методом ЭПР-спектроскопии спиртовой раствор стабильного радикала ДФПГ смешивают с раствором, содержащим вещество, обладающее антиоксидантной активностью (АОА), оценку антиоксидантной активности проводят по уменьшению числа парамагнитных центров стабильного радикала, рассчитанных из ЭПР-спектров до реакции и после полного прохождения химической реакции между радикалом и анализируемым веществом, в качестве меры антиоксидантной активности вещества используют моль эквиваленты в литре, полученные из разности количества парамагнитных частиц радикала до и после взаимодействия с АО, а значение АОА рассчитывают по формуле:

где АОА - антиоксидантная активность, М-экв;

C_DPPH - концентрация ДФПГ в исходном растворе, М;

n_s1 - начальное количество парамагнитных частиц ДФПГ, ед.

n_s2 - количество парамагнитных частиц ДФПГ после взаимодействия с анализируемым веществом, ед.

Сущность заявляемого способа заключается в том, что спиртовой раствор ДФПГ имеет длительный стабильный сигнал в виде ЭПР-спектра, из которого можно выразить количество парамагнитных частиц. Число парамагнитных частиц свободного радикала ДФПГ снижается после добавления вещества обладающего АОА в результате протекания химических реакций в соответствии с концентрацией и количеством функциональных групп:

1. n DPPH+m Ar-OH→Ar-О+DPPH-H

2. Ar-О+DPPH→Ar-O-DPPH

3. Ar-О+Ar-О→Ar-О-О-Ar

где DPPH - стабильный радикал ДФПГ,

Ar-ОН - вещество с антиоксидантными свойствами,

Ar-О - промежуточный радикальный продукт взаимодействия АО с ДФПГ,

DPPH-H - восстановленная форма ДФПГ,

Ar-O-DPPH - молекулярный продукт взаимодействия АО с ДФПГ,

Ar-O-O-Ar - молекулярный продукт рекомбинации радикалов АО.

Определение антиоксидантной активности проводят по разности количества парамагнитных частиц стабильного свободного радикала, измеряемых до и после полного прохождения химических реакций (1-2) между свободным радикалом и анализируемым веществом. Определение проводят после завершения химической реакции, которое сопровождается снижением количества парамагнитных частиц свободного радикала после добавления анализируемого вещества. АОА в этом случае рассчитывают по формуле:

где АОА - антиоксидантная активность, М-экв;

C_DPPH - концентрация ДФПГ в исходном растворе, М;

n_s1 - начальное количество парамагнитных частиц ДФПГ, ед.;

n_s2 - количество парамагнитных частиц ДФПГ после взаимодействия с анализируемым веществом, ед.

В качестве реагентов могут быть использованы стабильные катион радикалы, например 2,2'-дифенил-1-пикрилгидразил (ДФПГ). В качестве веществ, обладающих АОА, могут быть использованы индивидуальные антиоксиданты, биодобавки, соки, лекарственные экстракты, экстракты различных сортов чая и кофе.

В качестве протонных растворителей могут быть использованы метиловый и этиловый спирты. Также может быть использована смесь растворителей.

Емкость для измерений должна быть изготовлена из кварца или стекла. Указанные отличия существенны. В предложенном способе измеряется на прямую содержание свободного радикала в виде количества парамагнитных частиц. Использование в качестве единиц измерения антиоксидантной активности моль эквивалентов в литре позволяет сравнивать результаты, полученные различными методами. Концентрация исходного раствора стабильного радикала значительно больше концентрации вещества обладающего АОА в исследуемом образце, поэтому химическая реакция протекает быстро, что увеличивает экспрессность метода. Прямой расчет парамагнитных частиц позволяет устанавливать механизм взаимодействия радикала ДФПГ с АО.

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы неизвестен способ определения антиоксидантной активности в заявляемой совокупности признаков.

На фиг. 1 представлена зависимость поглощаемой мощности переменного поля от напряженности внешнего магнитного поля. ЭПР-спектры ДФПГ: 1 - до взаимодействия с аскорбиновой кислотой; 2 - после взаимодействия с аскорбиновой кислотой.

На фиг. 2 представлена зависимость поглощаемой мощности переменного поля от напряженности внешнего магнитного поля. ЭПР-спектры ДФПГ: 3 - до взаимодействия с пирокатехином; 4 - после взаимодействия с пирокатехином.

На фиг. 3 представлена зависимость поглощаемой мощности переменного поля от напряженности внешнего магнитного поля. ЭПР-спектры ДФПГ: 5 - до взаимодействия с зеленым чаем; 6 - после взаимодействия с зеленым чаем.

На фиг. 4 представлена зависимость поглощаемой мощности переменного поля от напряженности внешнего магнитного поля. ЭПР-спектры ДФПГ: 7 - до взаимодействия с черным чаем; 8 - после взаимодействия с черным чаем.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

Навеску ДФПГ растворили в этаноле с итоговой концентрацией 0,001М. Получили ЭПР-спектр приготовленного раствора ДФПГ. После математической обработки ЭПР-спектра получили значения количества парамагнитных частиц (n_s1=1,95*10¹⁶ ед.) и концентрации свободного радикала ДФПГ (C_DPPH=1,03*10^-3 М).

Далее в 1 мл приготовленного раствора ДФПГ внесли 1*10^-4 М спиртового раствора аскорбиновой кислоты. Получили ЭПР-спектр приготовленной смеси. Установившееся значение количества парамагнитных частиц после протекания реакции между свободным радикалом ДФПГ и аскорбиновой кислотой составляет n_s2=1,38*10¹⁶ ед.

ЭПР-спектры свободного радикала ДФПГ до и после взаимодействия с аскорбиновой кислотой приведены на фиг. 1.

Антиоксидантную активность аскорбиновой кислоты рассчитывали по формуле:

где АОА - антиоксидантная активность аскорбиновой кислоты, М-экв;

C_DPPH - концентрация свободного радикала ДФПГ в исходном растворе, М;

n_s1 - начальное количество парамагнитных частиц свободного радикала ДФПГ;

n_s2 - количество парамагнитных частиц свободного радикала ДФПГ после взаимодействия с аскорбиновой кислотой.

Расчет показал, что с учетом разбавления АОА аскорбиновой кислоты равна 3,01*10^-4 М-экв, что свидетельствует протеканию предполагаемых реакций (1 и 2):

2 DPPH+АК→АК*+DPPH-H

АК+DPPH→АК-O-DPPH

где АК - аскорбиновая кислота,

АК - промежуточный радикальный продукт окисления аскорбиновой кислоты.

Получившееся значение АОА объясняется наличием двух функциональных групп в молекуле аскорбиновой кислоты, которые нейтрализуют две молекулы свободного радикала ДФПГ, а также протеканием реакции между продуктом окисления аскорбиновой кислоты и одной молекулой свободного радикала ДФПГ с образованием стабильного молекулярного продукта.

Пример 2

Навеску ДФПГ растворили в этаноле с итоговой концентрацией 0,001М. Получили ЭПР-спектр приготовленного раствора ДФПГ. После математической обработки ЭПР-спектра получили значения количества парамагнитных частиц (n_s1=1,85*10¹⁶ ед.) и концентрации свободного радикала ДФПГ (C_DPPH=0,98*10^-3 М).

Далее в 1 мл приготовленного раствора ДФПГ внесли 1*10^-4 М водного раствора пирокатехина. Получили ЭПР-спектр приготовленной смеси. Установившееся значение количества парамагнитных частиц после протекания реакции между свободным радикалом ДФПГ и пирокатехином составляет n_s2=1,09*10¹⁶ ед.

ЭПР-спектры свободного радикала ДФПГ до и после взаимодействия пирокатехином приведены на фиг. 2.

Антиоксидантную активность пирокатехина рассчитывали по формуле:

где АОА - антиоксидантная активность пирокатехина, М-экв;

C_DPPH - концентрация свободного радикала ДФПГ в исходном растворе, М;

n_s1 - начальное количество парамагнитных частиц свободного радикала ДФПГ;

n_s2 - количество парамагнитных частиц свободного радикала ДФПГ после взаимодействия с пирокатехином.

Расчет показал, что с учетом разбавления значение АОА пирокатехина составляет 4,03*10^-4 М-экв, что свидетельствует о протекании предполагаемых реакций (1 и 2):

2 DPPH+ПК→ПК+2DPPH-H

ПК+DPPH→ПК-O-DPPH

где ПК - пирокатехин,

ПК - промежуточный радикальный продукт окисления пирокатехина.

Получившееся значение АОА объясняется наличием двух функциональных групп в молекуле пирокатехина, которые нейтрализуют две молекулы ДФПГ, а также протеканием реакции между продуктом окисления пирокатехина и двумя молекулами ДФПГ с образованием стабильных молекулярных продуктов.

Пример 3

Чайный пакетик Greenfield® (зеленый чай с мелиссой) заливали 100 мл кипятка, настаивали 6-8 мин. Пакетик вынимали, раствор доводили дистиллированной водой до метки (100 мл).

Навеску ДФПГ растворили в метаноле с итоговой концентрацией 0,001М. Полученный раствор измерили на ЭПР-спектрометре. После математической обработки ЭПР-спектра получили значения количества спинов (n_s1=1,90*10¹⁶ ед.) и концентрации ДФПГ (C_DPPH=1,00*10^-3 М).

Далее в 1 мл раствора ДФПГ внесли водный раствор зеленого чая. Полученный раствор измерили на ЭПР-спектрометре. Установившееся значение количества спинов после протекания реакции между ДФПГ и зеленым чаем составляет n_s2=1,15*10¹⁶ ед.

Спектры ДФПГ до и после взаимодействия с зеленым чаем, полученные на ЭПР-спектрометре, приведены на фиг. 3.

Антирадикальную активность зеленого чая рассчитывали по формуле:

где АОА - антиоксидантная активность зеленого чая, М-экв;

C_DPPH - концентрация стабильного радикала ДФПГ в исходном растворе, М;

n_s1 - начальное количество парамагнитных частиц ДФПГ;

n_s2 - количество парамагнитных частиц ДФПГ после взаимодействия с зеленым чаем.

Расчет показал, что с учетом разбавления АОА зеленого чая составляет 3,97*10^-4 М-экв.

Пример 4

Чайный пакетик Принцесса Нури® (черный чай классический) заливали 100 мл кипятка, настаивали 6-8 мин. Пакетик вынимали, раствор доводили дистиллированной водой до метки (100 мл).

Навеску ДФПГ растворили в метаноле с итоговой концентрацией 0,001М. Полученный раствор измерили на ЭПР-спектрометре. После математической обработки ЭПР-спектра получили значения количества спинов (n_s1=1,85*10¹⁶ ед.) и концентрации ДФПГ (C_DPPH=0,98*10^-3 М).

Далее в 1 мл раствора ДФПГ внесли водный раствора черного чая. Полученный раствор измерили на ЭПР-спектрометре. Установившееся значение количества спинов после протекания реакции между ДФПГ и черным чаем составляет n_s2=0,97*10¹⁶ ед.

Спектры ДФПГ до и после взаимодействия с зеленым чаем полученные на ЭПР-спектрометре приведены на фиг. 4.

Антиоксидантную активность черного чая рассчитывали по формуле:

где АОА - антиоксидантная активность черного чая, М-экв;

C_DPPH - концентрация стабильного радикала ДФПГ в исходном растворе, М;

n_s1 - начальное количество спинов ДФПГ;

n_s2 - количество спинов ДФПГ после взаимодействия с черным чаем.

Расчет показал, что с учетом разбавления АОА черного чая равна 4,53*10^-4М-экв.

Таким образом, технический результат заключается в повышении точности, сокращении измерительных стадий, что приводит к повышению экспрессности определения, введения универсальных единиц измерения, возможности установления механизма реакции взаимодействия АО со свободным радикалом ДФПГ.

Способ определения антиоксидантной активности веществ методом ЭПР-спектроскопии, заключающийся в том, что спиртовой раствор стабильного радикала ДФПГ смешивают с раствором, содержащим вещество, обладающее антиоксидантной активностью (АОА), количественную оценку АОА проводят из ЭПР-спектров спиртового раствора ДФПГ, отличающийся тем, что оценку антиоксидантной активности проводят по уменьшению числа парамагнитных центров стабильного радикала, рассчитанных из ЭПР-спектров до реакции и после полного прохождения химической реакции между радикалом и анализируемым веществом, в качестве меры антиоксидантной активности вещества используют моль эквиваленты в литре, полученные из разности количества парамагнитных частиц радикала до и после взаимодействия с АО, а значение АОА рассчитывают по формуле:

где

AOA - антиоксидантная активность, М-экв;

C_DPPH - концентрация ДФПГ в исходном растворе, M;

n_s1 - начальное количество парамагнитных частиц ДФПГ, ед.;

n_s2 - количество парамагнитных частиц ДФПГ после взаимодействия с анализируемым веществом, ед.

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Устройство содержит сигнальный 1 и гетеродинный 2 генераторы СВЧ, измерительный аттенюатор 3, смеситель опорного 4 и сигнального 5 каналов, циркулятор 6, измерительный резонатор 7 с элементом перестройки его резонансной частоты 8, УПЧ опорного 9 и сигнального 10 каналов, фазочастотные дискриминаторы 11 и 12, делители частоты 13 и 14, опорный генератор 15, устройство синтеза частот 16, аналого-цифровой преобразователь 17, устройство селекции выборок 18, дециматоры синфазного 19 и квадратурного 20 каналов, цифро-аналоговый преобразователь 21, усилитель переменного тока 22, импульсный демодулятор 23 и трехпозиционный переключатель 24.

Когерентный супергетеродинный спектрометр электронного парамагнитного резонанса // 2579766

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Спектрометр содержит сигнальный 1 и гетеродинный 2 генераторы СВЧ, измерительный аттенюатор 3, смеситель опорного 4 и сигнального 5 каналов, циркулятор 6, измерительный резонатор 7 с элементом перестройки его резонансной частоты 8, УПЧ опорного 9 и сигнального 10 каналов, фазочастотные дискриминаторы 11 и 12, делители частоты 13 и 14, синхронные детекторы 15 и 16, опорный генератор 17, устройство синтеза частот 18, трехпозиционный переключатель 19, импульсный модулятор фазы 20, усилитель переменного тока 21 и импульсный демодулятор 22.

Способ определения ориентации nv дефектов в кристалле // 2570471

Изобретение относится к нанотехнологиям и может быть использовано в области разработки материалов на основе алмаза для магнитометрии, квантовой оптики, биомедицины, а также в информационных технологиях, основанных на квантовых свойствах спинов и одиночных фотонов.

Когерентный супергетеродинный спектрометр электронного парамагнитного резонанса // 2569485

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Когерентный супергетеродинный спектрометр электронного парамагнитного резонанса содержит устройство суммирования напряжений, генератор модуляции, синхронный детектор, фазовращатель сигнала модуляции и двухпозиционный переключатель, а первый фазовращатель выполнен управляемым, причем один из входов устройства суммирования напряжений соединен с общим контактом первой секции двухполюсного переключателя, второй - с общим контактом двухпозиционного переключателя, а выход - с управляющим частотой электродом сигнального генератора СВЧ, выход генератора модуляции соединен с одним из переключаемых контактов двухпозиционного переключателя и со входом фазовращателя сигнала модуляции, выход которого соединен с опорным входом дополнительного синхронного детектора, сигнальный вход которого соединен с выходом второго синхронного детектора, частота сигнала генератора модуляции меньше граничной частоты полосы пропускания петли ФАПЧ гетеродинного генератора, но больше граничной частоты полосы пропускания петли ФАПЧ сигнального генератора.

Способ определения позиции примесей нитратных соединений в гидроксиапатите // 2554288

Использование: для определения позиций примесей соединений азота в гидроксиапатитах. Сущность изобретения заключается в том, что облучают образец гидроксиапатита рентгеновскими, гамма- или электронными лучами с последующей регистрацией методом ЭПР возникших при облучении парамагнитных центров на сертифицированном ЭПР спектрометре, вычисляют спектральные характеристики наблюдаемого спектра ЭПР (число наблюдаемых линий и их положение) с контролем погрешности измерений и сравнивают полученные спектральные характеристики со спектральными характеристиками азотных радикалов, при этом производят дополнительное сравнение полученных ранее спектральных характеристик со спектральными характеристиками азотных радикалов в различных позициях, замещающих функциональные группы OH и(или) PO4 в структуре гидроксиапатита, в частности, с возможностью определения мест(а) внедрения (замещения) примесей соединений азота в структуру гидроксиапатита.

Когерентный супергетеродинный спектрометр электронного парамагнитного резонанса // 2548293

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Спектрометр содержит сигнальный 1 и гетеродинный 2 генераторы СВЧ, измерительный аттенюатор 3, смесители опорного 4 и сигнального 5 каналов, циркулятор 6 с измерительным резонатором 7, УПЧ 8 опорного и УПЧ 9 сигнального каналов, фазочастотные дискриминаторы 10 и 11, делители частоты 12 и 13, синхронные детекторы 14 и 15, фазовращатели 16 и 17, элемент перестройки резонансной частоты измерительного резонатора 18, делители СВЧ мощности 19 и 20, трехпозиционный переключатель 21 режимов работы, устройство синтеза опорных частот 22, опорный генератор 23.

Способ оценки качества кварцевого сырья // 2525681

Использование: для выявления наиболее чистых видов кварцевого сырья. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют выбор мономинеральной пробы кварца, измельчение и отквартовывание трех образцов.

Способ определения примесей соединений азота в гидроксиапатите // 2465573

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа, а именно к способам определения примесей соединений азота, в частности нитратов и нитритов, в гидроксиапатитах (далее ГАП).

Спектрометр электронного парамагнитного резонанса (варианты) // 2411530

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может найти применение при исследованиях конденсированных материалов и наноструктур методом ЭПР в физике, химии, биологии и др.

Спектрометр электронного парамагнитного резонанса // 2411529

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). .

Спектрометр электронного парамагнитного резонанса // 2634075

Использование: для регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса. Сущность изобретения заключается в том, что спектрометр ЭПР содержит генератор фиксированной частоты, генератор переменной частоты, первый делитель мощности, второй делитель мощности, переключатель каналов, первый смеситель, второй смеситель, низкочастотный усилитель, осциллограф, циркулятор, первый усилитель низкочастотной мощности, первый умножитель частоты, резонатор, магнитную систему, выходной усилитель постоянного тока, систему регистрации, компьютер, первую линию задержки, квадратурный детектор, вторую линии задержки, второй усилитель низкочастотной мощности, второй умножитель частоты, фильтр, усилитель высокочастотной мощности и аттенюатор, первый ключ, второй ключ и формирователь импульсов. Технический результат: обеспечение возможности создания спектрометра ЭПР, имеющего повышенную чувствительность и улучшенное спектральное разрешение. 4 ил.

Спектрометр электронного парамагнитного резонанса // 2634076

Использование: для исследованиях конденсированных материалов и наноструктур методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) в различных областях науки. Сущность изобретения заключается в том, что спектрометр ЭПР содержит генератор (1) фиксированной частоты, генератор (2), первый делитель (3) мощности, второй делитель (4) мощности, переключатель (5) каналов, первый смеситель (6), второй смеситель (7), низкочастотный усилитель (8), осциллограф (9), циркулятор (10), первый усилитель (11) низкочастотной мощности, первый умножитель (12) частоты, резонатор (13), магнитная система (14), выходной усилитель (15) постоянного тока, систему (16) регистрации, компьютер (17), первую линию (19) задержки, квадратурный детектор (20), вторую линию (21) задержки, второй усилитель (22) низкочастотной мощности, второй умножитель (23) частоты, фильтр (24), усилитель (25) высокочастотной мощности и аттенюатор (26). Технический результат: обеспечение возможности создания спектрометра ЭПР, имеющего повышенную чувствительность и улучшенное спектральное разрешение. 4 ил.

Способ определения степени гидратации цемента // 2646511

Изобретение относится к области исследования процессов твердения цементов и может быть использовано для контроля качества бетонных и железобетонных изделий. Образец исходного сухого цемента затворяют водой и подвергают твердению в воздушно-влажных условиях. В разные промежутки времени процесса твердения цемента, через 3, 14, 28 суток, регистрируют спектры электронного спинового резонанса и рассчитывают концентрацию спиновых центров. Концентрацию спиновых центров исследуемого образца цемента определяют путем сравнения со спектром предварительно протестированного рубинового стержня. Аналогично исследуемому образцу определяют концентрацию спиновых центров контрольного образца. За контрольный образец принимают исходный сухой цемент. Затем определяют показатель изменения концентрации спиновых центров твердения цемента и показатель изменения степени гидратации. Степень гидратации СГi исследуемого цемента в i-й промежуток времени твердения составляет СГi=ƒМi, где ƒ - золотой коэффициент пропорции, равный 0,618034; Mi - показатель изменения степени гидратации. Достигается возможность определения степени гидратации цемента на любой стадии процесса его твердения. 2 табл.