Способ получения нанопорошка меди из отходов

Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ получения нанопорошка меди из отходов электротехнической медной проволоки, содержащих не менее 99,5% меди, включает их электроэрозионное диспергирование в дистиллированной воде при частоте следования импульсов 100-120 Гц, напряжении на электродах 200-220 В и емкости разрядных конденсаторов 25,5-35,5 мкФ, с последующим центрифугированием раствора для отделения наноразмерных частиц от крупноразмерных. Обеспечивается получение сферического нанопорошка меди с незначительным количеством примесей. 3 ил., 1 табл., 1 пр.

 

Предлагаемое изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к получению медных нанопорошковых материалов.

Известен способ получения нанодисперсного порошка меди [Патент RU на изобретение 2426805]. Способ получения нанодисперсного порошка меди восстановлением включает смешение соли меди с раствором глюкозы, растворение соли при нагревании, введение гидроксида натрия, выдержку в изотермическом режиме и последующее выделение металлической меди в виде нанодисперсного порошка.

Недостатками данного метода являются использование в качестве исходных веществ дорогостоящих реактивов, экологические проблемы (сточные воды, вредные выбросы).

Наиболее близким к заявляемому является способ получения композитных нанопорошков [Патент RU на изобретение №2412784]. Существенным отличием предложенного способа является то, что для получения композитных нанопорошков составляющие его части предварительно нагревают до получения однородного расплава, причем вещества подбираются с определенными соотношениями их температур конденсации и плавления. Далее мощность пучка электронов увеличивается и расплав испаряется. Вследствие отличия температур конденсации двух веществ их пары будут конденсироваться в разных местах камеры (температурных зонах).

Недостатками этого и вышеизложенного способов являются:

1. Большая энергоемкость процесса.

2. Высокая температура при проведении процесса конденсации меди - 2590°C.

3. Экологические проблемы (сточные воды, вредные выбросы).

4. Довольно высокая себестоимость получаемого порошка. Заявляемое изобретение направлено на решение задачи получения медных нанопорошков из отходов с низкой себестоимостью, невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса.

Поставленная задача достигается способом получения медного нанопорошка из отходов, отличающимся от прототипа тем, что отходы электротехнической медной проволоки (например, ТУ 16-705.492-2005), содержащие не менее 99,5% меди, подвергают электроэрозионному диспергированию в дистиллированной воде при частоте следования импульсов 100-120 Гц; напряжении на электродах 200…220 В и емкости конденсаторов 25,5…35,5 мкФ.

На фигуре 1 описаны этапы получения медного нанопорошка; на фигуре 2 - схема процесса ЭЭД, на фигуре 3 - микрофотография наночастиц медного порошка; в таблице 1 - распределение по размерам микрочастиц образца медного порошка.

Процесс ЭЭД представляет собой разрушение токопроводящего материала в результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами [Немилов, Е.Ф. Электроэрозионная обработка материалов. - Л.: Машиностроение, Ленингр. отд-ние, 1983. - 160 с.]. Получение медного порошка на экспериментальной установке для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов [Патент RU на изобретение №2449859] проводилось по схеме, представленной на фигуре 1, в четыре этапа [6]:

- 1 этап - подготовка к процессу электроэрозионного диспергирования;

- 2 этап - процесс электроэрозионного диспергирования;

- 3 этап - выгрузка порошка из реактора и его центрифугирование.

- 4 этап - сушка и взвешивание нанопорошка меди.

Получаемые этим способом порошковые материалы имеют в основном сферические частицы размером от 0,001 до 100 мкм. Причем, изменяя электрические параметры процесса диспергирования (напряжение на электродах, емкость конденсаторов и частоту следования импульсов), можно управлять шириной и смещением интервала размера частиц, а также производительностью процесса. Для отделения наночастиц от крупноразмерных используется центрифуга.

На первом этапе производили сортировку медных отходов, их промывку, сушку, обезжиривание и взвешивание. Реактор заполняли рабочей средой - дистиллированной водой, отходы загружали в реактор. Монтировали электроды. Смонтированные электроды подключали к генератору. Устанавливали необходимые параметры процесса: частоту следования импульсов, напряжение на электродах, емкость конденсаторов.

На втором этапе - этапе электроэрозионного диспергирования включали установку. Процесс ЭЭД представлен на фигуре 2. Импульсное напряжение генератора 1 прикладывается к электродам 2 и 3 и далее к медным отходам 6 (в качестве электродов также служат медные отходы). При достижении напряжения определенной величины происходит электрический пробой рабочей среды 5, находящийся в межэлектродном пространстве, с образованием канала разряда 7. Благодаря высокой концентрации тепловой энергии, материал в точке разряда 8 плавится и испаряется, рабочая среда испаряется и окружает канал разряда газообразными продуктами распада 9 (газовым пузырем). В результате развивающихся в канале разряда и газовом пузыре значительных динамических сил капли расплавленного материала 4 выбрасываются за пределы зоны разряда в рабочую среду, окружающую электроды, и застывают в ней, образуя каплеобразные частицы медного нанопорошка.

На третьем этапе проводится выгрузка рабочей жидкости с порошком из реактора, отделение наночастиц от крупноразмерных с помощью центрифуги. При этом крупные частицы оседают под действием центробежных сил, а наночастицы остаются в растворе.

На четвертом этапе происходит выпаривание раствора, его сушка, взвешивание и последующий анализ нанопорошка.

При этом достигается следующий технический результат: получение нанопорошков меди с частицами правильной сферической формы с невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса способом электроэрозионного диспергирования (ЭЭД).

Способ позволяет получить медные порошки без использования химических реагентов, что существенно влияет на себестоимость порошка и позволяет избежать загрязнения рабочей жидкости и окружающей среды химическими веществами.

Средние удельные затраты электроэнергии при производстве медного электроэрозионного порошка составляет 2,1 кг./кВт·час, что ниже других способов получения медных нанопорошков. Электроэрозионное диспергирование позволяет эффективно утилизировать медные отходы, содержащие не менее 99,5% меди, с невысокими энергетическими затратами и экологической частотой процесса и получать нанопорошок меди.

Нанопорошковые материалы, получаемые ЭЭД медных отходов, содержащих не менее 99,5% меди, могут эффективно использоваться при изготовлении и восстановлении деталей машин различными способами, в виде добавок к смазкам в различного рода узлах трения высокотвердой дисперсной фазы, в производстве противоизносных препаратов, в автомобильной промышленности при изготовлении автомобильных покрышек и многих других областях промышленности и народного хозяйства. При создании антифрикционных присадок используют наноразмерные порошки, так как более крупные частицы приводят к более быстрому износу узлов трения деталей машин, кроме того, крупные частицы способны оседать в маслах и СОЖ и забивать фильтры в двигателях. При создании катализаторов также используют нанопорошки, так как с уменьшением размера частиц возрастает их удельная поверхность, а следовательно, химическая и каталитическая активность. На экспериментальной установке для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов в дистиллированной воде при массе загрузки 750 г диспергировали медные отходы. Для определения оптимальных параметров процесса диспергирования провели серию опытов, в которых варьировали электрические параметры процесса.

1) Электрические параметры установки:

- частота следования импульсов 28-44 Гц;

- напряжение на электродах от 150…220 В;

- емкость конденсаторов 35,5-45,5 мкФ.

Полученный медный порошок имеет размеры частиц до 10 мкм и может быть отнесен к тонко- и среднедисперсным. Производительность процесса низкая, однако позволяет получить порошок с размерами частиц, пригодными к промышленному применению.

2) Электрические параметры установки:

- частота следования импульсов 44-100 Гц;

- напряжение на электродах от 150…220 В;

- емкость конденсаторов 25,5-45,5 мкФ.

Полученный медный порошок имеет размеры частиц до 200 мкм и может быть отнесен к среднедисперсным. Производительность процесса от средней до высокой и позволяет получить порошок с размерами частиц, пригодными к промышленному применению.

3) Электрические параметры установки:

- частота следования импульсов 100-120 Гц;

- напряжение на электродах от 150…220 В;

- емкость конденсаторов 45,5-55,5 мкФ.

Полученный медный порошок имеет частицы с размерами более 200 мкм и может быть отнесен к грубодисперсным. Производительность процесса высокая, однако порошок с такими размерами частиц в настоящее время не пригоден к промышленному применению.

На основании представленных примеров определены оптимальные параметры процесса электроэрозионного диспергирования, совмещающие производительность процесса и качество получаемого порошка и позволяющие получить порошок, пригодный к промышленному применению. Оптимальными являются следующие электрические параметры установки:

- частота следования импульсов 28 Гц;

- напряжение на электродах от 200…220 В;

- емкость конденсаторов 35,5 мкФ.

Пример

На экспериментальной установке для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов в дистиллированной воде при массе загрузки 1 кг диспергировали медные отходы, содержащие не менее 99,5% меди. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

- частота следования импульсов 100 Гц;

- напряжение на электродах 220 В;

- емкость конденсаторов 25,5 мкФ.

Полученный медный порошок исследовали различными методами. Медный порошок до отделения нанофракций проанализировали с помощью лазерного анализатора размеров частиц «Analysette 22 NanoTec» для определения распределения полученных частиц порошка по размерам (таблица 1). Нанофракции медного порошка выделены заливкой. Количество нанофракций в исследуемом образце составляет 12%. Коэффициент элонгации (удлинения) медных частиц составляет 1,93, что говорит о сферической форме частиц медного порошка.

Нанопорошок с помощью центрифуги отделили от крупноразмерных. Для изучения формы и морфологии полученного медного нанопорошка были выполнены снимки на растровом электронном микроскопе «QUANTA 600 FEG». На основании фигуры 3 нанопорошок, полученный методом ЭЭД из медных отходов, в основном, состоит из частиц правильной сферической формы (или эллиптической), с включениями частиц неправильной формы (конгломератов) и осколочной формы.

Полученный медный порошок исследовали различными методами. Изучение фазового состава электроэрозионного медного порошка проводили на аналитическом рентгеновском дифрактометре ARL9900 Intellipower Workstation. В результате изучения концентраций элементного и минералогического состава образца были получены результаты, представленные на фигуре 3. Основным материалом в образцах является медь - 94%, оксид меди (I) - 3,9% и оксид кремния (IV) - 2,1%.

Затем полученный медный порошок проанализировали с помощью лазерного анализатора размеров частиц «Analysette 22 NanoTec» для определения распределения полученных частиц порошка по размерам. Установлено, что средний размер частиц составляет 23,65 мкм, арифметическое значение - 23,655 мкм, удельная площадь поверхности - 16199,54 см2/см3. Коэффициент элонгации (удлинения) медных частиц размером 24,034 мкм составляет 1,93, что говорит о сферической форме частиц медного порошка.

Для изучения формы и морфологии полученных медных порошков были выполнены снимки на растровом электронном микроскопе «QUANTA 600 FEG». Порошок, полученный методом ЭЭД из медных отходов, в основном состоит из частиц правильной сферической формы (или эллиптической), с включениями частиц неправильной формы (конгломератов) и осколочной формы.

Результаты рентгеноспектрального микроанализа частиц медного порошка, проведенного с помощью энергодисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы EDAX, встроенного в растровый электронный микроскоп QUANTA 600 FEG, представлены в таблице 1. Установлено, что основным элементом в порошке, полученном методом электроэрозионного диспергирования отходов электротехнической медной проволоки, является медь (98,69%) и незначительное количество примесей (1,31%).

Способ получения нанопорошка меди из отходов электротехнической медной проволоки, отличающийся тем, что отходы электротехнической медной проволоки, содержащие не менее 99,5% меди, подвергают электроэрозионному диспергированию в дистиллированной воде при частоте следования импульсов 100-120 Гц, напряжении на электродах 200-220 В и емкости разрядных конденсаторов 25,5-35,5 мкФ, с последующим центрифугированием раствора для отделения наноразмерных частиц от крупноразмерных.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к обработке богатых кальцием промышленных отходов. Способ обработки включает экстракцию ионов кальция из суспензии богатых кальцием гранулярных частиц указанных отходов и водного нитрата аммония с образованием богатой кальцием первой фракции и тяжелой второй фракции.
Изобретение относится к металлургии редких и редкоземельных металлов, а именно к способу переработки люминофоров на основе сульфида цинка, и может быть использовано для получения обогащенного по иттрию и европию концентрата.

Изобретения относятся к способам извлечения по меньшей мере одного редкоземельного элемента. Способы включают получение кислой композиции, содержащей по меньшей мере один редкоземельный элемент и по меньшей мере один редкий металл.
Изобретение относится к способу переработки техногенных отходов металлургических и горно-обогатительных производств. Способ включает выщелачивание в присутствии окислителя и ионов трехвалентного железа.

Изобретение относится к способу комплексной механико-термической переработки алюминиевых отходов. Способ включает удаление посторонних включений и органических примесей, по меньшей мере двухэтапное измельчение и классификацию, при этом отходы перед измельчением подвергают сепарации, классификацию осуществляют с получением частиц крупностью не более 20 мм, после классификации полученные массы измельченного сырья дозированно загружают в смеситель с последующей подачей в накопительный бункер брикетировочного пресса и прессуют валкованием при удельном давлении более 1000 кг/см2 с получением брикета неправильной геометрической формы с наибольшей стороной не более 100 мм.
Изобретение относится к цветной металлургии. Способ переработки полупродуктов свинцового производства, содержащих свинец, медь и цинк, включает загрузку в шахтную печь упомянутых полупродуктов, кокса в качестве восстановителя, сульфидизатора и кварцевой руды в качестве флюса и их плавку при подаче кислородсодержащего дутья с получением чернового свинца, медного штейна и цинксодержащего шлака.

Изобретение относится к брикетам для легирования при выплавке алюминиевых сплавов. Брикет содержит стружку сплава алюминия с медью и частицы меди в количестве 20-40 мас.% от общей массы брикета.
Изобретение относится к черной металлургии, а именно к технологии переработки красных шламов с получением синтетического алюминиевого чугуна (синтегаля). Способ включает смешивание шлама с известью в количестве 7-10 мас.% от массы шлама, сушку полученной шихты, плавку шихты в дуговой печи при температуре 1500-1580°С в присутствии катализатора в виде чугуна или стали с обеспечением восстановления оксидов железа, и введение в полученный расплав алюминия в количестве 1,5-4,0% от массы расплава.

Изобретение относится к способу переработки титанового лома. Способ заключается в том, что в нагретый до температуры от 673 до 773 К реактор помещают титановый лом на кварцевой лодочке, подкладывая под него углеродное волокно.

Изобретение относится к переработке мелкодисперсного красного шлама на основе оксидов металлов и кремниевых соединений. В предложенном способе измельчение производят с одновременным разделением красного шлама на оксиды металлов и оксиды кремния путем пропускания красного шлама через дезинтегратор с вращающимся электромагнитным полем с частотой вращения в диапазоне от 110 до 130 Гц и напряженностью от 100 до 160 А/м.
Изобретение относится к способу переработки техногенных отходов металлургических и горно-обогатительных производств. Способ включает выщелачивание в присутствии окислителя и ионов трехвалентного железа.
Изобретение относится к цветной металлургии. Способ переработки полупродуктов свинцового производства, содержащих свинец, медь и цинк, включает загрузку в шахтную печь упомянутых полупродуктов, кокса в качестве восстановителя, сульфидизатора и кварцевой руды в качестве флюса и их плавку при подаче кислородсодержащего дутья с получением чернового свинца, медного штейна и цинксодержащего шлака.

Изобретение может быть использовано в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков. Способ извлечения ионов Fe (III) и Cu (II) из водных растворов экстракцией включает обработку водного раствора и контакт водного раствора и экстрагента.

Изобретение относится к металлургии цветных металлов. Способ переработки сульфидного никелевого сырья включает обжиг шихты, содержащей сульфидное никелевое сырье и хлорид натрия, при температуре 350-400°С с доступом кислорода в течение 1,5-2 ч и выщелачивание полученного огарка водой при температуре до 100°С.
Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, может быть использовано для выщелачивания и растворения металлической меди из сырья и промпродуктов. Выщелачивание металлической меди из медьсодержащего материала в растворах серной кислоты проводят с добавкой окислителя при нагревании и наложении переменного тока промышленной частоты.
Изобретение относится к способу выщелачивания оксида меди без использования серной кислоты. Способ включает пропитку руды, содержащей оксид меди, органическим незагрязняющим выщелачивающим агентом, представляющим собой водный раствор, состоящий из трикарбоновой кислоты (С6Н8О7) и воды (H2O) и имеющий рН в диапазоне от 1,0 до 5,0.

Изобретение относится к способу экстракции железа из водных растворов и может быть использовано в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков.

Изобретение относится к области утилизации отходов гальванического производства, например шламов, путем переработки последних и может быть использовано на предприятиях цветной металлургии и предприятиях, использующих в своем производственном цикле соединения цветных металлов.

Изобретение может быть использовано в области гидрометаллургии цветных металлов и в химической промышленности. Способ экстракции ионов меди (II) из аммиачных растворов с использованием экстрагента, состоящего из смеси 1-фенил-3-гептил-1,3-пропандиона и 2-этилгексановой кислоты в количестве от 5 до 10 моль % от содержания 1-фенил-3-гептил-1,3-пропандиона в органическом растворителе, несмешивающемся с водой.
Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и может быть наиболее эффективно использовано при переработке вскрытием шлаков, содержащих тяжелые цветные металлы, железо, кремний и серу.
Изобретение относится к производству стеклянных изделий. Технический результат изобретения заключается в повышении прочности стеклоизделий.

Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ получения нанопорошка меди из отходов электротехнической медной проволоки, содержащих не менее 99,5 меди, включает их электроэрозионное диспергирование в дистиллированной воде при частоте следования импульсов 100-120 Гц, напряжении на электродах 200-220 В и емкости разрядных конденсаторов 25,5-35,5 мкФ, с последующим центрифугированием раствора для отделения наноразмерных частиц от крупноразмерных. Обеспечивается получение сферического нанопорошка меди с незначительным количеством примесей. 3 ил., 1 табл., 1 пр.

Наверх