Способ формирования металлуглеродных комплексов на основе наночастиц шунгита, золота и серебра



Способ формирования металлуглеродных комплексов на основе наночастиц шунгита, золота и серебра
Способ формирования металлуглеродных комплексов на основе наночастиц шунгита, золота и серебра
Способ формирования металлуглеродных комплексов на основе наночастиц шунгита, золота и серебра
Способ формирования металлуглеродных комплексов на основе наночастиц шунгита, золота и серебра
Способ формирования металлуглеродных комплексов на основе наночастиц шунгита, золота и серебра
Способ формирования металлуглеродных комплексов на основе наночастиц шунгита, золота и серебра

 


Владельцы патента RU 2618484:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Владимирский государственный университет имени Александра Григорьевича и Николая Григорьевича Столетовых" (ВлГУ) (RU)

Использование: для получения наноструктурированных металлуглеродных соединений. Сущность изобретения заключается в том, что коллоидный раствор золота, серебра смешивают с коллоидным раствором углерода (шунгита) в концентрации от 10 (углерод) : 1 (золото) : 1 (серебро) до 5 (углерод) : 3 (золото) : 3 (серебро) с последующим воздействием на смесь лазерного излучения (длительностью импульсов 100 нс, средней энергией от 5 до 20 Дж, частотой следования импульсов 20 кГц) в сканирующем режиме со скоростью от 100 мкм/с до 10 мм/с в течение 15 минут. Технический результат: обеспечение возможности получения наноструктурированных металлуглеродных соединений при изменении концентрации, времени и энергии воздействия. 5 ил.

 

Изобретение относится к области технологии получения наноструктурированных металлуглеродных соединений/комплексов, которые могут быть использованы в современных электронных устройствах, а также в устройствах, работающих на квантоворазмерных эффектах.

В настоящее время известен способ «Тонкодисперсная органическая суспензия металл/углеродного нанокомопозита и способ ее изготовления» (Патент РФ №2527218, МПК B01F 11/02, В82В 3/00, С08K 3/22). В данном способе механически измельченный порошок металл/углеродного нанокомпозита, представляющий собой наночастицы 3d металла, такого как медь, или никель, или железо, стабилизированные в нанопленочных структурах, механически перетирают совместно с порционно вводимым органическим соединением в соотношении 3:1. Полученную смесь диспергируют с помощью ультразвука в течение времени, соответствующего максимальному соотношению пиковых интенсивностей на ИК-спектре при одинаковых волновых числах полученной суспензии и органического соединения. В качестве органических сред использованы этиловый спирт, толуол, ацетон, изометилтетрагидрофталевый ангидрид, смеси органических веществ. Технический результат состоит в получении суспензии на основе органического соединения и нанокомпозита с регулируемой активностью, контролируемой методом ИК-спектроскопии.

Недостатком данного способа является повторное измельчение исходных порошков (например, в шаровой мельнице) до необходимого размера. После механического воздействия данный порошок необходимо очищать от примесей. К тому же после полученные наночастицы быстро окисляются, это приводит к образованию оксидов и негативно сказывается на химической частоте.

Известен способ «Металлуглеродный нанокомпозит и способ его получения» (Патент РФ №2394849, МПК C08J 5/00, В82В 3/00, В82В 1/00, B01J 21/18, B01J 23/40, С07С 5/41). В данном способе металлуглеродный нанокомпозит содержит металлические наночастицы сплавов Pt с металлом из ряда Ru, Re, Rh, равномерно диспергированные в структуре углеродной матрицы. Матрица выполнена из полиакрилонигрила, пиролизованного при облучении инфракрасным светом с интенсивностью, соответствующей температуре 650-1100°С. Суммарное количество по металлам равно 0,1-20% по отношению к массе композита. Способ получения металлуглеродного нанокомпозита основан на восстановлении указанных металлов из растворов их солей. Совместный раствор солей металлов, один из которых платина, а другой или Ru, или Re, или Rh, в амидном или сульфоксидном растворителе вводят в раствор полиакрилонитрила в таком же растворителе и подвергают пиролизу при облучении инфракрасным светом с интенсивностью, соответствующей температуре 650-1100°С. Полученные металлуглеродные нанокомпозиты обладают активностью в ряде каталитических химических превращений и могут быть использованы в качестве гетерогенных катализаторов, например, в реакциях дегидрирования углеводородов, и в частности дегидрирования циклогексана

Недостатком данного способа является то, что использование химических реагентов при восстановлении металлов из солей оставит в итоговом композите «химический» след, что повлияет на его каталитические свойства.

Известен способ «Синтез металлоуглеродного нанокомпозита FeCo/С» (Патент РФ №2552454, МПК С01В 31/02, В82В 3/00, B82Y 30/00). В данном способе готовят раствор полиакрилонитрила (ПАН) и ацетилацетоната Fe(СН3СОСН=С(СН3)O)3⋅6Н2O в диметилформамиде при температуре 40°С. Вводят раствор ацетата кобальта Со(СН3СОО)2⋅4Н2О в диметилформамиде. Концентрация ПАН составляет 5% от массы диметилформамида, железа 5-20% и кобальта 5-20% от массы ПАН. Выдерживают раствор до полного растворения всех компонентов, после чего удаляют диметилформамид путем выпаривания при температуре не более 70°С. Полученный твердый остаток нагревают посредством высокоинтенсивного инфракрасного излучения путем выдержки по 15 мин при температуре 150°С и 200°С, затем 10 минут при финальной температуре 600-800°С. Нагревание твердого остатка на всех этапах ведут со скоростью 20°С/мин при давлении в реакционной камере 10-2-10-3 мм рт.ст. Полученный металлоуглеродный нанокомпозит FeCo/C содержит наночастицы FeCo с размером 5-50 нм. Исключается необходимость использования дополнительных восстановительных агентов.

Недостатком данного метода является необходимость использования многостадийного процесса, требующего тщательного соблюдения темпа нагрева при заданной температуре и давлении.

Методика [М. Hesani, A. Yazdani, В. Abedi Ravan, М. Ghazanfari The effect of particle size on the characteristics of FeCo nanoparticles // Solid State Communications. 2010. V. 150. P. 594-597] позволяет синтезировать наночастицы сплава FeCo очень малых размеров из совместного раствора FeCl3⋅6H2O и CoCl2⋅6H2O в воде, но с использованием сложной восстановительной системы, включающей Na2BO4. К недостаткам метода следует отнести то, что полученные наночастицы требуют дальнейшей стабилизации путем покрытия их различными поверхностно-активными веществами с целью изолирования наночастиц как от воздействия кислорода воздуха, так и для создания препятствия процессам агломерации.

С другой стороны, в методике [Chen Wang, Ruitao Lv, Zhenghong Huang, Feiyu Kang, Jialin Gu. Synthesis and microwave absorbing properties of FeCo alloy particles/graphite nanoflake composites // Journal of Alloys and Compounds. 2011. V. 509. P. 494-498] рассматривается один из вариантов синтеза металлоуглеродного нанокомпозита на основе терморасширенного графита, включающего наночастицы сплава на развитой поверхности. Нанокомпозит получают путем процессов эксфолиации графита под действием ультразвука в присутствии FeSO4 и CoSO4. При этом к недостаткам метода стоит отнести необходимость измельчения графита, использование мощного ультразвукового оборудования для процессов эксфолиации графита, использование смеси концентрированных азотной и серной кислоты, нагрев до существенных температур (порядка 600°С), сложность контроля размера и фазового состава наночастиц.

Известен способ «Способ синтеза микро- и нанокомпозиционных алюминий-углеродных материалов» (Патент РФ №2537623, МПК C01F 7/00, В82В 1/00). Способ характеризуется тем, что алюминий или алюминий-магниевый сплав расплавляют в расплаве галогенидов щелочных и/или щелочно-земельных металлов, содержащем от 0.4 до 30 мас. % карбидов металлов или неметаллов с размером частиц от 100 нм до 200 мкм, в течение 0.5-5 ч при температуре 700-750°С.

Недостатком метода является частичное формирование карбидов металлов, что должно влиять на механические свойства композита.

Известен способ «Способ синтеза фуллерида металлического нанокластера и материал, включающий фуллерид металлического нанокластера» (Патент РФ №2553894, МПК С01В 31/00, B82Y 30/00). Способ синтеза фуллерида металлического нанокластера включает механическое сплавление металлических нанокластеров с размером частиц между 5 нм и 60 нм с кластерами фуллеренового типа путем измельчения в планетарной мельнице, при котором молекулы фуллерена в фуллериде металлического нанокластера сохраняются. Материал, полученный вышеуказанным способом, включает фуллерид металлического нанокластера. Изобретение позволяет получить наноблок с улучшенными механическими свойствами, обладающий высокой твердостью, при этом металлические нанокластеры во время спекания сохраняются.

К недостаткам данного способа можно отнести то, что при обработке в планетарной мельнице некоторое количество металла, из которого выполнены механизмы мельницы, будет попадать в объем обрабатываемого материала, что потребует дополнительной очистки.

Известен «Способ получения углеродного наноматериала, содержащего металл» (Патент РФ №2360036, МПК С23С 26/00, С23С 14/06, С23С 14/32, В82В 3/00). В данном способе в вакууме на подложку из диэлектрического материала осаждают испаряемое в вакууме серебро и испаряемый в вакууме с помощью плазмы углеродный материал. Осаждение серебра осуществляют перед осаждением углеродного материала. Испарение углеродного материала, в качестве которого используют графит, осуществляют импульсным дуговым разрядом. Плазму для осаждения углеродного материала создают вне области разрядного промежутка дугового разряда в виде компенсированных бестоковых форсгустков углеродной плазмы плотностью 5⋅1012-1⋅1013 см-3, длительностью 200-600 мкс, частотой следования 1-5 Гц. В процессе осаждения углеродного материала проводят стимуляцию углеродной плазмы инертным газом в виде потока ионов с энергией 150-2000 эВ, который направляют перпендикулярно потоку углеродной плазмы. Затем подложку с осажденными на ней серебром и углеродным материалом извлекают из вакуумной камеры и отжигают на воздухе при температуре 400°С в течение 10 минут. Изготавливают углеродный материал, содержащий металл т с новыми свойствами, например электропроводностью и прозрачностью.

Недостатком данного способа является то, что процесс происходит в две стадии, требующие контроля толщины осажденного слоя для возможности реализации изменения проводимости и прозрачности осаждаемого слоя. Дальнейший отжиг серебряного слоя на воздухе может привести к окислению несмотря на защитный слой из углерода.

Известен «Лазерно-плазменный способ синтеза высокотвердых микро- и наноструктурированных покрытий и устройство» (Патент РФ №2416673, МПК С23С 4/12, С23С 16/48, С23С 16/513). Согласно способу формируют поток рабочего газа, содержащего несущий газ и химически активные реагенты, который направляют на обрабатываемую поверхность при давлении не ниже 0,5 атм. При этом на этот поток воздействуют лазерным импульсно-периодическим излучением таким образом, чтобы в фокусе лазерного луча образовалась лазерная плазма. Устройство для реализации способа включает реакционную камеру со средством позиционирования обрабатываемого объекта и входами для потока газа и лазерного излучения, источник рабочего газа, средство формирования потока рабочего газа в реакционной камере, импульсно-периодический лазер, а также средство доставки лазерного излучения в реакционную камеру и фокусировки луча. Технический результат - повышение износостойкости, ударопрочности, химической и коррозионной устойчивости покрытий.

Недостатком данного способа является воздействие на поток газа лазерным излучением. В этом случае крайне сложно добиться равномерности осаждаемых структур, так как время и условия взаимодействия будут существенно нестабильны.

Известен способ «Наночастицы, содержащие углерод и ферромагнитный металл или сплав» (Патент РФ №2567620, МПК В82В 1/00, В82В 3/00, B82Y 30/00, С01В 31/04, C01G 49/00, С01C 51/00, C01G 53/00). Углеродсодержащие частицы из ряда, включающего микрокристаллическую целлюлозу, коллоидный углерод и их смеси, пропитывают водным раствором по меньшей мере одного предшественника ферромагнитного металла, такого как соль лимонной, уксусной или муравьиной кислоты, гидроксикислот или цитрат аммония. Пропитанные частицы сушат и нагревают в инертной и по существу свободной от кислорода атмосфере при температуре 450-600°С или более 700°С. Полученные наночастицы содержат графитовый углерод и 3-100 частиц по меньшей мере одного ферромагнитного металла, по меньшей мере частично инкапсулированные в графитовом углероде. Ферромагнитные частицы дополнительно включают металл, выбранный из группы, содержащей никель, кобальт, благородные металлы и их комбинации. Частицы ферромагнитного металла распределены однородно и не образуют кластеров.

Недостатком данного способа является то, что необходимо пропитывать частицы кислотами и сушить их в безкислородной атмосфере. Это требует сложного технологического цикла.

В качестве прототипа был выбран способ «Method for preparing metal-carbon composite of core-shell structure through simultaneous vaporization and metal-carbon composite of core-shell structure prepared thereby» (Способ получения металлуглеродной композиционной ядро-оболочечной структуры путем одновременного испарения и способ подготовки металл-углеродной композиционной ядро-оболочечной структуры) (Патент США №9175385 МПК С23С 16/18, B22F 1/02, B82Y 30/00, С23С 16/30, B22F 7/08). В данном способе металлуглеродную композиционную ядро-оболочечную структуру готовят путем одновременного испарения металла и углеродных прекурсоров, которая не требует последующей обработки. В процессе изготовления углерод покрывает металлическое ядро, в результате чего металлические частицы могут быть защищены от агломерации, разделения или коррозии при воздействии неблагоприятных промышленных условиях при высоких температурах в течение длительного времени, даже под действием сильной кислоты и щелочи, тем самым обеспечивая долговечность изделий.

Недостатком данного способа является то, что металлуглеродные композиции готовят только по методу ядро-оболчка. При этом при одновременном испарении углерода и металла образование частиц происходит неконтролируемо, что приводит к слабому контролю размеров частиц.

Задачей данного изобретения является получение металлуглеродного комплекса на основе смеси отдельных коллоидных систем на водной основе, углеродных частиц, золота и серебра с контролируемыми размерами (от 10 до 100 нм) с последующим облучением данной смеси лазерным излучением (с длительностью импульсов 100 нс, средней энергией от 5 до 20 Дж, частотой следования импульсов 20 кГц).

Техническим результатом является формирование металлуглеродных комплексов и агрегатов на основе углерода, золота и серебра при воздействии лазерного излучения на коллоидную систему. Таким образом, однокомпонентные коллоидные растворы золота и серебра получают методом абляции материала непрерывным лазерным излучением в жидкость лазерного излучения с интенсивностью 105-106 Вт/см2. После исходные однокомпонентные растворы смешивают с раствором углерода в отношении от 10 (углерод) : 1 (золото) : 1 (серебро) до 5 (углерод) : 3 (золото) : 3 (серебро) по концентрации. Формирование металлуглеродных соединений происходит в процессе воздействия лазерного излучения, сфокусированного (диаметр пятна 50 мкм) в объеме полученного коллоида. В зависимости от скорости сканирования от 100 мкм/с до 10 мм/с и интенсивности лазерного воздействия от 106-108 Вт/см2 возможно формирование агрегатов различного размера. Общее время воздействия составляет 5-15 минут.

Технический результат достигается тем, что коллоидный раствор золота, серебра смешивают с коллоидным раствором углерода (шунгита) в концентрации от 10 (углерод) : 1 (золото) : 1 (серебро) до 5 (углерод) : 3 (золото) : 3 (серебро) с последующим воздействием на смесь лазерного излучения (длительностью импульсов 100 нс, средней энергией от 5 до 20 Дж, частотой следования импульсов 20 кГц) в сканирующем режиме со скоростью от 100 мкм/с до 10 мм/с в течение 15 минут.

Изменяя концентрацию веществ, время и энергию воздействия, можно получать комплексы с различной морфологией и составом (фиг. 2-4), при этом не образуется единого сплава, что подтверждается оптическими спектрами поглощения (фиг. 5). На спектре выделяется область 250 нм, отвечающая углероду, 400-420 нм серебряным частицам, плечо в области 520-540 нм - золоту.

Изобретение поясняется представленными фиг. 1-5:

фиг. 1 - принципиальная схема формирования металлуглеродных соединений (1 - лазерный луч, 2 - кювета с коллоидным раствором);

фиг. 2 - РЭМ изображение сформированных металлуглеродных комплексов на основе углерода, золота, серебра с концентрациями 10 (углерод) : 1 (золото) : 1 (серебро), энергия воздействия 5 Дж, время воздействия 10 минут;

фиг. 3 - РЭМ изображение сформированных металлуглеродных комплексов на основе углерода, золота, серебра с концентрациями 10 (углерод) : 1 (золото) : 1 (серебро), энергия воздействия 5 Дж, время воздействия 5 минут;

фиг. 4 - РЭМ изображение сформированных металлуглеродных комплексов на основе углерода, золота, серебра с концентрациями 5 (углерод) : 3 (золото) : 3 (серебро);

фиг. 5 - Оптические спектры поглощения исходного углерода и сформированных металлуглеродных комплексов на основе углерода, золота, серебра с различными концентрациями углерода, золота и серебра при воздействии лазерного излучения с энергией 5 Дж, скорость сканирования 100 мкм/с.

Способ формирования металлуглеродных комплексов на основе наночастиц шунгита, золота и серебра, отличающийся тем, что коллоидный раствор золота, серебра смешивают с коллоидным раствором углерода (шунгита) в концентрации от 10 (углерод) : 1 (золото) : 1 (серебро) до 5 (углерод) : 3 (золото) : 3 (серебро) с последующим воздействием на смесь лазерного излучения (длительностью импульсов 100 нс, средней энергией от 5 до 20 Дж, частотой следования импульсов 20 кГц) в сканирующем режиме со скоростью от 100 мкм/с до 10 мм/с в течение 5-15 минут.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения нанокапсул лекарственных препаратов группы пенициллинов, выбранных из ампициллина, бензилпенициллина натриевой соли или амоксициллина, в каррагинане.

Изобретение относится к способу получения нанокапсул витаминов группы B в каппа-каррагинане. Указанный способ характеризуется тем, что в качестве оболочки используется каппа-каррагинан, а в качестве ядра - витамины группы В, при массовом соотношении ядро:оболочка 1:3 или 1:1, при этом витамин добавляют в суспензию каппа-каррагинана в изопропиловом спирте в присутствии препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин, далее добавляют петролейный эфир, полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Изобретение относится к коллоидному раствору наносеребра в органическом растворителе - метилцеллозольве и способу его получения. Предложенный коллоидный раствор содержит метилцеллозольв и наночастицы серебра и имеет концентрацию наночастиц серебра от 0,29 до 0,30 мас.%, при следующем долевом распределении наночастиц серебра по размеру: 80% - наночастиц размером 50-75 нм, 20% - наночастиц размером от 80 нм до 100 нм.

Изобретение относится к материаловедению и может быть использовано при изготовлении наполнителей для порошковой металлургии, красок, пластмасс, металлокерамики, клеевых и композиционных материалов.

Изобретение может быть использовано в медицине, косметологии и пищевой промышленности. Для получения наночастиц серебра сначала готовят водный раствор стабилизатора.

Изобретение относится к сварочным и наплавочным материалам и может быть использовано для получения наплавленного металла и сварных швов на низко-, средне- и высоколегированных сталях и сплавах.

Изобретение относится к получению многослойной энерговыделяющей наноструктурированной фольги для соединения материалов. Способ включает приготовление исходной смеси металлических порошков планетарным перемешиванием, формование смеси порошков горячей прецизионной прокаткой через валки.

Изобретение относится к оптико-механической промышленности, а именно к технологии получения нелинейно-оптических материалов для оптических и оптико-электронных приборов и комплексов.

Изобретение предназначено для исследования и модификации поверхности измеряемых объектов с помощью источников излучения. Сканирующее устройство локального воздействия включает образец (1) с первой (2) и второй поверхностями (3), зонд (4) с острием (5), закрепленный в модуле зонда (7), сканер (8), первый модуль перемещения (9) и блок управления (10).

Изобретение относится к химической технологии получения нитевидных нанокристаллов нитрида алюминия (или нановискеров) и может быть использовано при создании элементов нано- и оптоэлектроники, а также люминесцентно-активных наноразмерных сенсоров медико-биологического профиля.

Изобретение относится к материаловедению и может быть использовано при изготовлении наполнителей для порошковой металлургии, красок, пластмасс, металлокерамики, клеевых и композиционных материалов.

Изобретение может быть использовано в медицине, косметологии и пищевой промышленности. Для получения наночастиц серебра сначала готовят водный раствор стабилизатора.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к методу получения седиментационно устойчивого золя кристаллических наночастиц. Описан способ получения золь-гель чернил для цветной интерференционной струйной печати, содержащих нанокристаллический золь диоксида титана, в растворе этилового спирта в воде, в два этапа, на первом этапе получают нанокристаллический золь диоксида титана преимущественно анатазной фазы в воде, а на втором этапе из нанокристаллического золя диоксида титана преимущественно анатазной фазы в воде получают золь-гель чернила для цветной интерференционной струйной печати в виде нанокристаллического золя диоксида титана в растворе этилового спирта в воде, с требуемыми для струйной печати плотностью, вязкостью и поверхностным натяжением.

Изобретение относится к технологии отделки волокнистых материалов и касается способа получения нетканых материалов с антибактериальными свойствами. Способ включает обработку материала раствором, содержащим наноструктурные частицы металла или оксида при температуре 20±5°С, и последующее высушивание, при этом нетканый материал подвергают предварительной обработке ультразвуком для активации поверхности и дальнейшей обработке путем его погружения в раствор или набрызгивания раствора, содержащего заранее приготовленные наноразмерные коллоидные частицы с металлов или оксидов с концентрацией 0.1-5% от веса материала, с последующим высушиванием материала при температуре от 60 до 100°С до постоянного веса.

Изобретение относится к химической технологии получения нитевидных нанокристаллов нитрида алюминия (или нановискеров) и может быть использовано при создании элементов нано- и оптоэлектроники, а также люминесцентно-активных наноразмерных сенсоров медико-биологического профиля.
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов путем выращивания легированных нитевидных нанокристаллов кремния на кремниевых подложках по схеме пар→жидкая капля→кристалл (ПЖК).

Изобретение относится к фармацевтически приемлемым суспензиям для лечения рака. Суспензии включают воду, усилитель обработки и золото-платиновые биметаллические нанокристаллы, которые имеют средний размер частиц менее чем 50 нм, присутствуют в суспензии в общей атомной концентрации металла, равной 2-1000 ч/млн, и имеют поверхности, обладающие по меньшей мере одной характеристикой, выбранной из: (1) нет органических химических составляющих, прилипших или прикрепленных к упомянутым поверхностям, и (2) являются по существу чистыми и не имеют химических составляющих, прилипших или прикрепленных к поверхностям, отличных от воды, продуктов лизиса воды или усилителя обработки, ни один из которых не изменяет функционирование нанокристаллов.

Изобретение может быть использовано при получении аккумуляторов водорода, воспламенительных и термитных составов, катализаторов гидрирования органических соединений.

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых, в частности к извлечению ультрадисперсных алмазов из сырья импактного происхождения, и может быть использовано при переработке кимберлитовых руд.

Изобретение относится к области нанотехнологии, медицины и пищевой промышленности, в частности к способу получения нанокапсул витаминов группы В. Способ характеризуется тем, что в качестве оболочки используется геллановая камедь, при этом витамин группы В добавляют в суспензию геллановой камеди в бензоле в присутствии препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин, далее добавляют ацетонитрил, при массовом соотношении ядро:оболочка 1:3 или 1:1, полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Изобретение относится к технологии получения окислительно-стойких ультравысокотемпературных керамических композиционных материалов состава MB2/SiC, где М=Zr и/или Hf с нанокристаллическим карбидом кремния, которые могут быть использованы в качестве окислительно-, химически- и эрозионно-стойких материалов в потоках воздуха при температурах выше 2000°С, для создания авиационной, космической и ракетной техники, отопительных систем, теплоэлектростанций, а также в технологиях атомной энергетики, в химической и нефтехимической промышленности. Способ получения керамического композита MB2/SiC, где M=Zr и/или Hf, характеризующегося повышенной окислительной стойкостью, содержащего нанокристаллический карбид кремния в количестве от 10 до 65 об.%, заключается в том, что готовят раствор фенолформальдегидной смолы с массовым содержанием углерода от 10 до 40% в органическом растворителе, в котором диспергируют порошок диборида циркония и/или диборида гафния путем одновременного механического перемешивания и ультразвукового воздействия, после чего в полученную суспензию вводят тетраэтоксисилан с концентрацией от 1⋅10-3 до 2 моль/л и катализатор гидролиза тетраэтоксисилана, далее при перемешивании проводят гидролиз тетраэтоксисилана при температуре 0÷95°С гидролизующими растворами с образованием геля, затем осуществляют сушку полученного геля при температуре 0÷250°С и давлении 1⋅10-4÷1 атм до прекращения изменения массы, после чего осуществляют термическую обработку полученного ксерогеля при температуре от 400 до 800°С в течение 0,5÷12 ч в бескислородной атмосфере и при давлении ниже 1⋅10-4 атм с образованием высокодисперсного химически активного промежуточного продукта состава MB2/(SiO2-C), который далее подвергают высокотемпературному спеканию при температуре от 1600 до 1900°С в течение 0,1÷2 ч при механическом давлении от 20 до 45 МПа. Изобретение позволяет получать при относительно низких температурах и механическом давлении ультравысокотемпературные керамические композиты MB2/SiC, где M=Zr и/или Hf, обладающие повышенной окислительной стойкостью в токе воздуха, содержащие от 10 до 65 об.% нанокристаллического карбида кремния, без примесей посторонних фаз. 6 з.п. ф-лы, 6 ил., 4 пр.
Наверх