Вольтамперометрический способ определения кармуазина в пищевых объектах и лекарственных препаратах

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения содержания красного синтетического пищевого красителя кармуазина вольтамперометрическим способом. Для этого после предварительной пробоподготовки исследуемые образцы помещают в электрохимическую ячейку для определения кармуазина методом постоянно токовой вольтамперометрии с дифференцированием с предварительным накоплением вещества на электроде в течение 150 с при потенциале 0,1 В. Определение проводят в гидрофталатном буферном растворе с рН 4,01 при скорости развертки потенциала 0,08 В/с с использованием индикаторного ртутно-пленочного электрода и хлоридсеребряного электрода сравнения в диапазоне потенциалов от 0,1 до -0,4 В. Для расчета концентрации кармуазина используют градуировочный график по стандартному раствору красителя при потенциале электровосстановления -0,1 В. Изобретение обеспечивает точное определение кармуазина в пищевых объектах и твердых лекарственных препаратах в диапазоне концентраций 0,05-0,4 мг/л. 1 табл., 2 ил., 1 пр.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения содержания красного синтетического пищевого красителя кармуазина (Азорубин, Е122) в пищевых объектах и твердых лекарственных препаратах (пастилках, таблетках, порошках).

Известен способ определения кармуазина в пищевых продуктах методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии на стеклоуглеродном электроде (далее - СУЭ), модифицированном висмутом. Измерения проводят на полярографе POL150 в трехэлектродной ячейке с использованием модифицированного висмутом СУЭ в качестве индикаторного и платинового и хлоридсеребряного электродов в качестве вспомогательного и электрода сравнения соответственно. Нанесение пленки висмута осуществляют из раствора Bi(NO3)3 С=200 мг/л в 0,5 М растворе HNO3 при потенциале -0,9 В в течение 100 с. В качестве фонового электролита используется 0,01 М раствор NaCl. Сигнал электровосстановления кармуазина регистрируют при потенциале -0,4 В. Линейная зависимость градуировочной характеристики наблюдается в интервале 0-60 мг/л с пределом обнаружения 3 мг/л (В. Claux, О. Vittori. Bismuth Film Electrode as an alternative for mercury electrodes: determination of azo dyes and application for detection in food stuffs / Electroanalysis. 2007. Vol. 19(21), pp. 2243-2246).

Недостатком данного способа является высокий предел обнаружения 3 мг/л.

Известен способ определения кармуазина в пищевых продуктах методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии с использованием СУЭ, модифицированного висмутом и хитозаном. В работе используется трехэлектродная ячейка, состоящая из модифицированного рабочего электрода, платинового и насыщенного каломельного электрода в качестве вспомогательного и электрода сравнения соответственно. Модификация электрода проводится в два этапа. Сначала осуществляют нанесение пленки висмута из раствора Bi(III) С=0,15 мг/мл и KBr С=0,05 мг/мл в 0,5% HNO3 при потенциале -0,78 В в течение 180 с. Далее электрод выдерживают в течение 15 мин в растворе хитозана при воздействии ультразвука. В качестве фонового электролита используется 0,5 М фосфатный буферный раствор с рН 7,0. Сигнал электровосстановления кармуазина наблюдается при потенциале -0,58 В. Линейная зависимость градуировочной характеристики наблюдается в интервале 0-206 мг/л с пределом обнаружения 5,02 мг/л (К. Asadpour-Zeynali, F. Mollarasouli. Bismuth and Bismuth-Chitosan modified electrodes for determination of two synthetic food colorants by net analyte signal standard addition method / Cent. Eur. J. Chem. 2014. Vol. 12(6), pp. 711-718).

Недостатками данного способа являются трудоемкость и длительность модификации рабочего электрода перед измерением, высокий предел обнаружения 5,02 мг/л и ограничения, связанные с применением насыщенного каломельного электрода в качестве электрода сравнения (невозможность его использования в сильнощелочных и сильнокислых средах, а также в присутствии ионов хлористого калия или соединений ртути).

Ближайшим из известных аналогов является способ определения кармуазина в негазированных напитках на ртутно-капающем электроде методом дифференциально-импульсной полярографии.

Определение проводят на полярографе POL 150+MDE150 в трехэлектродной ячейке в фосфатном буферном растворе с рН 9,1. В качестве индикаторного используется ртутно-капающий электрод, в качестве вспомогательного и электрода сравнения - платиновый и хлоридсеребряный электроды соответственно. Диапазон потенциалов от -0,2 до -0,8 В. Скорость развертки потенциала 1 мВ/с. Катодный пик кармуазина регистрируют при потенциале -0,48 В. Линейность градуировочной характеристики соблюдается в интервале 0-4,0 мг/л с пределом обнаружения 0,03 мг/л (S. Chanlon, L. Joly-Pottuz, М. Chatelut etc. Determination of Carmoisine, Allura red and Ponceau 4R in sweets and soft drinks by differential pulse polarography / J. Food Comp. and Anal. 2005. Vol. 18, pp. 503-515).

Недостатками данного способа являются использование больших объемов токсичной металлической ртути.

Задачей заявляемого способа является значительное снижение уровня токсичности индикаторного электрода, увеличение чувствительности и точности определения содержания кармуазина в пищевых объектах и лекарственных препаратах.

Поставленная задача достигается тем, что проводят подготовку индикаторного электрода путем погружения электрода с серебряной подложкой в кварцевую электрохимическую ячейку, содержащую Hg2(NO3)2 0,05 М 10 мл раствора, и проводят электролиз при потенциале -2,0 В в течение 60 с при постоянном перемешивании раствора, после чего ополаскивают индикаторный электрод дистиллированной водой. Таким образом, в процессе электролиза получается индикаторный ртутно-пленочный электрод в виде серебряной подложки с нанесенной на нее тонкой пленкой металлической ртути.

Далее в электрохимическую ячейку помещают 10 мл гидрофталатного буферного раствора (рН 4,01), индикаторный ртутно-пленочный электрод, а также хлоридсеребряные электроды в качестве вспомогательного и электрода сравнения.

После через электрохимическую ячейку с помещенными в нее электродами, индикаторного ртутно-пленочного, вспомогательного и электрода сравнения, и буферным раствором (рН 4,01) в течение 5 мин пропускают азот под давлением и производят регистрацию вольтамперограммы фонового электролита.

Далее, в электрохимическую ячейку с индикаторным ртутно-пленочным, вспомогательным и электродом сравнения и буферным раствором (рН 4,01) помещают анализируемую пробу и снова через электрохимическую ячейку в течение 5 мин пропускают азот под давлением и проводят стадию накопления кармуазина при потенциале 0,1 В в течение 150 с, что приводит к увеличению чувствительности способа за счет снижения предела обнаружения до 0,02 мг/л.

Затем производится регистрация вольтамперограмм электровосстановления кармуазина при потенциале -0,1 В в постоянно токовом режиме с дифференцированием со скоростью 0,08 В/с в диапазоне потенциалов от 0,1 до -0,4 В и последующий расчет концентрации красителя по высоте тока электровосстановления методом градуировочного графика, линейность которого сохраняется в диапазоне концентраций от 0,05 до 0,4 мг/л.

Пример реализации

Для определения содержания кармуазина в безалкогольном напитке «Королевский пингвин» (Вишня) отбирают 10 мл напитка и отфильтровывают через фильтр «белая лента». При проведении эксперимента в электрохимическую ячейку помещают подготовленный индикаторный ртутно-пленочный электрод, хлоридсеребряные вспомогательный и электрод сравнения, 10 мл гидрофталатного буферного раствора (гидрофталат калия КНС8Н4О4, 0,05М) с рН 4,01. В раствор фонового электролита опускают электроды и подключают к вольтамперометрическому анализатору (ТА-2, ООО Томьаналит, Томск). Далее в течение 5 мин пропускают через гидрофталатный буферный раствор азот под давлением и регистрируют вольтамперограммы фонового электролита в диапазоне потенциалов от 0,1 до -0,4 В при скорости развертки потенциала 0,08 В/с. После получения доказательств отсутствия загрязнителей в фоновом гидрофталатном буферном растворе и воспроизводимой фоновой кривой (фиг. 1, кривая 1) количественно дозатором вносят аликвоту исследуемого образца 0,2 мл и регистрируют значение тока электровосстановления кармуазина при потенциале -0,1 В. При этом проводят стадию накопления вещества на индикаторном ртутно-пленочном электроде в течение 150 с при потенциале накопления 0,1 В. Для определения содержания кармуазина в напитке используют метод градуировочного графика. Содержание кармуазина в напитке «Королевский пингвин» составило 35,12 мг/л.

После проведения эксперимента для удаления пленки ртути с поверхности электрода, его погружают на 30 с в 1 М раствор HNO3.

На фиг. 1 представлены вольтамперограммы электровосстановления стандартного раствора кармуазина в зависимости от его концентрации в электрохимической ячейке: 1 - фоновая кривая; в присутствии кармуазина: 2 - 0,1 мг/л, 3 - 0,2 мг/л, 4 - 0,3 мг/л.

На фиг. 2 представлена градуировочная зависимость тока электровосстановления кармуазина (I, мкА) от его концентрации (С, мг/л) в электрохимической ячейке с коэффициентом корреляции (R) равным 0.999.

В таблице 1 представлены результаты определения содержания кармуазина в безалкогольных напитках и твердых лекарственных препаратах методом катодной вольтамперометрии n=6, р=0,95.

Вольтамперометрический способ определения кармуазина в пищевых объектах и лекарственных препаратах включает пробоподготовку и вольтамперометрическое определение кармуазина, отличающийся тем, что анализ проводят на ртутно-пленочном электроде в гидрофталатном буферном растворе с рН 4,01 в режиме постоянно токовой вольтамперометрии с дифференцированием со скоростью 0,08 В/с в диапазоне потенциалов от 0,1 до -0,4 В относительно насыщенного хлоридсеребряного вспомогательного электрода сравнения с предварительным накоплением красителя при потенциале 0,1 В в течение 150 с.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к оперативному контролю скрытой и явной зараженности насекомыми зерновой насыпи и может быть использовано при исследовании качества партий продовольственного зерна, предназначенных для хранения в зерноперерабатывающей промышленности и семеноводстве.

Изобретение относится к области пищевой промышленности и предназначено для определения N-дифенилнитрозамина в мясной продукции. Способ количественного определения N-дифенилнитрозамина в мясных пробах пищевой продукции методом хромато-масс-спектрометрии характеризуюется тем, что осуществляют пробоподготовку.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно, к определению анатомо-морфологических дефектов зерна или семян зерновых культур с помощью рентгенографии.

Изобретение относится к области исследования и анализа технологических сыпучих материалов, в т.ч. пищевых, характеризующихся насыпной плотностью.

Изобретение относится к пищевой промышленности хлебобулочных и кондитерских изделий. Способ предусматривает использование детектирующего устройства «электронный нос» на основе массива из 8 пьезосенсоров с базовой частотой колебаний 10-15 МГц, электроды которых модифицируют покрытиями, чувствительными к спиртам, углекислому газу, для чего на электроды наносят пленки из ацетоновых и толуольных растворов, а также из хлороформной суспензии углеродных нанотрубок с общей массой каждого покрытия после удаления растворителя 4–10 мкг; регистрируют в режиме реального времени сигналы массива пьезосенсоров в виде площади «визуального отпечатка» (S(τ)); для этого взвешивают 2 пробы сухих пекарных дрожжей, переносят анализируемые пробы в пробоотборники, добавляют предварительно нагретую до 37 °С дистиллированную воду и перемешивают получившиеся растворы, далее измерения проводят следующим образом: через 5 мин газовым шприцем отбирают равновесную газовую фазу над одной пробой водной суспензии дрожжей, вкалывают в ячейку детектирования и фиксируют в течение 1 мин сигналы пьезосенсоров и S1(5), после очистки ячейки детектирования и пьезосенсоров в течение 1-2 мин повторно через 5, 10 и 15 мин отбирают по 1 см3 РГФ и фиксируют S1(10), S1(15), S1(20), через 10 минут от момента перемешивания проб во второй пробоотборник с водной суспензией дрожжей вводят раствор сахарозы, через 5 и 10 мин отбирают 1 см3 РГФ над пробой, фиксируют сигналы массива сенсоров и S2(15), S2(20) и рассчитывают изменения площадей «визуальных отпечатков» сигналов массива сенсоров для 15-й и 20-й минуты измерения (∆S(15) = S2(15) – S1(15), ∆S(20) = S2(20) – S1(20)), отражающие различия в общем содержании летучих веществ в РГФ над пробами при активации сухих дрожжей водой и сахарозой; для оценки качества сухих дрожжей рассчитывают показатель качества дрожжей (ПКД) как разность площадей «визуальных отпечатков» на 20-й и 15-й минуте измерения (ПКД = ∆S(20) - ∆S(15)), отражающий изменение содержания легколетучих веществ в РГФ над пробой дрожжей в процессе активации их сахарозой, если ПКД меньше 0 ± 50, делают вывод о низком качестве дрожжей.

Группа изобретений относится к области контроля качества, а именно к применению анализа изображений для контроля общего качества при динамическом производстве. Способ мониторинга качества множества перемещающихся пищевых продуктов в системе динамического производства, основан на оценке окраски пищевого продукта.

Изобретение относится к медицинской токсикологии, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения N-нитрозаминов (N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина) в детских кашах как молочных, так и простых.

Изобретение относится к области контроля в пищевой промышленности и может быть использовано при отбраковке сельскохозяйственной продукции. Для этого определяют электрофизические параметры (например, электропроводность) или содержание ионов (например, ионов водорода, нитрат-ионов) с использованием универсального электролитического ключа, сотоящего из двух разовых стерильных шприцов со стандартными электродами, заполненных насыщенным раствором хлорида калия и соединенных с иглами, втыкаемыми в исследуемые объекты.

Изобретение относится к биотехнологии, в частности к области гигиенической безопасности объектов пищевого назначения. Предложен способ определения безопасности пищевых ингредиентов, в котором в качестве тест-систем используются культуры клеток млекопитающих и человека.
Изобретение относится к технологии контроля качества консервированных продуктов. Способ предусматривает осмотр, санитарную обработку, проверку герметичности и деление консервов на две части, одну из которых термостатируют при температуре -18±2°С в течение 1-2 часов, а оставшуюся часть термостатируют при температуре 70±5°С в течение 5 минут.

Изобретение относится к теплофизическому приборостроению, а именно к приборам для измерения коэффициента теплопроводности волокнистых пищевых продуктов животного происхождения. Устройство для определения коэффициента теплопроводности волокнистых пищевых продуктов животного происхождения состоит из разъемного корпуса, выполненного из теплоизолирующего материала, в нижней части которого установлен теплонагреватель, а на его верхней части установлен холодильник, между которыми в контакте расположены три тепломеры, выполненные в виде плоских медных пластин, между которыми зафиксированы две ампулы. При этом ампула, расположенная между верхней и средней пластинами, предназначена для исследуемого продукта, а ампула, расположенная между средней и нижней пластинами, - для эталонного продукта. На медных пластинах установлены термодатчики, а в ампуле с исследуемым продуктом установлен виброинициатор кристаллизации. В качестве холодильника используют холодильник Пельтье. Технический результат - повышение быстроты и точности определения коэффициента теплопроводности волокнистых пищевых продуктов животного происхождения. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Группа изобретений относится к медицине, а именно диагностическому способу определения концентрации сахаров и гидроксикислот по увеличению проводимости полимерного слоя на поверхности электрода при взаимодействии с указанными структурами, и может быть использовано для анализа биомолекул, а также клеток, имеющих в своем составе структурные фрагменты сахаров или гидроксикислот. Для этого синтезируют полимерный сенсорный слой методом электрохимической полимеризации аминофенилборных кислот на поверхности электрода. Полученное покрытие представляет собой проводящий замещенный полианилин, характеризующийся способностью к увеличению проводимости в результате взаимодействия функциональных заместителей (борнокислых групп) в полимере с гидроксикислотами и сахарами. Определение проводят в электрохимической ячейке с использованием химического сенсора, то есть электрода, модифицированного проводящей полиаминофенилборной кислотой. Увеличение проводимости полимерного покрытия на поверхности электрода в присутствии анализируемого образца является сигналом, который регистрируют методом спектроскопии электрохимического импеданса. Количественное содержание искомого компонента определяют по калибровочной кривой. Группа изобретений обеспечивает точное определение концентрации диолов, полиолов, моно- и полисахаридов, гидроксикислот и гликозилированных биомолекул в модельных растворах, физиологических жидкостях, медицинских препаратах и пищевых объектах. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 3 табл., 3 ил., 4 пр.

Изобретение относится к мукомольной и хлебопекарной промышленности. Способ включает приготовление водного смыва бактерий с пробы, фильтрацию и пастеризацию смыва для уничтожения вегетативных форм микроорганизмов, инокуляцию хлебного субстрата пастеризованными смывами с продукта и подготовка контрольного хлебного субстрата с помощью стерильной воды, инкубирование их при 40°С в течение 16 ч, приготовление водных экстрактов бактериальной α-амилазы из хлебного субстрата и определение разжижающей активности (РА) расчетным путем. Изобретение обеспечивает возможность определения «картофельной болезни» не только в муке, но и в других продуктах переработки зерна, таких как отруби, солод молотый, зародыш и пр. путем разработки способа выявления зараженности возбудителями и возможности развития «картофельной болезни хлеба», способствует уменьшению времени и исключению этапа пробной лабораторной выпечки, тем самым повышая эффективность анализа в продуктах переработки зерна. 1 ил.

Изобретение относится к способам анализа пищевых продуктов, а именно к способам оценки качества пчелиного меда. Изобретение может быть использовано в пищевой промышленности для распознавания подлинного и фальсифицированного продукта. Целью изобретения является повышение скорости анализа, сокращение аппаратурной базы, уменьшение трудоемкости, упрощение анализа, уменьшение объема анализируемых образцов. Способ оценки подлинности меда включает регистрацию спектров поглощения образцов меда и сахарозы в химически чистых растворах, при этом подлинность меда оценивается по соотношению автокорреляционных функций спектров меда и сахарозы (Ас(мед), Ас(сах)), вычисленных по электронным спектрам в УФ-диапазоне (190-380 нм), при этом подлинность меда оценивается по соотношению, мед считается подлинным при Ω>12,79. 3 пр., 3 табл.

Изобретение относится к композиционной частице для применения в маркировке, пригодной для идентификации/установления подлинности изделия. Частица содержит по меньшей мере одну суперпарамагнитную часть и по меньшей мере одну термолюминесцентную часть. Суперпарамагнитная часть содержит один или более супермагнитных материалов, выбранных из оксида железа, металлического Fe, металлического Со, металлического Ni и их сплавов. Термолюминесцентная часть содержит керамический материал, легированный одним или более ионами, выбранными из ионов переходных металлов и ионов редкоземельных металлов. Изобретение обеспечивает повышение степени защиты изделий, надежность идентификации и защиты от постороннего вмешательства, фальсификации и подделки. 11 н. и 24 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения содержания красного синтетического пищевого красителя кармуазина вольтамперометрическим способом. Для этого после предварительной пробоподготовки исследуемые образцы помещают в электрохимическую ячейку для определения кармуазина методом постоянно токовой вольтамперометрии с дифференцированием с предварительным накоплением вещества на электроде в течение 150 с при потенциале 0,1 В. Определение проводят в гидрофталатном буферном растворе с рН 4,01 при скорости развертки потенциала 0,08 Вс с использованием индикаторного ртутно-пленочного электрода и хлоридсеребряного электрода сравнения в диапазоне потенциалов от 0,1 до -0,4 В. Для расчета концентрации кармуазина используют градуировочный график по стандартному раствору красителя при потенциале электровосстановления -0,1 В. Изобретение обеспечивает точное определение кармуазина в пищевых объектах и твердых лекарственных препаратах в диапазоне концентраций 0,05-0,4 мгл. 1 табл., 2 ил., 1 пр.

Наверх