Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота



Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота
Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота
Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота
Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота

 


Владельцы патента RU 2610765:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский технологический университет" (RU)

Изобретение относится к области основного органического синтеза. Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират (ББ) - масляная кислота (МК), компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице, включает разделение данной смеси методом экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента сульфолана (СФ), взятого в соотношении 1:3-4 к исходной смеси в колонне экстрактивной ректификации эффективностью 35-50 теоретических тарелок (т.т.), при этом флегмовое число в колонне составляет 1-3, далее производят отбор бутилбутирата в дистилляте и смеси масляная кислота - сульфолан в кубе колонны (1), затем смесь МК - СФ подается в колонну регенерации разделяющего агента (2) эффективностью 10 т.т., при этом значение флегмового числа составляет 1-2, из куба колонны (2) выводится разделяющий агент и подается в колонну (1), при этом давление в колонне (1) составляет 760 мм рт.ст., а давление в колонне (2) составляет 100 мм рт.ст. Способ позволяет получить целевые продукты (ББ, МК) заданного качества - 99,5 мол.%. Технический результат: упрощение технологии и сокращение капитальных затрат, повышение качества получаемых продуктов. 1 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к области основного органического синтеза, а именно к способу разделения зеотропной смеси бутилбутират (ББ) - масляная кислота (МК), компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице.

Известен способ разделения данной смеси реэкстрактивной ректификацией (РЭР) при давлении 142,5 мм рт.ст. [T. Chelyuskina, I. Mityushkina, A. Frolkova. The research of possibility of butyl butyrate - butyric acid industrial biazeotropic mixture separation by reextractive rectification // Proceedings 36th International Conference of Slovak Society of Chemical Engineering. Tatranske Matliare. Slovakia, May 25-29, 2009. P. 200; Челюскина T.B., Митюшкина И.А., Фролкова A.K. Исследование изолиний относительной летучести в трехкомпонентных системах с биазеотропной бинарной составляющей // XIX Менделеевский съезд по общей и прикладной химии: тез. докл., Волгоград, 25-30 сентября 2011. Волгоград: ИУНЛ ВолгГТУ, 2011. Т. 1. С.424; Челюскина Т.В., Митюшкина И.А., Фролкова A.K., Чернышова М.А. Разделение биазеотропных смесей с использованием легколетучих дополнительных веществ // Химическая технология. - 2011. - №12. - С. 730-736].

К недостаткам данного метода можно отнести сложность технологии, которая заключается в использовании трехколонного комплекса РЭР и необходимости организации двойной реэкстрактивной ректификации, то есть наличие двух колонн РЭР, которое связано с необходимостью компенсации фактического снижения селективности легколетучего разделяющего агента (РА) за счет его преимущественного перехода в паровую фазу.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению и достигаемому техническому результату является процесс экстрактивной ректификации (ЭР) смеси бутилбутират - масляная кислота с ацетофеноном (АФ) при 142,5 мм рт.ст. [Челюскина Т.В., Митюшкина И.А., Фролкова А.К. Исследование изолиний относительной летучести в трехкомпонентных системах с биазеотропной бинарной составляющей // XIX Менделеевский съезд по общей и прикладной химии: тез. докл., Волгоград, 25-30 сентября 2011. Волгоград: ИУНЛ ВолгГТУ. - 2011. - Т. 1. - С. 424; Митюшкина И.А. Разделение бинарных биазеотропных смесей с использованием дополнительных веществ различной летучести: дис.… канд. техн. наук. - М.: МИТХТ, 2011. 217 с.; Челюскина Т.В. Теоретические основы ректификационного разделения биазеотропных смесей: дис.… докт. техн. наук. - М.: МИТХТ, 2011. 196 с.].

Лучшие результаты разделения получены при следующих условиях. Эффективность колонны ЭР составляет 50 теоретических тарелок (т.т.), исходную смесь бутилбутират - масляная кислота подают на 30 т.т., (считая сверху), разделяющий агент ацетофенон на 10 т.т. Соотношение исходной смеси (F0) к разделяющему агенту (РА) составляет 1:1. Флегмовое число равно 7. Верхний продукт представляет собой смесь бутилбутирата (95,83%), масляной кислоты (3,66%) и ацетофенона (0,51%); кубовый продукт колонны ЭР (1) - смесь ацетофенона (66,50%), масляной кислоты (32,11%), и бутилбутирата (1,39%).

Недостатком прототипа является отсутствие схемы полного разделения биазеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота (рассмотрена только колонна экстрактивной ректификации). Низкая селективность ацетофенона не позволила выделить целевой продукт заданного качества в колонне ЭР и сделало невозможным разделение исходной смеси на чистые компоненты.

Технический результат данного изобретения заключается в упрощении технологии и сокращении капитальных затрат, а также повышении качества получаемых продуктов.

Технический результат достигается способом разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота, компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице, включающим разделение данной смеси методом экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента сульфолана (СФ), взятого в соотношении 1:3-4 к исходной смеси в колонне экстрактивной ректификации (ЭР) эффективностью 35-50 т.т., причем флегмовое число в колонне составляет 1-3, далее производят отбор бутилбутирата в дистилляте и смеси масляная кислота - сульфолан в кубе колонны (1); затем смесь МК - СФ подается в колонну регенерации разделяющего агента (2) эффективностью 10 т.т., значение флегмового числа составляет 1-2, из куба колонны (2) выводится разделяющий агент и подается в колонну (1). Давление в колонне (1) составляет 760 мм рт.ст., а давление в колонне (2) составляет 100 мм рт.ст., в связи с возможным разложением сульфолана при температуре более 230°C. При 100 мм рт.ст. температура кубового продукта составляет от 205.80-207.10°C.

Прогноз возможных продуктов экстрактивной ректификации осуществляется на основе анализа изменений относительной летучести разделяемых компонентов в присутствии разного количества разделяющего агента (РА). С помощью вычислительного эксперимента было рассчитано парожидкостное равновесие в системе бутилбутират - масляная кислота - сульфолан в сечениях концентрационного треугольника с концентрацией СФ 0.01, 0.02, 0.03, 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 мольных долей; построен ход α-линий в концентрационном симплексе трехкомпонентной системы, который показал, что в присутствии СФ увеличивается летучесть ББ и сульфолан обладает селективностью, достаточной для разделения смеси ББ-МК экстрактивной ректификацией.

Технологическая схема процесса экстрактивной ректификации разделения бинарной зеотропной смеси состоит из двух колонн (фиг1.). В отгонную часть первой колонны ЭР (1) подают исходную смесь ББ-МК эквимолярного состава в количестве 100 кмоль/час, а СФ вводят в верхнее сечение колонны. Отношение количества РА и исходной смеси в колонне (1) изменяется от 1 до 4. В дистилляте первой колонны отбирают практически чистый бутилбутират, а кубовый продукт (бинарная смесь МК-СФ) направляют в следующую колонну регенерации разделяющего агента (2), в кубе которой выходит чистый разделяющий агент и возвращается обратно в колонну (1). Дистиллят колонны (2) представляет собой практически чистую масляную кислоту. В колоннах (1) и (2) поддерживается различное давление, в частности в колонне (1) 760 мм рт.ст. и в колонне (2) 100 мм рт.ст. соответственно. Процесс разделения ориентирован на получение продуктов (бутилбутирата и масляной кислоты) с чистотой не менее 99.5% мол.

Проведены компьютерные исследования около 80 различных режимов работы колонн схемы разделения. Для выбора оптимального режима варьировались следующие параметры колонн: эффективность (число теоретических тарелок), соотношение количеств питания и разделяющего агента, флегмовое число и уровни подачи исходной смеси и РА.

Примеры режимов работы схемы разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота, в которых достигнуто требуемое качество продуктов, приведены в таблице.

Таким образом, нами предлагается принципиальная технологическая схема полного разделения зеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота, компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице, с использованием тяжелокипящего разделяющего агента - сульфолана. Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты (ББ, МК) заданного качества - 99.5% мол.

Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират (ББ) - масляная кислота (МК), компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице, включающий разделение данной смеси методом экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента сульфолана (СФ), взятого в соотношении 1:3-4 к исходной смеси в колонне экстрактивной ректификации эффективностью 35-50 теоретических тарелок (т.т.), при этом флегмовое число в колонне составляет 1-3, далее производят отбор бутилбутирата в дистилляте и смеси масляная кислота - сульфолан в кубе колонны (1), затем смесь МК - СФ подается в колонну регенерации разделяющего агента (2) эффективностью 10 т.т., при этом значение флегмового числа составляет 1-2, из куба колонны (2) выводится разделяющий агент и подается в колонну (1), при этом давление в колонне (1) составляет 760 мм рт.ст., а давление в колонне (2) составляет 100 мм рт.ст.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения 1,3-бутадиена. Способ включает: а) извлечение, посредством экстракционной перегонки в секции экстракции, конечного продукта, содержащего 1,3-бутадиен и очищенный продукт, из смесей насыщенных и ненасыщенных соединений, содержащих от 2 до 10 атомов углерода в цепи; б) направление очищенного продукта в секцию дегидрирования; в) дегидрирование очищенного продукта в секции дегидрирования в присутствии катализатора дегидрирования и инертного продукта с получением выходящего реакционного потока, содержащего 1,3-бутадиен; г) подачу рециклом выходящего реакционного потока, содержащего 1,3-бутадиен, непосредственно в секцию экстракции после отделения неконденсируемых соединений.

Изобретение относится к вариантам системы извлечения 1,3-бутадиена из фракции С4 и в режиме высокого давления, и в режиме низкого давления. Один из вариантов системы включает: систему испарения сырья, предназначенную, по меньшей мере, для частичного испарения углеводородного сырья, содержащего бутаны, бутены, 1,2-бутадиен, 1,3-бутадиен, ацетилены С4, ацетилены С3 и углеводороды С5+; систему экстракционной дистилляции, предназначенную для приведения испаренной углеводородной фракции в контакт с растворителем с целью селективного растворения части углеводородной фракции с образованием (а) фракции, обогащенной растворителем, содержащей 1,3-бутадиен, 1,2-бутадиен, ацетилены С4, ацетилены С3, углеводороды С5+ и первую порцию бутанов и бутенов, и (b) парообразной фракции, содержащей вторую порцию бутанов и бутенов; ректификационную колонну и заключительное промывное устройство, предназначенные, по меньшей мере, для частичной дегазации обогащенного растворителя и извлечения первой парообразной фракции, содержащей первую порцию бутанов и бутенов, второй парообразной фракции, содержащей ацетилены С3 и С4, 1,3-бутадиен, 1,2-бутадиен и углеводороды С5+, и нижней фракции, содержащей частично дегазированный растворитель; дегазатор и охлаждающую колонну, предназначенные для дополнительной дегазации растворителя и извлечения жидкой фракции, содержащей дегазированный растворитель, третьей парообразной фракции, содержащей, по меньшей мере, один из ацетиленов С4 и 1,2-бутадиен, и фракции, содержащей ацетилены С4.

Изобретение относится к способу извлечения 1,3-бутадиена из фракции C4. Способ включает: подачу углеводородной фракции, содержащей бутаны, бутены, 1,2-бутадиен, 1,3-бутадиен, C4 ацетилены, C3 ацетилены и С5+ углеводороды, в установку экстрактивной перегонки; приведение в контакт углеводородной фракции с растворителем в установке экстрактивной перегонки для селективного растворения части углеводородной фракции; извлечение паровой фракции, содержащей первую часть бутанов и бутенов, из установки экстрактивной перегонки; извлечение фракции обогащенного растворителя, содержащей 1,3-бутадиен, 1,2-бутадиен, C4 ацетилены, C3 ацетилены, C5+ углеводороды и вторую часть бутанов и бутенов; подачу фракции обогащенного растворителя в ректификатор для по меньшей мере частичной дегазации обогащенного растворителя; извлечение второй части бутанов и бутенов из ректификатора в виде головной фракции; извлечение C3 и C4 ацетиленов, 1,3-бутадиена, 1,2-бутадиена и C5+ углеводородов из ректификатора в виде боковой фракции; извлечение частично дегазированного растворителя, содержащего 1,2-бутадиен и C4 ацетилены, из ректификатора в виде донной фракции; подачу по меньшей мере части частично дегазированного растворителя в дегазатор для дополнительной дегазации растворителя; извлечение головной фракции, содержащей по меньшей мере одно из C4 ацетиленов и 1,2-бутадиена, из дегазатора; извлечение боковой фракции, содержащей C4 ацетилены, из дегазатора; извлечение донной фракции, содержащей дегазированный растворитель, из дегазатора; сжатие головной фракции дегазатора с помощью компрессора с жидкостным кольцом; и рециркуляцию по меньшей мере части сжатой головной фракции дегазатора в ректификатор.

Изобретение относится к химической промышленности. Способ включает разделение пятикомпонентной смеси, которое проводят в схемах, включающих один или два трехколонных комплекса экстрактивной ректификации.

Изобретение относится к способу производства олефинов и бензина с низким содержанием бензола из нафты. Способ включает стадии: 1) проведение экстрактивной перегонки нафты с получением нефтяного экстракта, содержащего циклоалканы и ароматические углеводороды, и очищенной нефти, содержащей алканы и C6-циклоалканы, при этом весовое отношение между C6-циклоалканами, содержащимися в очищенной нефти, и C6-циклоалканами, содержащимися в нафте, составляет 80-95%; 2) контактирование нефтяного экстракта с катализатором риформинга в реакционных условиях каталитического риформинга: 0,01-3,0 МПа, 300-600°C, молярное отношение водород/углеводороды 0,5-20 и объемная (волюмометрическая) скорость 0,1-50 час-1, с получением риформата с низким содержанием бензола; 3) подача очищенной нефти в установку парового крекинга для осуществления реакции крекинга с получением легких олефинов.

Изобретение относится к промышленному комплексу целевого разделения С4-углеводородных фракций, включающему технологический узел производства бутадиена, который содержит колонну экстрактивной ректификации, вход которой соединен с каналом подачи исходной углеводородной смеси и каналом подачи экстрагента, а выход связан последовательно с колонной десорбции и колонной отмывания углеводородных фракций от экстрагента.

Изобретение относится к способу выделения бензола из смесей с неароматическими углеводородами с одновременным получением дистиллята экстрактивной ректификацией.

Изобретение относится к области основного органического синтеза, а именно к способу разделения зеотропной смеси бутилпропионат - пропионовая кислота. Способ разделения зеотропной смеси бутилпропионат (БП) - пропионовая кислота (ПК), компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице, включает разделение данной смеси методом экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента сульфолана (СФ), взятого в соотношении 1:6-7 к исходной смеси в колонне экстрактивной ректификации эффективностью 40-50 теоретических тарелок (т.т.), причем флегмовое число в колонне составляет 2-3, далее производят отбор бутилпропионата в дистилляте и смеси пропионовая кислота - сульфолан в кубе колонны (1); затем смесь ПК - СФ подается в колонну регенерации разделяющего агента (2) эффективностью 8 т.т., значение флегмового числа составляет 0.8-1, из куба колонны (2) выводится разделяющий агент и подается в колонну (1).

Изобретение относится к вариантам способа выделения стирола и поддержания эффективности экстракционного растворителя в системе выделения стирола из обогащенного стиролом сырья.

Изобретение предназначено для экстракционной дистилляции. Устройство для экстракционной дистилляции экстракта из потока сырья включает колонну экстракционной дистилляции, линию подачи потока сырья, линию подачи растворителя, ребойлер с внутренним парораспределителем, соединенный с колонной экстракционной дистилляции, линию подачи водяного пара, соединенную с парораспределителем, и линию подачи водяного пара из колонны экстракционной дистилляции, соединенную с внутренним парораспределителем.

Изобретение относится к химической промышленности. Способ включает экстрактивную ректификацию.

Изобретение относится к химической промышленности. Способ включает разделение пятикомпонентной смеси, которое проводят в схемах, включающих один или два трехколонных комплекса экстрактивной ректификации.

Изобретение относится к области основного органического синтеза, а именно к способу разделения зеотропной смеси бутилпропионат - пропионовая кислота. Способ разделения зеотропной смеси бутилпропионат (БП) - пропионовая кислота (ПК), компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице, включает разделение данной смеси методом экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента сульфолана (СФ), взятого в соотношении 1:6-7 к исходной смеси в колонне экстрактивной ректификации эффективностью 40-50 теоретических тарелок (т.т.), причем флегмовое число в колонне составляет 2-3, далее производят отбор бутилпропионата в дистилляте и смеси пропионовая кислота - сульфолан в кубе колонны (1); затем смесь ПК - СФ подается в колонну регенерации разделяющего агента (2) эффективностью 8 т.т., значение флегмового числа составляет 0.8-1, из куба колонны (2) выводится разделяющий агент и подается в колонну (1).

Изобретение относится к вариантам способа выделения стирола и поддержания эффективности экстракционного растворителя в системе выделения стирола из обогащенного стиролом сырья.

Изобретение предназначено для экстракционной дистилляции. Устройство для экстракционной дистилляции экстракта из потока сырья включает колонну экстракционной дистилляции, линию подачи потока сырья, линию подачи растворителя, ребойлер с внутренним парораспределителем, соединенный с колонной экстракционной дистилляции, линию подачи водяного пара, соединенную с парораспределителем, и линию подачи водяного пара из колонны экстракционной дистилляции, соединенную с внутренним парораспределителем.

Изобретение относится к способу ингибирования полимеризации стирола во время экстракционной дистилляции. Способ ингибирования полимеризации винилароматических соединений в процессе экстракционной дистилляции включает следующие стадии: a) приготовление смеси, которая содержит стирол; b) введение в смесь одного ингибитора 2-втор-бутил-4,6-динитрофенола (ДНБФ) и c) проведение экстракционной дистилляции смеси после стадии b) для отделения стирола; d) образование менее чем 200 масс.

Изобретение относится к области основного органического синтеза, а именно к способу разделения биазеотропной смеси бутилпропионат (БП)-пропионовая кислота (ПК). Для разделения биазеотропной смеси бутилпропионат-пропионовая кислота используют метод экстрактивной ректификации с применением в качестве разделяющего агента сульфолана (СФ), взятого в соотношении 1:5-6 к исходной смеси в колонне экстрактивной ректификации эффективностью 35-50 т.т., причем флегмовое число в колонне составляет 1-3.

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению абсолютированного этанола из синтетического спирта. .

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акриловой кислоты, включающему проведение для пропилена, пропана или изобутилена парофазного каталитического окисления для получения окисленной реакционной смеси, поглощение окисленного продукта реакции в воде для получения водного раствора, содержащего (мет)акриловую кислоту, концентрирование водного раствора в присутствии азеотропного агента и дистилляцию полученной (мет)акриловой кислоты в дистилляционной колонне для получения очищенной (мет)акриловой кислоты, в котором в ходе функционирования дистилляционной колонны, включая приостановку и возобновление функционирования, дистилляционную колонну промывают водой и после этого проводят азеотропную дистилляцию в присутствии азеотропного агента.

Изобретение относится к способу разделения исходной смеси из двух или более компонентов посредством экстрактивной дистилляции, к пригодной для этого снабженной перегородкой разделительной колонне, а также к их применению.
Наверх