Способ очистки фуллерена c60 от оксидных примесей



Способ очистки фуллерена c60 от оксидных примесей
Способ очистки фуллерена c60 от оксидных примесей
Способ очистки фуллерена c60 от оксидных примесей
Способ очистки фуллерена c60 от оксидных примесей
Способ очистки фуллерена c60 от оксидных примесей
Способ очистки фуллерена c60 от оксидных примесей

 


Владельцы патента RU 2626635:

Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение "Петербургский институт ядерной физики им. Б.П. Константинова" (ФГБУ "ПИЯФ") (RU)

Изобретение относится к химической промышленности и нанотехнологии. Кристаллический фуллерен С60 термообрабатывают при 160-170°C в потоке инертного газа для перевода оксидной примеси С60O в диоксидную примесь C120O. Затем растворяют обработанный кристаллический продукт в слабополярном ароматическом растворителе, например орто-ксилоле. Для переведения C120O в осаждаемую фазу добавляют сильнополярный растворитель, молекула которого не содержит двойные связи и атом азота, например изопропиловый спирт. Объемное соотношение орто-ксилол:изопропиловый спирт 1:(0,35-0,75) соответственно. После этого C120O отделяют фильтрованием, а целевой продукт – фуллерен С60, оставшийся в растворе смеси растворителей, выделяют упариванием. Упрощается способ, уменьшаются необратимые потери дорогостоящего C60. 1 з.п. ф-лы, 6 табл.

 

Изобретение относится к технологии очистки фуллерена C60 от оксидных примесей.

Основной технологией получения высокочистого фуллерена C60 является хроматографическая очистка на активированных углях разных марок.

В научно-исследовательской практике используют фуллерен C60 разных градаций чистоты и разных производителей (табл. 1).

Из табл. 1 видно, что независимо от степени чистоты фуллерен C60 является дорогостоящим продуктом. Следует отметить, что производители приводят только уровень содержания примесей, а их состав не уточняется. При этом содержание оксидных примесей не указывается.

Особенностью фуллерена C60 является склонность к окислению на воздухе его кристаллических порошков с образованием монооксида, C60О [1] (ЖФХ. 2013. т. 87. №10. с. 1771-1778). Монооксид появляется также в ходе различных воздействий на фуллерен C60, например, при нагревании на воздухе [2] (Synthetic Materials. 1996. V.77. p.299-302), под действием света [3] (J. Am. Chem. Soc. 1992. V. 114. 1103-1105), а также в результате механического воздействия на фуллерены в кислородной атмосфере и при обычной температуре [4] (Tetrahedron Letters. 2007. V. 48. p.8132-8137).

Установлено, что монооксид, C60О и оксид димера, C120О, уже образуются при выдерживании кристаллического фуллерена C60 на дневном свету более 40 часов, при этом содержание оксида димера, С120О может достигать 1% вес. [5] (Chem. Commun., 1998. p. 2497-2498). При этом отмечается, что оксидные примеси были обнаружены во всех кристаллических образцах фуллерена C60, произведенных в разное время и разными изготовителями, хранившимися длительное время в обычных условиях (в течение одного года и более).

Это означает, что уже при хранении фуллерен C60 теряет свою чистоту и может стать в дальнейшем непригодным для исследовательских целей. В связи с этим, решение задачи очистки C60 от оксидных примесей необходимо для восстановления чистоты фуллерена.

Известен способ, в котором оксидные примеси удаляются из фуллерена C60 путем проведения хроматографической очистки на тонкодисперсных активированном оксиде алюминия и силикагеле. [6] (Studies in Surface Science and Catalysis. Elsevier. 1996. v. 99. p. 902). Фуллереновые оксиды эффективно адсорбируются этими сорбентами из раствора фуллерена в смеси растворителей гексан/толуол.

Однако такая смесь не позволяет работать с концентрированными растворами фуллеренов, т.к. растворимость фуллеренов в ней невелика и для очистки даже небольших количеств C60 от оксидных примесей требуются большие объемы растворителей. Кроме того, для обеспечения движения элюента по столбу тонкодисперсного сорбента в этом способе требуется применения сжатого газа. Способ применим для получения миллиграммовых количеств чистого фуллерена C60 и поэтому малопроизводителен.

Известен способ, в котором оксид димера, С120О, отделяется от C60 на препаративной колонке Nucleosil C18 (20×250 мм) элюентом толуол-этилацетат (20:80, об.). В колонку периодически загружается примерно 2 мг C60120О, растворенного в 1,2-дихлорбензоле. После элюирования C60, поглощенный С120О элюировался 1,2-дихлорбензолом. [7] (Tetrahedron Letters. 1995. V.36. No. 28. p. 4971-4974). Способ малопроизводителен и не предназначен для обработки граммовых количеств фуллерена C60, загрязненного примесью оксида димера. Способ малоэффективен в отношении примеси C60О.

Известен способ получения высокочистого фуллерена C60 (до 99,99%), в котором одновременно удаляются примесь монооксида C60 и все термостабильные димерные оксиды путем проведение вакуумной термообработки при температуре 700-900°С в режиме сублимации. [8] (Патент РФ №2456233). Проведение вакуумной сублимационной термообработки характеризуется жесткими условиями (длительностью термообработки, наличием специальной вакуумной техники, требуется высокий вакуум и очень высокие температуры), поэтому он сложен и трудно применим в обычных лабораторных условиях.

Этот способ целесообразно применять в случаях, когда требуется фуллерен C60 очень высокой степени очистки (до 99,99%). Во многих случаях такая высокая степень очистки не требуется и поэтому есть необходимость в более простых способах очистки фуллерена от оксидов.

В качестве прототипа рассмотрен способ очистки фуллерена C60 от оксидных примесей, описанный в патенте РФ №2327635. [9] (Патент РФ №2327635). Способ заключается в том, что экстракт смеси фуллеренов растворяют в несколько стадий в о-ксилоле при температуре 80-85°С до достижения содержания C60 на уровне 96±2%, чередуя при этом растворение и фильтрацию осадка при температуре 80-85°С. Полученный осадок, обогащенный по фуллерену C60, растворяют в о-ксилоле, полученный раствор подвергают первой хроматографической очистке на сорбенте в виде активированного угля, выделяют из раствора продукт первой очистки упариванием растворителя, выдерживают полученные кристаллы в вакууме 10-1-10-2 мм рт.ст. в течение 2-4 ч при температуре 180-200°С, затем обработанный твердый продукт снова растворяют в о-ксилоле, полученный раствор подвергают второй хроматографической очистке на сорбенте в виде активированного угля, выделяют из раствора конечный продукт упариванием в ротационном испарителе при вакууме 1-10-1 мм рт.ст., промывают этиловым спиртом, а после промывки этиловым спиртом обрабатывают водяным паром с последующей сушкой.

В этом способе установлено, что при проведении вакуумной обработки большая часть C60О удаляется, однако генерируется в значительном количестве примесь димера оксида, C120О, которую удаляют повторной хроматографической очисткой.

Недостатки способа. Способ характеризуется повышенными необратимыми потерями фуллерена C60 вследствие проведения нескольких хроматографических процедур. Способ связан с проведением сложной в техническом исполнении вакуумной термообработки и хроматографии, которая требует оборота большого объема органического растворителя и значительных затрат времени.

Задачей данного изобретения является упрощение способа, уменьшение необратимых потерь дорогостоящего C60.

Технический результат заключается в реализации такого способа.

Важным является то, потребители, после долгого хранения фуллерена, используя заявляемый способ, могут иметь возможность достаточно просто, с минимумом потерь провести очистку C60 от оксидных примесей до приемлемого уровня.

Заявляемый технический эффект достигается тем, что в известном способе очистки фуллерена C60 от оксидных примесей, включающем термообработку кристаллического C60 с последующим удалением оксидных примесей из раствора, новым является то, что термообработку кристаллического фуллерена C60 проводят при температуре 160-170°С в потоке инертного газа (в течение 3-4 часов) для удаления оксидной примеси C60О, далее растворяют обработанный кристаллический продукт в слабополярном ароматическом растворителе, и для переведения C120О в осаждаемую фазу добавляют сильнополярный растворитель, не содержащий в своей молекуле двойные связи и атом азота, после чего осадок, содержащий C120О, отделяют фильтрованием, а целевой продукт, содержащий оставшийся в растворе смеси растворителей чистый C60, выделяют упариванием.

В заявляемом способе очистки фуллерена C60 от оксидных примесей в качестве слабополярного растворителя используют орто-ксилол, а в качестве сильнополярного растворителя используют изопропиловый спирт в объемном соотношении орто-ксилол:изопропиловый спирт 1:(0,35-0,75), соответственно.

Таким образом, разработаны условия постадийной очистки кристаллического фуллерена C60 от C60О и раствора фуллерена C60 от C120О. Выполнение этих условий не связано ни с высокими температурами, ни с созданием вакуума и не требует сложного специального оборудования, применимо в обычных лабораторных условиях. Подбор разнополярных растворителей в определенном соотношении позволяет исключить необратимые сорбционные потери дорогостоящего продукта (что свойственно прототипу и аналогам).

Суть способа заключается в целенаправленном переводе монооксида C60 в оксид димера C120О посредством проведения обычной термообработки в динамической среде инертного газа с дальнейшим использованием способности фуллеренов к агрегатированию в смеси разнополярных растворителей.

Совокупность этих признаков обеспечивает достижение поставленной задачи.

Заявляемый способ заключается в следующем.

1-я стадия очистки - очистка кристаллического фуллерена C60 от монооксидной примеси. Экспериментально установлено, что проведение термообработки кристаллического порошка фуллерена в атмосфере инертного газа при сравнительно невысокой температуре приводит к практически полному удалению термически нестабильной примеси монооксида C60О.

Проведение термообработки кристаллического C60 в среде инертного газа отличается технической простотой и не требует сложного оборудования. Для этого через герметизированную кварцевую ампулу с загруженным образцом кристаллического фуллерена C60 при нагревании подавался слабый проток инертного газа (например, гелия). Для предотвращения случайного попадания воздуха внутрь ампулы на выходе газового потока устанавливался водяной затвор. После проведения термообработки образец фуллерена извлекался и анализировался методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на содержание оксидных примесей: остаточного монооксида и образовавшегося C120О. По начальному и конечному содержанию монооксида оценивалась эффективность термообработки. По разнице в весе образца до и после термообработки оценивалась потеря веса, которая происходит в основном за счет частичного удаления остаточного растворителя. По весу нерастворившегося в о-ксилоле остатка оценивалась степень аморфизации, которая во всех случаях оказалась равной нулю, т.е. кристаллический порошок при таких условиях полностью растворялся в о-ксилоле.

Данные, подтверждающие заявляемый температурный интервал, представлены в табл. 2.

При температуре выше 170° наблюдается образование нерастворимого остатка, что свидетельствует о начале процесса аморфизации (разрушения структуры фуллерена). Важным условием предотвращения аморфизации является отсутствие поступления воздуха к поверхности кристаллов, что достигается созданием динамической атмосферы инертного газа.

Более низкая температура не позволяет достигнуть высокой эффективности удаления монооксида даже при длительной термообработке.

Очистку от монооксида (C60О) проводят в интервале температур 160-170°С в токе инертного газа. Эффективность удаления монооксида очень высока и составляет 98,5-100% от его исходного содержания. Как следует из приведенных результатов, обработанный кристаллический порошок обогащается примесью оксида димера C120О.

2 стадия очистки - это удаление примеси образовавшегося C60О из обработанного на первой стадии кристаллического образца. Эта операция по удалению примеси C120О, связана со способностью C60 образовывать агрегаты в растворах различно полярных растворителей, стабильные во времени. Образование агрегатов, состоящих из множества молекул фуллерена, определяется неравновесными состояниями, возникающими при взаимодействии молекул фуллеренов с молекулами растворителей.

Известно, что агрегатирование молекул фуллеренов в растворе происходит при добавлении сильнополярного растворителя [10. ЖФХ. 2010. т. 84. №8. с. 1405-1416]. Фуллерен C60 как слабополярный компонент практически нерастворим в сильнополярных растворителях, таких как вода, ацетон, ацетонитрил, изопропиловый спирт, диоксан, диметилформамид и т.д. [11. J. Chem. Eng. Data. 2010. v. 55 (1). p. 13-36]. При добавлении таких растворителей к раствору C60 в слабополярном растворителе происходит образование и рост агрегатов с последующим выпадением их в осадок. При разработке способа установлено, что образовавшийся осадок агрегатов фуллерена C60 обогащен примесью оксида димера C120О, а в растворе остается более чистый фуллерен C60.

При выборе сильнополярного растворителя предложен изопропиловый спирт (ИПС). Вода была исключена, поскольку не смешивается с о-ксилолом, а растворители, содержащие в своей молекуле двойные связи и атом азота (такие как ацетон, ацетонитрил, диоксан, диметилформамид и др.) не применялись, чтобы исключить какое-либо химическое взаимодействие фуллеренов с активными группами растворителей, которое может негативно влиять на процесс агрегатирования или привести к образованию побочных продуктов.

Для обеспечения наиболее эффективной очистки C60 от C120О предлагается использовать в качестве слабополярного растворителя о-ксилол, позволяющий получать высококонцентрированные растворы фуллеренов, что важно при проведении агрегатирования. В слабополярных растворителях, таких как бензол и толуол, растворимость фуллерена C60 мала (1,70 мг/мл и 2,8 мг/мл соответственно). А такие растворители, как о-дихлорбензол или 1,2,4-трихлорбензол, имеющие высокую растворимость фуллерена C60 (27 мг/мл и 8.5 мг/мл соответственно), характеризуются более высокой температурой кипения, чем о-ксилол, что затрудняет выделение из них кристаллического C60 при упаривании. [12] (УФН. 1998. с. 1195-1220). Также экспериментально установлено, что при добавлении изопропилового спирта к раствору C60 в о-дихлорбензоле или 1,2,4-трихлорбензоле создается смесь с более высокой остаточной растворимостью C60, и поэтому концентрационные эффекты по компонентам оказались заметно ниже, чем для растворов с о-ксилолом.

Поэтому, были экспериментально подобраны: объемная доля добавляемого ИПС, концентрация исходного раствора C60 в о-ксилоле, время выдержки, необходимое для формирования и роста агрегатов фуллеренов, чтобы обеспечить наилучшее перераспределение C120О между осаждаемой фазой и целевой фазой и исключить потери.

Выбор оптимального объемного соотношения разнополярных растворителей был осуществлен исходя из результатов, представленных в таблице 3.

Результаты показывают, что с увеличением объемной доли ИПС выход осажденной фазы повышается, а содержание C120О в ней понижается, но при этом получаются более чистые растворы C60. При уменьшении объемной доли ИПС достигается оптимально высокое содержание C120О в осажденной фазе и соответственно, максимальное снижение этого компонента в жидкой фазе (в растворе). Целевым продуктом является жидкая фаза, содержащая более чистый C60, поэтому необходимо, чтобы выход осажденной фазы был оптимально низким.

Данные показывают, что максимальное снижение содержания C120О в растворе достигается при объемном соотношении растворителей о-ксилол:ИПС = 1:(0,35÷0,75). При увеличении доли ИПС в смеси выход осажденной фазы повышается, т.е. получается раствор с более низкой концентрацией C60, что снижает производительность по целевой фазе (раствору).

После проведения термообработки фуллерена C60, загрязненного примесью монооксида, получается продукт, имеющий повышенное содержание примеси C120О. Такой образец растворялся в о-ксилоле, полученный раствор фильтровался через плотный бумажный фильтр и подпаривался на ротационном испарителе до концентрации ~10 мг/мл. К этому раствору по каплям добавлялся ИПС в заданном объемном соотношении при интенсивном перемешивании. Затем смесь перемешивалась около 30-60 минут для созревания осадка (установления обменного равновесия), агрегатированная фаза отделялась фильтрованием, осадок сушился под разрежением и взвешивался.

Из фильтрата удаляли ИПС под разрежением в ротационном испарителе при температуре 35-40°С. Состав осажденной (агрегатированной) фазы и о-ксилольного раствора (целевая фаза) определяли методом ВЭЖХ. Результаты представлены в табл. 4.

Результаты, представленные в табл.4, показывают, что при условии применения высококонцентрированного исходного раствора фуллерена C60 в о-ксилоле требуется меньшая объемная доля ИПС, и, следовательно, можно эффективно удалять примесь С120О даже при очень значительном ее начальном содержании. При этом получается раствор фуллерена C60 высокой степени чистоты в виде целевой фазы и с минимальным содержанием оксидных примесей. Повышение объемной доли ИПС приводит к существенному повышению выхода осажденной фазы, т.е. большая часть материала переходит в осадок, и соответственно, выход целевой фазы (C60 в растворе) значительно снижается. При объемной доле ИПС меньше 0,35 не происходит агрегатирования фуллерена C60 и оксида димера C120О, что не позволяет получить фуллерен C60 достаточно высокой степени чистоты (99,5% +) в составе целевой фазы. Поэтому оптимальное объемное соотношение о-ксилол:ИПС, позволяющее провести эффективное удаление примеси C120О из фуллерена C60 с наибольшим выходом целевой фазы, по итогам экспериментов находится в интервале 1:(0,35-0,75).

Пример конкретной реализации.

Фуллерен C60, имевший первоначальную чистоту 99,7%, хранившийся 3 года в обычных условиях, имеет состав:

С60 - 96,39%; С60О - 0,20%; С70 - 0,02%; С120О - 3,39% по результатам анализа ВЭЖХ.

1 стадия: очистка кристаллического фуллерена C60 от монооксидной примеси.

17,9 г кристаллического порошка фуллерена C60 нагревались порциями по 3 г каждая в кварцевой пробирке, нагретой до температуры 160-170°С в динамической атмосфере инертного газа (гелия) в течение 3-4 часов. По окончании процедуры продукт извлекался из пробирки и взвешивался. Суммарный вес продукта после проведенной термообработки составил 17,2 г, т.е. потеря продукта составила всего 4,0% вес. Продукт растворялся в избыточном объеме о-ксилола и фильтровался. Нерастворившийся остаток отсутствовал. Раствор анализировался методом ВЭЖХ и подпаривался на роторном испарителе до концентрации ~ 10 мг/мл. Усредненное содержание компонентов продукта после термообработки составило: С60 - 95,90%; С60О≤0,02%; С70 - 0,02%; C120О - 4,06% по результатам анализа ВЭЖХ.

Таким образом, после термообработки в токе инертного газа получен материал, содержащий следовые количества монооксида C60 наряду с высоким содержанием оксида димера C120О, который удалялся на следующей стадии.

Стадия 2. Удаление оксида димера C120О из раствора фуллерена C60.

Кристаллический образец фуллерена C60, прошедший 1 стадию, растворялся в избытке о-ксилола, раствор фильтровался от нерастворимых примесей и подпаривался на роторном испарителе до концентрации ~10 мг/мл. К 300 мл полученного раствора фуллерена C60 по каплям добавлялся ИПС в объемном соотношении 1:(0,35-0,45) при интенсивном перемешивании на магнитной мешалке и при комнатной температуре. Смесь перемешивалась еще 30-60 мин и фильтровалась. Осажденная фаза сушилась на фильтре под разрежением, взвешивалась и анализировалась методом ВЭЖХ. Из фильтрата удалялся ИПС на роторном испарителе под разрежением при температуре водяной бани 35-40°С. Концентрация полученного о-ксилольного раствора очищенного C60 определялась спектрофотометрическим методом, а состав - методом ВЭЖХ. При необходимости эта процедура повторялась для получения фуллерена C60 максимальной степени чистоты в целевой фазе. При этом концентрация о-ксилольного раствора при необходимости корректировалась (путем удаления избытка растворителя) до концентрации ~10 мг/мл и к этому раствору вновь добавлялся ИПС.

Зависимость содержания C120О в о-ксилольном растворе C60 (целевой фазе) от объемного соотношения растворителей представлены в таблице 5 (исходный состав образца фуллерена после 1 стадии, %: C60 - 95,90; C120О - 4,06.

Следует отметить, что в проводимых процедурах содержание монооксида C60 и фуллерена С70 во всех фазах оставалось на следовом уровне и поэтому их содержание не указывается.

Данные, представленные в табл. 5, показывают, что агрегатированием за одну-две последовательно проводимых стадии, можно повысить содержание фуллерена C60 в растворе с исходного 95,90% до уровня 99,5%+.

Более того, агрегатирование позволяет понизить содержание C120О в чистом фуллерене C60 (99,5%+) до следовых количеств. Такая возможность дополнительно продемонстрирована результатами, представленными в табл. 6.

К ~580 мл раствора C60 в о-ксилоле концентрацией ~10 мг/мл (5,8 г фуллерена C60) добавлялся по каплям ИПС в объемном соотношении 1:0,35 (~200 мл). Смесь перемешивалась 1 час и разделялась фильтрованием. Вес осажденной фазы составил 3,06 г, а количество материала, содержавшегося в растворе, составило по данным анализа 2,45 г. При этом чистота осажденной фазы по фуллерену C60 сохранилась на высоком уровне.

Заявляемый способ обладает следующими преимуществами по сравнению с прототипом: прост и доступен в исполнении, обеспечивает минимум потерь ценного фуллерена C60 (исключена хроматография как основной источник потерь в прототипе), обеспечивает удаление оксидных примесей до уровня 0,02%.

Способ применим для очистки фуллерена C60 от оксидных примесей, а также при необходимости для восстановления чистоты фуллерена C60, загрязняемого при хранении оксидными примесями, до чистоты 99,5%+.

Список литературы.

1. В.В. Аксенова, Р.М. Никонова, В.И. Ладьянов, Н.Б. Тамм, Е.В. Скокан, Б.Е. Пушкарев. Окисление фуллеритов С60 и С70 на воздухе // ЖФХ. 2013. т.87. №10. с. 1771-1778.

2. М. Wohlers, Н. Werner, D. Herein, Т. Schedel-Niedrig, A. Bauer, R. Schlogl. Reaction of С60 and C70 with molecular oxygen // Synthetic Materials. 1996. 77. p. 299-302.

3. К.M. Creegan, J.L. Robbins, W.K. Robbins, J.M. Millar, R.D. Sherwood, P.J. Tindall, D.M. Cox, J.M. McCauley, D. R. Jones, R. Gallagher and A. B. Smith. Synthesis and characterization of C60О, the first fullerene epoxide // J. Am. Chem. Soc. 1992. V. 114. p. 1103-1105.

4. H. Watanabe, E. Matsui, Y. Ishiyama, M. Senna. Solvent free mechanochemical oxygenation of fullerene under oxygen atmosphere // Tetrahedron Letters. 2007. V. 48. p. 8132-8137.

5. R. Taylor, M. P. Barrow and T. Drewello. C60 degrades to C120O // Chem. Commun. 1998. p. 2497-2498.

6. Книга Studies in Surface Science and Catalysis. В Delmon and J.T. Yates. Adsorption on new and modified inorganic sorbents. Editors: A. Dabrowski and V.A. Tertykh, изд-во Elsevier. 1996. v. 99. p. 902.

7. S. Lebedkin, S Ballenweg, J. Gross, R. Taylor and W. Kratschmer. Syntesis of C120O: A new dimeric [60] fullerene derivative // Tetrahedron Letters. 1995. V. 36. No. 28. p. 4971-4974.

8. Способ получения фуллерена C60. Патент РФ №2456233, 2010 г.

9. Способ получения фуллерена C60. Патент РФ №2327635, 2008 г. - прототип.

10. Авдеев М.В., Аксенов В.Л., Тропин Т.В. Модели кластерообразования фуллеренов в растворах // Журнал физической химии, 2010. т. 84. №8. с. 1405-1416.

11. Semenov K.N., Charykov N.A., Keskinov V.A., Piartman A.K., Blokhin A.A. and Kopyrin A.A. Solubility of light fullerenes in organic solvents // J. Chem. Eng. Data. 2010. v. 55 (1). p. 13-36.

12. В.H. Безмельницын, А.В. Елецкий, M.В. Окунь. Фуллерены в растворах. // УФК 1998. В. 168. №11. с. 1195-1220.

1. Способ очистки фуллерена С60 от оксидных примесей, включающий термообработку кристаллического С60 с последующим удалением оксидных примесей из раствора, отличающийся тем, что термообработку кристаллического фуллерена С60 проводят при температуре 160-170°C в потоке инертного газа для перевода оксидной примеси С60O в диоксидную примесь C120O, далее растворяют обработанный кристаллический продукт в слабополярном ароматическом растворителе и для переведения C120O в осаждаемую фазу добавляют сильнополярный растворитель, не содержащий в своей молекуле двойные связи и атом азота, после чего C120O отделяют фильтрованием, а целевой продукт, оставшийся в растворе смеси растворителей, выделяют упариванием.

2. Способ очистки фуллерена С60 от оксидных примесей по п. 1, отличающийся тем, что в качестве слабополярного растворителя используют орто-ксилол, а в качестве сильнополярного растворителя - изопропиловый спирт в объемном соотношении орто-ксилол:изопропиловый спирт 1:(0,35-0,75) соответственно.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при получении нанокомпозитов. В реактор подают подложку, на которую нанесено соединение никеля, и/или кобальта, и/или железа, полученное смешиванием и реакцией формиатов указанных металлов с азотсодержащим соединением, таким как монодентантный лиганд из ряда, включающего аммиак, и/или метиламин, и/или моноэтаноламин в количестве 18-42 г⋅экв на 1 г⋅экв формиата металла или бидентантный лиганд из ряда, включающего гидразин, и/или этилендиамин, и/или диэтаноламин в количестве 9-21 г⋅экв на 1 г⋅экв формиата металла.

Изобретение относится к установкам для получения синтез-газа из углеводородного сырья и может быть использовано в различных отраслях промышленности. Установка получения синтез-газа регулируемого состава включает каталитический конвертор конвекционного типа с горелкой, оснащена линиями подачи очищенного от серы углеводородного сырья и топлива, линиями вывода синтез-газа и дымового газа, блоком водоподготовки, соединенным линией подачи деионизата с линией подачи сырья.

Изобретение относится к установкам для получения водорода паровой конверсией углеводородов и может быть использовано в промышленности. Установка включает блок сероочистки, конвертор углеводородного сырья, оборудованный горелкой с линией подачи отходящего газа из блока выделения водорода, соединенный линией подачи синтез-газа с конвертором окиси углерода, оснащенным линиями подачи подготовленной воды и вывода водородсодержащего газа.

Изобретение относится к области физической химии, вакуумной технике, управляемого термоядерного синтеза и предназначено для поддержания требуемого вакуума в вакуумном объеме термоядерных установок и удаления из них остатков топлива: изотопов водорода дейтерия и трития, а также для откачки вакуумных систем, в которых изотопы водорода служат рабочим газом.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано в авиационной, космической и электротехнической промышленности. Алюминий, магний или алюмо-магниевый сплав, содержащий, мас.%: алюминий 99,9-0,1; магний 0,1-99,9, расплавляют в расплаве галогенидов щелочных и/или щелочноземельных металлов, содержащем 0,1 - 20 мас.% углеродсодержащей добавки из ряда, включающего карбиды металлов или неметаллов либо твердые органические вещества, такие как углеводороды, углеводы, карбоновые кислоты, в течение 1-5 ч при температуре 700-750°C.

Изобретение относится к группе изобретений, включающей катализатор и способ получения синтез-газа из газообразного углеводородного сырья, например природного газа или попутных нефтяных газов.

Изобретение относится к области переработки природного газа, а именно к способу получения синтез-газа для производства метанола, а также может быть использовано на предприятиях химической и нефтехимической промышленности, производящих метанол.

Изобретение относится к электропроводящим покрытиям, которые могут быть использованы в электротехнике, электронике и химической промышленности. Композиция электропроводящего покрытия содержит пленкообразующую смолу и 0,1-95 мас.% полученных термическим способом частиц графенового углерода в расчете на общее содержание твердых веществ в комбинации с другим типом графеновых частиц, например полученных из терморасширенного графита.

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к приготовлению катализаторов для парового риформинга углеводородного сырья, и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности.

Изобретение может быть использовано в электронике при получении прозрачных электродов, дисплеев, беспроводных электронных устройств, элементов памяти, микропроцессоров, электронных паспортов, карточек, сенсоров, биосовместимых электронных имплантов.

Изобретение относится к области молочной промышленности и нанотехнологии. В процессе заквашивания в получаемый продукт вводят наноструктурированную добавку, включающую сульфат цинка в каррагинане или в конжаковой камеди.

Изобретение относится в области нанотехнологии и молочной промышленности. В процессе заквашивания в получаемый продукт вводят наноструктурированную добавку, включающую витамин Е в альгинате натрия, или в каррагинане, или в конжаковой камеди, или в геллановой камеди, или в натрий карбоксиметилцеллюлозе.
Изобретение относится к производству цветных стеклянных изделий. Технический результат – повышение адгезии цветного покрытия к поверхности стеклоизделий и прочности готовых изделий.
Изобретение может быть использовано в биомедицине для визуализации кровеносных сосудов, в электронике для ап-конверсионных преобразователей в ячейках кремниевых солнечных батарей.

Изобретение относится к технологии получения нанопорошков феррита кобальта в микромасштабном реакторе. Способ заключается в подаче исходных компонентов - смеси растворов солей кобальта и железа в соотношении компонентов, отвечающих стехиометрии CoFe2O4, и раствора щелочи в соотношении с растворами солей, обеспечивающем кислотность среды в диапазоне от 7 до 8, отвечающей условиям соосаждения компонентов, при этом растворы исходных компонентов подают в виде тонких струй диаметром от 50 до 1000 мкм со скоростью от 1,5 до 20 м/с, сталкивающихся в вертикальной плоскости под углом от 30° до 160°, при температуре в диапазоне от 20°С до 30°С, и давлении, близком к атмосферному, причем соотношение расходов исходных компонентов задают таким образом, что при столкновении струй образуется жидкостная пелена, в которой происходит смешивание и контакт растворов исходных компонентов.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при получении нанокомпозитов. В реактор подают подложку, на которую нанесено соединение никеля, и/или кобальта, и/или железа, полученное смешиванием и реакцией формиатов указанных металлов с азотсодержащим соединением, таким как монодентантный лиганд из ряда, включающего аммиак, и/или метиламин, и/или моноэтаноламин в количестве 18-42 г⋅экв на 1 г⋅экв формиата металла или бидентантный лиганд из ряда, включающего гидразин, и/или этилендиамин, и/или диэтаноламин в количестве 9-21 г⋅экв на 1 г⋅экв формиата металла.

Изобретение может быть использовано в производстве компонентов полупроводниковых приборов, датчиков, УФ-фильтров, солнечных батарей, гетерогенных катализаторов. Для получения наноразмерных кристаллов оксидов металлов экстракционным способом в дистиллированной воде готовят гетерогенную систему из водорастворимого полимера и фазообразующей соли металла или соли аммония.

Изобретение относится к чувствительному к температуре медицинскому противоспаечному материалу, который содержит чувствительный к температуре полимер в количестве 10-50 масс.

Изобретение относится к области машиностроения и металлургии, в частности к комбинированным способам получения покрытий, и может быть использовано, в частности, для получения покрытий на деталях.

Изобретение относится к получению композитного материала на основе медной матрицы. На поверхность углеродных нанотрубок химически осаждают металл из ряда, включающего медь, свинец, олово, цинк, алюминий и серебро, с получением модифицированных углеродных нанотрубок, которые затем смешивают с порошком меди, имеющим размер фракции 3-10 мкм.
Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к способу получения нанокапсул, и описывает способ получения нанокапсул бетулина. Способ характеризуется тем, что бетулин добавляют в суспензию агар-агара в петролейном эфире в присутствии 0,01 г.
Наверх