Устройство высокого давления с алмазными наковальнями

Изобретение относится к технике высоких давлений и может быть использовано для исследования физико-химических свойств вещества при высоких давлениях и низких температурах. Устройство высокого давления с алмазными наковальнями содержит прямоугольную силовую раму, состоящую из двух скрепленных винтами плит, в одной из которых выполнено резьбовое отверстие, в которое ввернута промежуточная гайка, и цилиндр, размещенный внутри промежуточной гайки, внутри которого размещены поршень, опоры с алмазными наковальнями, в которых выполнены сквозные отверстия в форме раструба, гаскета для образца, газовый капилляр и мембрана. В поршне выполнено отверстие, в котором размещен толкатель, упирающийся в подвижную платформу, выполненную между двух плит силовой рамы. Мембрана размещена на подвижной платформе и второй плите. Ширина мембраны ограничена диаметром криостата, а длина мембраны может превышать диаметр криостата в несколько раз. На мембране закреплен ниппель, соединенный с газовым капилляром, который размещен в отверстии, выполненном во второй плите. На торце силовой рамы выполнено глухое резьбовое отверстие, в которое ввернута штанга для крепления устройства в криостате. Изобретение обеспечивает экономическую эффективность и расширение технических возможностей. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

 

Изобретение относится к технике высоких давлений и может быть использовано для исследования физико-химических свойств вещества при высоких давлениях и низких температурах в устройствах высокого давления с алмазными наковальнями, которые характеризуются высокой твердостью и прозрачностью.

Благодаря исключительной твердости алмаза, в наковальнях, изготовленных из алмаза, могут быть достигнуты давления до нескольких миллионов атмосфер, а прозрачность алмаза в широкой области спектра позволяет изучать образцы с помощью целого ряда методов.

Прозрачность алмазных наковален позволяет исследовать системы с жидкими и газообразными фазами в гидростатических и псевдогидостатических условиях при высоких давлениях.

К настоящему времени известны рычажные и винтовые конструкции устройств с алмазными наковальнями, а также устройства, в которых усилие на наковальнях создают посредством давления жидкости или газа, которые закачивают в цилиндр с поршнем либо в металлическую тороидальную мембрану или сильфон.

В рычажных устройствах сближение наковален осуществляют с помощью рычага, приводимого в действие винтом.

В винтовых устройствах усилие для сближения наковален создается при затягивании винтов с использованием специальных передаточных механизмов. Для придания алмазам устойчивости при нагрузке в том и другом случае усилие передается через поршень, размещенный в цилиндре. Для размещения образца в устройстве высокого давления используют металлическую пластину-гаскету с отверстием. В гаскете с отверстием, размещенной между алмазными наковальнями, образуют замкнутый рабочий объем-камеру.

Изучение объектов при низких температурах, использование устройств с алмазными наковальнями затруднено и усложнено. Поскольку устройство находится в криостате, размеры его ограничены диаметром криостата, а механизмы, передающие нагрузку на наковальни, должны иметь малую площадь сечения, чтобы уменьшить приток тепла в криостат.

Существует два способа создания нагрузки на наковальни. Первый - когда давление в камере создают вне криостата и затем камеру на штанге помещают в криостат. Второй - когда давление в камере создают непосредственно в криостате при помощи механических систем или легко деформирующейся металлической кольцевой мембраны или сильфона, в которых создают давление газом и таким образом нагружают наковальни непосредственно в криостате.

Для создания нагрузки на наковальни непосредственно в криостате в качестве рабочей среды, создающей давление в металлической легко деформирующейся мембране, может быть использован только газ гелий.

Известно, что при давлении меньше 25 атм гелий остается жидким вплоть до абсолютного нуля температур. В этой связи создавать усилие на наковальни при температуре ниже 5 К можно только давлением гелия в мембране до 25 атм. Из этого следует, что для создания необходимого усилия на наковальнях металлическая деформирующаяся мембрана должна иметь большую площадь, соответственно требуется и криостат надлежащего диаметра. А это увеличивает расход гелия и усложняет конструкцию устройства.

Большинство устройств размещены в криостате так, чтобы ось криостата проходила через ось наковален или их оси были параллельны. Такое размещение устройства позволяет в полной мере использовать площадь сечения криостата и иметь мембрану максимальной площади.

Известно устройство для создания высокого давления, состоящее из верхней и нижней плит с котировочными винтами, опорных вкладышей с алмазными наковальнями, тарельчатых пружин и направляющих колонок, закрепленных в нижней плите, причем верхняя плита снабжена расположенным симметрично оси наковальни цилиндрическим выступом, со свободно установленными на ней центральной шестерней с приводным червяком, направляющие колонки, установленные симметрично оси наковален и равно удалены одна от другой, а в верхней части снабжены резьбами, на которые навернуты гайки-шестерни, входящие в зацепление с центральной шестерней. Устройство позволяет повысить уровень рабочего давления (а.с. СССР №1639734 А1, приоритет от 21.04.1988, МПК B01J 3/06).

Недостатком устройства является ограничение в использовании при исследовании физических и химических свойств веществ и отсутствие возможности создавать нагрузки на наковальни непосредственно в криостате при низких температурах.

Известна алмазная камера для деформации сдвигом твердых тел при давлении до 8,7 ГПа (журнал «Приборы и техника эксперимента», Академия наук СССР №2, Москва, 1987 г., стр. 176-177), в которой обе алмазные наковальни, установленные на шаровых опорах, котировочные винты позволяют выводить центры наковален на ось вращения и установку площадок наковален параллельно друг другу. Нагрузку камеры осуществляют винтом через тарельчатые пружины, предусмотрена возможность создания фиксированной нагрузки от внешнего пресса, используя поршень и кольцо. Давление определяли по люминесценции рубина. Описанная камера позволяет пластически деформировать твердые тела под высоким давлением, однако ее возможности ограничены в исследованиях при низких температурах. К недостаткам этой камеры следует отнести также сложность ее изготовления и ограничение в применении.

Известно также устройство, выполненное R.J. Chen и В.А. Weinstein (Журнал Rev. Sci. Instrum., Vol., 67 No. (8), August 1996 г., стр. 2883-2889). Это устройство позволяет создавать нагрузку на наковальни непосредственно в криостате. Авторы достигли увеличения нагрузки на наковальни за счет двух деформирующихся металлических сильфонов, установленных последовательно в металлическом стакане. Вторая особенность этого устройства состоит в том, что нагрузку к наковальням передают через длинный толкатель.

Недостатками устройства являются сложность в изготовлении и сборки, а наличие штанги и других деталей, передающих нагрузку к наковальням, усложняет сборку устройства и требует дополнительного расхода гелия при охлаждении устройства.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является устройство для излучения X-ray структуры и спектральных исследований при высоком давлении. Журнал “Nuclear Instruments and Methods in Physics Research”, A359 (1995) 225-227, в нем описано устройство, содержащее камеру высокого давления с алмазными наковальнями, закрепленными на опорах из карбида вольфрама, со сквозными отверстиями в виде раструба, между алмазными наковальнями расположена гаскета с образцом. Через капилляр от газового баллона подают газ под давлением в круглую металлическую мембрану, с помощью которой создают давление в алмазных наковальнях. Камеру высокого давления помещают в криостат, заполненный гелием. Мембрана выполнена из тонкой металлической пластины. Недостатком этого устройства является ограниченное использование для работы при низких температурах, так как максимальное давление, полученное авторами, - 12 кбар достигается при давлении в мембране порядка 50 бар.

Задачей заявляемого технического решения является исключение вышеуказанных недостатков, расширение технических возможностей устройства, увеличение давления в камере, увеличение рабочего объема камеры, работа в криостате при низких температурах.

Поставленная задача достигается тем, что устройство высокого давления с алмазными наковальнями, содержащее опоры со сквозным отверстием в виде раструба, с алмазными наковальнями, с гаскетой для образца, газовый капилляр и мембрану, снабжено прямоугольной силовой рамой, состоящей из двух скрепленных винтами плит. В одной из плит выполнено резьбовое отверстие, в которое ввинчена промежуточная гайка с размещенным внутри гайки цилиндром и поршнем внутри цилиндра.

Промежуточная гайка выполнена с выступом во внутренней части для фиксации поршня в цилиндре. В поршне выполнено отверстие для размещения в нем толкателя, который упирается в подвижную платформу, подвижная платформа размещена между двух плит силовой рамы. Между подвижной платформой и плитой, не имеющей резьбового отверстия, размещена мембрана, ширина которой ограничена диаметром криостата, а длина может превышать диаметр криостата в несколько раз. Это дает возможность увеличить площадь мембраны и соответственно нагрузку на наковальни. На мембране закреплен ниппель, соединенный с газовым капилляром, который размещен в отверстии, выполненном во второй плите. На торце силовой рамы выполнено глухое резьбовое соединение, в которое ввинчена штанга для закрепления устройства в криостате. Мембрана может быть выполнена прямоугольной, овальной формы или в форме вытянутого бублика и состоять из двух или нескольких герметически скрепленных тонких металлических пластин. Цилиндр снабжен окнами для удобства обслуживания и получения информации о происходящем в камере. В цилиндре на опорах размещены алмазные наковальни и поршень с толкателем. Между мембраной и плитой с резьбовым отверстием размещена подвижная плита, через которую усилие, создаваемое давлением газа в мембране, передается на толкатель, поршень и алмазные наковальни.

На чертеже представлено устройство высокого давления с алмазными наковальнями, которое состоит из цилиндра 1, внутри которого на опорах 13 и 14 размещены алмазные наковальни 2 и гаскета 3 с отверстием.

В цилиндре размещен поршень 4, на котором с одной стороны закреплена опора 14 с алмазной наковальней с другой, поршень имеет глухое углубление, в которое входит толкатель 5, размещенный на подвижной платформе 6. По всей длине поршня, с внешней стороны, выполнен паз, в который входит стопорный винт 7, предотвращающий проворачивание поршня при заполнении отверстия гаскеты гелием. С внешней стороны цилиндр 1 имеет резьбу, на которую навинчена промежуточная гайка 8. Внутренняя часть гайки имеет выступ, в который упирается поршень. Выступ сдерживает перемещение поршня при заполнении отверстия гаскеты газом. На подвижной платформе 6 размешена мембрана 9. Промежуточная гайка 8 связана резьбовым соединением с прямоугольной силовой рамой, которая выполнена из двух плит 10а и 10б, скрепленных между собой винтами 11. Между плитами 10а и 10б размещена подвижная платформа 6, одна сторона которой через толкатель 5 упирается в поршень, а на другой размещена мембрана 9. При увеличении давления в мембране она деформируется (раздувается), а создаваемое ей усилие через подвижную плиту 6, толкатель 5, поршень 4, опору 14 передается на наковальни, создавая давление в камере, непосредственно в криостате. Газ в мембрану поступает через капилляр 12. В криостате устройство закреплено на штанге (на чертеже не показано). Штангу и силовую раму соединяет резьбовое соединение 15, выполненное в торце силовой рамы. Капилляр 12 закреплен ниппелем 16 на мембране и соединен через контроллер, систему вентилей и датчиков контроля давления с гелиевым баллоном. Стабилизация газового давления и его изменение в мембране осуществляют известными способами, в нашем случае посредством контроллера модели Diacell iGM Controller

Устройство работает следующим образом.

На алмазную наковальню, закрепленную на поршне, устанавливают гаскету с отверстием, в котором размещают исследуемый образец, кристаллы рубина и алмаза для контроля давления в камере. Поршень размещают в цилиндре 1 и фиксируют гайкой 8. Эту сборку помещают в сосуд высокого давления (на чертеже не показано), в котором создают давление гелия до 3 кбар и таким образом производят заполнение камеры гелием. Завинчивая гайку 8 непосредственно в сосуде высокого давления, сдавливают гаскету 3, и заполненное газом отверстие становится закрытым. Стравив газ из сосуда высокого давления, сборку из деталей 1, 2, 3, 4, 7, 8 извлекают из сосуда и ввинчивают в резьбовое соединение плиты 10а. В поршень перед этим устанавливают толкатель 5. На толкатель устанавливают подвижную прямоугольную платформу 6. На подвижной платформе размещают мембрану 9 и прямоугольную плиту 10б и всю сборку стягивают винтами 11. Устройство при помощи отверстия 15 навинчивают на штангу и помещают в криостат. Капилляр 12 через крышку криостата соединяют через контроллер, систему вентилей и датчиков контроля давления с гелиевым баллоном. Стабилизацию газового давления и его изменение в мембране производит контроллер Diacell iGM Controller.

Камеру с исследуемым образцом выставляют на лазерный луч. При необходимости изменения давления в камере увеличивают или уменьшают давление газа в мембране.

Экономическую эффективность устройства обеспечивают тем, что в криостатах с малым внутренним диаметром можно размещать устройства высокого давления, способные создавать большие усилия на алмазные наковальни, и использовать в работе наковальни с площадками больших диаметров, экономить расходные материалы - гелий, азот. Это значительно упрощает изготовление деталей устройства, а также позволяет проводить исследования объектов при высоком давлении в гелиевой среде при очень низких температурах. Мембрана, изготовленная из двух скрепленных герметично по периметру пластин, позволяет увеличить сжимающий ход наковален.

В таблице приведены результаты работы алмазной камеры с площадкой диаметром - 315 миктон и мембраной диаметром - 28 мм. Получены зависимости нагрузки на наковальни от давления газа в мембране и давления в камере от давления газа в мембране.

Диаметр мембраны - 28 мм.

Ход мембраны - 0,4 мм. Площадь мембраны - 6,3 см2.

Теоретическая нагрузка, создаваемая мембраной, - 760 кг при давлении

газа в мембране - 120 атм.

Реальная нагрузка, создаваемая мембраной при давлении газа в мембране - 120 атм, - 420 кг.

1. Устройство высокого давления с алмазными наковальнями, содержащее цилиндр, внутри которого размещены опоры с алмазными наковальнями, с гаскетой для образца, газовый капилляр и мембрана, в опорах выполнены сквозные отверстия в форме раструба, отличающееся тем, что в устройстве выполнена прямоугольная силовая рама, состоящая из двух скрепленных винтами плит, в одной из них выполнено резьбовое отверстие, в которое ввернута промежуточная гайка с размещенным внутри нее цилиндром и поршнем внутри цилиндра, при этом промежуточная гайка выполнена с выступом во внутренней части для фиксации поршня в цилиндре, по всей длине поршня с внешней стороны выполнен паз параллельно оси поршня, в поршне также выполнено отверстие, в котором размещен толкатель, который упирается в подвижную платформу, выполненную между двух плит силовой рамы, а на подвижной платформе и второй плите выполнена мембрана, ширина которой ограничена диаметром криостата, а длина может превышать диаметр криостата в несколько раз, на мембране закреплен ниппель, соединенный с газовым капилляром, который размещен в отверстии, выполненном во второй плите, причем на торце силовой рамы выполнено глухое резьбовое отверстие, в которое ввернута штанга для крепления устройства в криостате.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что мембрана выполнена прямоугольной или овальной формы или в форме вытянутого бублика и выполнена из двух или нескольких герметически скрепленных тонких металлических пластин.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области средств получения высоких динамических давлений и температур и может быть использовано для проведения химических реакций, изменения кристаллической структуры твердых тел при высоком давлении и температуре, в частности для получения искусственных алмазов (алмазного порошка), для сжатия DT-льда с целью получения нейтронного источника, для осуществления инерциального термоядерного синтеза.

Настоящее изобретение относится к способу переработки лигноцеллюлозы и может быть использовано в химической промышленности. Предложенный способ включает подготовку лигноцеллюлозной биомассы, которая содержит первую твердую фракцию, содержащую целлюлозу и лигнин, первую жидкую фракцию; отделение указанной первой твердой фракции от указанной первой жидкой фракции; смешивание указанной первой твердой фракции с водой с образованием суспензии; где указанная суспензия имеет рН от рН 3,0 до рН 4,5; повышение указанного рН указанной суспензии на величину от 0,5 единицы рН до 5,0 единиц рН, чтобы получить суспензию со скорректированным рН; где указанная суспензия со скорректированным рН имеет рН от рН 5,0 до рН 8,0; необязательно, предварительное нагревание указанной суспензии со скорректированным рН до температуры, которая ниже критической точки воды; приведение указанной суспензии со скорректированным рН в контакт с текучим веществом для второй реакции, содержащим сверхкритическое или близкое к сверхкритическому текучее вещество, с получением реакционной смеси, которая содержит вторую твердую фракцию, содержащую лигнин; и вторую жидкую фракцию, содержащую растворимый С6-сахарид, выбранный из группы, состоящей из целлоолигосахаридов, глюкозы, галактозы, маннозы, фруктозы и их смесей; где указанное сверхкритическое или близкое к критическому текучее вещество содержит воду и, необязательно, СО2 при температуре, равной 300°С или выше, и давлении, по меньшей мере достаточно высоком для того, чтобы гарантировать, что все текучее вещество для второй реакции находится в жидкой фазе или сверхкритической фазе; и где указанное приведение указанной суспензии со скорректированным рН в контакт с указанным текучим веществом для второй реакции имеет длительность больше чем 2 секунды; необязательно, снижение температуры указанной реакционной смеси до температуры ниже 280°С; и необязательно, гидролиз указанной второй жидкой фракции с образованием С6-сахарида, выбранного из группы, состоящей из С6-олигосахарида, имеющего звенья с меньшей степенью полимеризации, глюкозы, галактозы, маннозы, фруктозы и их смесей.

Настоящее изобретение относится к способу гидролиза лигноцеллюлозы и может быть использовано в химической промышленности. Предложенный способ включает предоставление фракционированной лигноцеллюлозной биомассы, содержащей фракцию твердых веществ, содержащую необязательно нерастворимый С5-олигосахарид, целлюлозу и лигнин, и первую жидкую фракцию при первой температуре не более 240°С, содержащую растворимые C5-сахариды, выбранные из C5-олигосахаридов, ксилозы, арабинозы, ликсозы, рибозы и их смесей; контактирование указанной первой жидкой фракции с твердым кислотным катализатором с образованием второй жидкой фракции при температуре не более 240°С; где указанная вторая температура меньше, чем указанная первая температура; где указанное контактирование сдвигает молекулярно-массовое распределение указанных растворимых C5-сахаридов к меньшей средней молекулярной массе; необязательно гидролиз указанной второй жидкой фракции с использованием кислоты или фермента с получением C5-сахаридов, выбранных из C5-олигосахаридов, содержащих меньше мономерных звеньев, ксилозы, арабинозы, ликсозы, рибозы и их смесей; где указанную фракционированную лигноцеллюлозную биомассу получают приведением указанной целлюлозной биомассы в контакт с первой реакционной жидкостью, содержащей горячую воду под давлением и необязательно диоксид углерода; где указанная первая реакционная жидкость дополнительно содержит кислоту, где указанная лигноцеллюлозная биомасса содержит древесину мягких пород; где указанная первая реакционная жидкость находится при температуре менее 100°С под давлением, достаточным для поддержания указываемой первой реакционной жидкости в жидкой форме.
Изобретение относится к поликристаллическому алмазу для использования в различных инструментах. Поликристаллический алмаз характеризуется тем, что содержит алмазные спеченные зерна, имеющие средний диаметр зерна более 50 нм и менее 2500 нм, чистоту 99% или более и диаметр зерна D90, составляющий (средний диаметр зерна + средний диаметр зерна × 0,9) или менее, причем поликристаллический алмаз обладает пластинчатой структурой и имеет твердость 100 ГПа или более.

Изобретение относится к процессу синтеза множества синтетических монокристаллических алмазов. Способ включает формирование множества затравочных подушек, каждая из которых содержит множество затравочных монокристаллов алмаза, прикрепленных к инертному держателю или внедренных в него, загрузку источника углерода, металлического катализатора и множества затравочных подушек в капсулу, при этом, по меньшей мере, часть источника углерода располагается на расстоянии менее 0,1 мм от затравочных монокристаллов алмаза, загрузку капсулы в пресс высокого давления и высокой температуры (ВДВТ) и подвергание капсулы циклу ВДВТ-роста для выращивания монокристаллического алмазного материала на множестве затравочных монокристаллов алмаза, причем цикл ВДВТ-роста включает инициирование ВДВТ-роста монокристаллического алмазного материала на множестве затравочных монокристаллов алмаза путем увеличения давления и температуры, поддержание ВДВТ-роста монокристаллического алмазного материала на множестве затравочных монокристаллов алмаза посредством управляемого давлением процесса роста путем управления и поддержания давления и температуры и прекращение ВДВТ-роста монокристаллического алмазного материала на множестве затравочных монокристаллов алмаза путем уменьшения давления и температуры, при этом множество затравочных монокристаллов алмаза остаются прикрепленными к инертным держателям или внедренными в них во время цикла ВДВТ-роста.

Изобретение относится к нанотехнологиям материалов. Способ получения кристаллических алмазных частиц включает пропитку порошка наноалмазов, полученных детонационным синтезом, предельным ациклическим углеводородом или одноосновным спиртом в концентрации от 22 мас.

Изобретение относится к получению искусственного алмаза, который может быть использован в тяжелой промышленности. Перед загрузкой в пресс фуллерен С60 выдерживают в течение 30 минут в потоке водорода, затем помещают в контейнер из пирофиллита один или вместе с поли[гидридо(Н)карбином] в соотношении 1:1, а затем нагружают квазигидростатическим давлением 3-5 ГПа при температуре 973-1173 К.

Изобретение относится к устройствам, используемым при работе с высоким давлением и температурой, и предназначено для получения сверхтвердых материалов, а также для высокотемпературной обработки природных кристаллов алмаза.

Изобретение относится к области изготовления синтетических алмазов с использованием многопуансонных устройств высокого давления и касается запирающей прокладки для многопуансонных устройств высокого давления и высоких температур.

Изобретение относится к области получения поликристаллических материалов, которые могут быть использованы, преимущественно, для изготовления бурового и правящего инструмента.

Изобретение относится к нанотехнологии алмазных частиц, необходимых для финишной шлифовки и полировки различных изделий и для создания биометок. Способ получения кристаллических алмазных частиц включает добавление к порошку наноалмазов, полученных детонационным синтезом, циклоалкана (циклического насыщенного углеводорода) или многоосновного спирта в количестве 5-85 мас. % от веса детонационных наноалмазов, выдержку полученного состава при статическом давлении 5-8 ГПа и температуре 1000-1800°С в течение 5-120 секунд и отделение полученных частиц от графита седиментацией в жидкости. Изобретение позволяет непосредственно получать кристаллические алмазные частицы нужного для финишной обработки и биометок размера в диапазоне 50-500 нм, тем самым исключая необходимость дополнительного их измельчения. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 25 пр.

Изобретение относится к получению монокристаллов алмазов, в частности, легированных азотом и фосфором, при высоких давлениях и температурах, которые могут быть использованы в устройствах электроники. Способ выращивания легированных азотом и фосфором монокристаллов алмаза в области высоких давлений 5,5-6,0 ГПа и температур 1600-1750°С осуществляют на затравочном кристалле, который предварительно запрессовывают в подложке из хлорида цезия и отделяют от источника углерода, азота и фосфора металлом-растворителем, в качестве которого используют сплав железа, алюминия и углерода. Между источником углерода, азота и фосфора и затравочным кристаллом создают разность температур 20-50°С. Сплав железа, алюминия и углерода в металле-растворителе берут при следующем соотношении компонентов, вес.%: железо 92,5-95,0; алюминий 2,5-0,5; углерод 5,0-4,0. Смесь источника углерода, азота и фосфора берут при следующем соотношении компонентов, вес.%: углерод (графит) 95,0-97,0; фосфор 5,0-3,0; адсорбированный азот 0,001±0,0005. Нагрев осуществляют до начальной температуры в зоне роста на 100-250°С выше температуры плавления сплава металла-растворителя, производят выдержку при этой температуре от 50 до 150 ч. Массовая скорость роста кристаллов составляет более 2 мг/ч. Технический результат заключается в контролируемом легировании выращиваемого на затравке монокристалла алмаза примесями фосфора и азота в условиях воздействия высоких давления и температуры. Полученные крупные монокристаллы алмаза (весом более 0,6 карат) содержат примесь азота в концентрации 0,1-17,8 частей на миллион атомов углерода и фосфор в концентрации 0,5-5 частей на миллион атомов углерода. 2 ил., 3 пр.

Изобретение относится к получению монокристаллов алмазов, в частности, легированных азотом и фосфором, при высоких давлениях и температурах, которые могут быть использованы в устройствах электроники. Способ выращивания легированных азотом и фосфором монокристаллов алмаза в области высоких давлений 5,5-6,0 ГПа и температур 1600-1750°С осуществляют на затравочном кристалле, который предварительно запрессовывают в подложке из хлорида цезия и отделяют от источника углерода, азота и фосфора металлом-растворителем, в качестве которого используют сплав железа, алюминия и углерода. Между источником углерода, азота и фосфора и затравочным кристаллом создают разность температур 20-50°С. Сплав железа, алюминия и углерода в металле-растворителе берут при следующем соотношении компонентов, вес.%: железо 92,5-95,0; алюминий 2,5-0,5; углерод 5,0-4,0. Смесь источника углерода, азота и фосфора берут при следующем соотношении компонентов, вес.%: углерод (графит) 95,0-97,0; фосфор 5,0-3,0; адсорбированный азот 0,001±0,0005. Нагрев осуществляют до начальной температуры в зоне роста на 100-250°С выше температуры плавления сплава металла-растворителя, производят выдержку при этой температуре от 50 до 150 ч. Массовая скорость роста кристаллов составляет более 2 мг/ч. Технический результат заключается в контролируемом легировании выращиваемого на затравке монокристалла алмаза примесями фосфора и азота в условиях воздействия высоких давления и температуры. Полученные крупные монокристаллы алмаза (весом более 0,6 карат) содержат примесь азота в концентрации 0,1-17,8 частей на миллион атомов углерода и фосфор в концентрации 0,5-5 частей на миллион атомов углерода. 2 ил., 3 пр.

Изобретение относится к технике высоких давлений и может быть использовано для исследования физико-химических свойств вещества при высоких давлениях и низких температурах. Устройство высокого давления с алмазными наковальнями содержит прямоугольную силовую раму, состоящую из двух скрепленных винтами плит, в одной из которых выполнено резьбовое отверстие, в которое ввернута промежуточная гайка, и цилиндр, размещенный внутри промежуточной гайки, внутри которого размещены поршень, опоры с алмазными наковальнями, в которых выполнены сквозные отверстия в форме раструба, гаскета для образца, газовый капилляр и мембрана. В поршне выполнено отверстие, в котором размещен толкатель, упирающийся в подвижную платформу, выполненную между двух плит силовой рамы. Мембрана размещена на подвижной платформе и второй плите. Ширина мембраны ограничена диаметром криостата, а длина мембраны может превышать диаметр криостата в несколько раз. На мембране закреплен ниппель, соединенный с газовым капилляром, который размещен в отверстии, выполненном во второй плите. На торце силовой рамы выполнено глухое резьбовое отверстие, в которое ввернута штанга для крепления устройства в криостате. Изобретение обеспечивает экономическую эффективность и расширение технических возможностей. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Наверх