Способ вакуумного рафинирования олова от свинца

Изобретение относится к способу вакуумного рафинирования олова от свинца. Способ включает дозирование исходного олова в котел с заливкой в вакуумную камеру на испарительную тарель, обогреваемую электрическим нагревателем, испарение и конденсацию паров свинца на экранах и вывод его в приемную ванну конденсата, сток очищенного олова с испарительных тарелей и вывод его в приемную ванну олова, при этом в котле для исходного олова замеряют потенциал концентрации свинца погруженным в него электродом со свинецсодержащим электролитом и при отклонении потенциала от предыдущего значения снижают или повышают регулятором расход исходного олова, дозируемого в вакуумную камеру, а в ванне конденсата замеряют потенциал концентрации олова погруженным в него электродом с оловосодержащем электролитом и при отклонении его от заданного значения повышают или понижают регулятором расход электроэнергии на обогрев испарительных тарелей. В качестве электрода для замера потенциала концентрации свинца в котле исходного олова используют кварцевую ткань в два слоя с зазором, в который для пропитки ткани залит свинецсодержащий электролит, содержащий, вес. ±1%: KСl - 42; NaCl - 7; PbCl2 - 27; ZnСl2 - остальное. В качестве электрода для замера потенциала концентрации олова в ванне конденсата используют кварцевую ткань в два слоя с зазором для пропитки ткани оловосодержащим электролитом, содержащим: вес. ±1%: КСl - 46; NaCl - 8; SnCl2 - 17; ZnCl2 - остальное. Электрод, погруженный в расплав для измерения потенциала концентраций свинца или олова, выполнен из кварцевой ткани в два слоя с зазором, в который залит электролит для пропитки ткани и вставлена контактная металлическая пластина. Обеспечивается снижение выхода некондиционного олова и конденсата и уменьшение расхода электроэнергии. 5 з.п. ф-лы, 3 ил.

 

Изобретение относится к рафинированию металлов, в частности к вакуумному рафинирования цветных металлов.

Известен способ [1], заключающийся том, что вакуумную дистилляцию проводят сначала при температуре 900-1150°С до остаточного содержания свинца 0,1-1,0 вес. %, а затем, после отделения полученного свинцововисмутового возгона, при температуре 1200-1600°С

Известен также способ [2], заключающийся том, что с целью интенсификации процесса рафинирование ведут в токе инертного газа, который пропускают вдоль нагревателя и над поверхностью металла со скоростью 0,8÷5 см3/мин на 1 см2 испаряющей поверхности и отводят из конденсатора.

Недостатком является высокая циркуляция полупродуктов и повышенный расход электроэнергии.

Для получения кондиционного содержания примесей в чистом олове периодически каждый час отбираются пробы в анализ. Периодичность опробования определяется сменой объема металла, постоянно находящегося в печи. При содержании примесей в продукте выше кондиции регулятором снижают расход подачи исходного металла. При этом повышается температура на тарелях и увеличивается скорость отгонки примесей. Так повторяется до тех пор, пока очищенное олово станет удовлетворять кондиционному содержанию. Одновременно повышается выход олова в конденсат. Конденсат с высоким содержанием олова требует многократных повторных операций дистилляции. Очищенное олово с некондиционным содержанием примесей также требует повторных операций дистилляции.

Задачей изобретения является снижение оборотных полупродуктов из-за получения продуктов с нестабильным составом.

Технический результат достигается тем, что в котле исходного сплава замеряют потенциал концентрации свинца электродом со свинецсодержащим электролитом и при отклонении потенциала от предыдущего значения снижают или повышают регулятором расход исходного олова заливаемого в вакуумную камеру. Замеряют потенциал концентрации олова в ванне конденсата электродом с оловосодержащим электролитом и при отклонении его от заданного значения повышают или понижают регулятором расход электроэнергии на обогрев испарительных тарелей.

За счет регулирования расхода подаваемого исходного олова в зависимости от его состава (потенциала концентрации свинца) и измерения потенциала концентраций олова в конденсате на выходе достигается оптимальное регулирование подачи электроэнергии и поддерживается оптимальное соотношение расхода электроэнергии к отгонке свинца.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в том, что продукты получаются с более стабильным составом и снижается циркуляция некондиционных полупродуктов и снижается расход электроэнергии.

Одним признаком способа является измерение потенциала концентрации свинца в котле исходного олова с помощью погруженным в него электрода в виде двух слоев кварцевой ткани с зазором, в который помещена металлическая пластина и залит свинецсодержащий электролит для пропитки ткани. Измеряемый потенциал сравнивается с предыдущим значением. При величине потенциала меньше предыдущего значения (т.е. содержание свинца в исходном олове, поступающем в дозатор, уменьшается) регулятор-дозатор увеличивает расход исходного олова, заливаемого в вакуумную камеру. При величине потенциала больше предыдущего значения (т.е. содержание свинца в металле, поступающем в дозатор, увеличивается) регулятор-дозатор уменьшает расход исходного олова, заливаемого в вакуумную камеру. В качестве свинецсодержащего электролита используют расплав, содержащий, вес. ±1%: KСl - 42; NaCl - 7, РbСl2 - 27, ZnCl2 - остальное.

Вторым признаком способа является измерение потенциала концентрации олова в ванне конденсата с помощью погруженного в него электрода в виде двух слоев кварцевой ткани с зазором, в который помещена металлическая пластина и залит оловосодержащий электролит для пропитки ткани. Измеряемый потенциал сравнивается с заданным значением. При величине потенциала меньше заданного значения (обычно соответствующего 2% олова) понижают регулятором расхода электроэнергии на обогрев испарительных тарелей. При величине потенциала больше заданного значения повышают регулятором расход электроэнергии на обогрев испарительных тарелей. В качестве оловосодержащего электролита используют расплав, содержащий: вес. ±1%: KСl - 46; NaCl - 8; SnCl2 - 17, ZnCl2 - остальное.

Указанные признаки позволяют более устойчиво получать очищенное олово и стабилизовать получение конденсата с минимальным содержанием олова. Это снижает выход некондиционного олова и конденсата, которые обычно возвращают в оборот и повышают расход электроэнергии.

Пример реализации способа показан в опытном аппарате на фиг. 1. На фиг. 2 и фиг. 3 изображен электрод, погружаемый в расплав.

В котел исходного олова 1 (фиг. 1) в зону дозатора 2 погружен электрод 14 в виде двух слоев кварцевой ткани 15 (фиг. 2) с металлической пластиной 16 между ними и залитый свинецсодержащим электролитом для пропитки ткани. Пакет из двух слоев ткани 15, например, марки KТ-11с8/3ТО и пластины 16 (например, из нихрома) закреплены на второй металлической пластине 18 электрода с помощью термостойкого герметика 19 типа ВГО-1. Пластина 18 осуществляет контакт с расплавленным металлом и соединяется, как и пластина 16, с потенциометром. Между пластиной 16 и расплавом олова через электролит в ткани возникает потенциал за счет разной концентрации свинца в олове и электролите. Величина потенциала в зависимости от содержания свинца изображена на фиг 3. Электрод измеряет потенциал концентрации свинца. При величине потенциала меньше предыдущего значения регулятор 17 (фиг 1) дозатора 2 увеличивает расход исходного олова подаваемого в вакуумную камеру 4. При величине потенциала больше предыдущего значения регулятор дозатор уменьшает расход исходного олова заливаемого в вакуумную камеру.

Рафинируемый сплав отходов олова с содержанием 8% Рb из котла 1 регулятором 17 дозируется 1,5 кг/мин в дозатор 2 и по барометрической трубе 3 подается в вакуумную камеру 4 на тарели 5, обогреваемые электрическим нагревателем 6 с задаваемой мощностью 30 кВт. При нагреве до температуры 1200°С свинец испаряется по мере стекания сплава вниз по кольцевым испарительным тарелям 5. Очищенное олово из кольцевых испарительных тарелей 5 стекает по каналу 7 в трубу 8 высотой более барометрического столба и избыток выводится в приемную ванну 9 очищенного олова. В ванне олова получают олово с содержанием свинца 0,1% Рb.

Пары свинца и частично олова конденсируются в жидкое состояние на экранах 10, стекают по каналу 11 в трубу 12 высотой более барометрического столба, и избыток выводится в приемную ванну 13 отвода конденсата. В ванну конденсата погружен электрод 20 в виде двух слоев кварцевой ткани с зазором, в который помещена металлическая пластина и залит оловосодержащий электролит для пропитки ткани. Электрод по потенциометру дает в ванне конденсата показание потенциала Е=-0,054 мВ, что соответствует содержанию 1,5 % олова. Величина потенциала в зависимости от содержания олова изображена на фиг. 3.

При загрузке новой партии 100 кг металла с 6% Рb в котел исходного олова электрод дает показание потенциала Е=-0,079 мВ, что соответствует содержанию свинца 7,5%. Контролер сравнивает показания и регулятор увеличивает расход подачи металла до 2,5 кг/мин.

Через 30 мин электрод в ванне конденсата дает показание потенциала Е=-0.051 мВ, что соответствует содержанию 2,1% Sn, что больше заданного значения -0,054 мВ, и регулятор повышает подаваемую мощность до 35 кВт. При изменении потенциала вновь вносятся подобные изменения до установления равновесия.

Способ позволяет снизить выход некондиционного олова и конденсата и тем самым уменьшить расход электроэнергии.

Литература:

1. Авт. св. СССР №867056, 2011, С22В 9/04.

2. Авт. св. СССР №884312, 2011, С22В 9/04.

1. Способ вакуумного рафинирования олова от свинца, включающий дозирование исходного расплава олова в котел и заливку упомянутого олова в вакуумную камеру на испарительную тарель, обогреваемую электрическим нагревателем, испарение свинца с упомянутой тарели с конденсацией паров свинца на экранах, переток его в трубу высотой более барометрического столба и вывод избытка свинца в приемную ванну конденсата, стекание очищенного олова в отдельную трубу высотой более барометрического столба и вывод избытка олова в приемную ванну для олова, отличающийся тем, что в котле для исходного расплава олова замеряют потенциал концентрации свинца с помощью погруженного в него электрода со свинецсодержащим электролитом и при отклонении потенциала концентрации свинца от предыдущего его значения снижают или повышают расход исходного олова, дозируемого в вакуумную камеру, а в ванне конденсата свинца замеряют потенциал концентрации олова с помощью погруженного в него электрода с оловосодержащим электролитом и при отклонении потенциала концентрации олова от заданного значения повышают или понижают расход электроэнергии на обогрев испарительной тарели.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что замер потенциала концентрации свинца в котле исходного расплава олова осуществляют электродом, выполненным из пропитанных свинецсодержащим электролитом двух слоев кварцевой ткани с зазором между ними.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве свинецсодержащего электролита используют расплав, содержащий, вес. ± 1%: KCl - 42; NaCl - 7; PbCl2 - 27; ZnCl2 - остальное.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что замер потенциала концентрации олова в ванне конденсата свинца осуществляют электродом, выполненным из пропитанных оловосодержащим электролитом двух слоев кварцевой ткани с зазором между ними.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве оловосодержащего электролита используют расплав, содержащий: вес. ± 1%: KCl - 46; NaCl - 8; SnCl2 - 17; ZnCl2 - остальное.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что электрод выполняют из пропитанных электролитом двух слоев кварцевой ткани с зазором между ними, который заливают в электрод для пропитки кварцевой ткани, и вставляют между ними контактную металлическую пластину.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение касается способа гидрометаллургического обратного извлечения лития из содержащей оксид лития и марганца фракции использованных гальванических батарей.

Изобретение относится к извлечению драгоценных металлов из сырьевого материала, содержащего драгоценные металлы. Способ включает нагревание сырьевого материала в плазменной печи с образованием верхнего слоя шлака и нижнего слоя расплавленного металла, удаление слоя шлака, удаление слоя расплавленного металла, затвердевание удаленного слоя расплавленного металла, фрагментирование затвердевшего слоя металла с образованием фрагментов и извлечение богатой драгоценными металлами композиции из этих фрагментов.

Изобретение относится к переработке медно-никелевого файнштейна. Способ включает загрузку флюса в печь с нагретым медно-никелевым файнштейном, содержащим кобальт и железо, плавление флюса и продувку файнштейна кислородсодержащим дутьем.

Изобретение касается способа гидрометаллургического обратного извлечения лития из содержащей фосфат лития и железа фракции использованных гальванических батарей.

Изобретение относится к способу извлечения мышьяка из отходов аммиачно-автоклавного передела кобальтовых руд. Способ включает спекающий обжиг отходов в присутствии соды.
Изобретение относится к области металлургии редких металлов, а более конкретно к способам извлечения галлия из твердых порошкообразных галлийсодержащих материалов.

Изобретение относится получению титансодержащих металлических порошков. Способ включает травление слитков титансодержащего металлического материала, промывку, гидрирование слитков, измельчение полученного гидрида в порошок, дегидрирование полученного порошка гидрида путем термического разложения при вакуумировании и повторное измельчение дегидрированного порошка.

Изобретение относится к извлечению золота из бурых и каменных углей. Способ включает дробление углей до 6-10 мм, загрузку их на решетку в металлическую герметичную емкость с патрубком, без соприкосновения с находящейся в ней водой, подогрев емкости до 135-140°C и выдержку до полного испарения воды, при этом обеспечивают прохождение нагретого водяного пара через слой углей и через патрубок с его конденсацией в сборной охлаждаемой емкости с суспензией сорбента, собирающего золото в летучей форме, перенесенное из углей.
Изобретение относится к переработке красных шламов - отходов алюминиевого производства. Красный шлам измельчают и разделяют с помощью магнитной сепарации на магнитную и немагнитную фракции.

Изобретение относится к способу обработки золы, в частности летучей золы, в котором несколько элементов отделяют от золы. В способе отделяют благородные металлы и редкоземельные элементы.

Изобретение относится к способу переработки кусковых отходов твердых сплавов на основе карбида вольфрама на кобальтовой связке. Способ включает загрузку в реактор кусковых отходов твердых сплавов в холодную зону, а цинка в горячую, дистилляцию цинка, деструкцию кусковых отходов твердых сплавов, охлаждение реактора и измельчение продукта деструкции. При этом технологический процесс осуществляют в два этапа. На первом этапе после загрузки реактор вакуумируют, затем подают инертный газ до давления 0,5-1,0 атмосферы и осуществляют нагрев цинка до температуры 850-950°C. Затем в реакторе создают вакуум 4-5 Па и выдерживают в нем цинк в течение 5-10 минут при той же температуре. Далее охлаждают реактор и осуществляют второй этап, на котором продукт деструкции перемещают в горячую зону, а в холодную зону помещают очередную порцию кусковых отходов твердых сплавов и процесс повторяют. Процесс дистилляции в горячей зоне и деструкции твердого сплава в холодной зоне протекает одновременно. Технический результат заключается в повышении производительности, снижении расхода электроэнергии и стоимости переработки отходов твердых сплавов. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к цветной металлургии. Осуществляют измельчение до 1 мм отходов теплоизоляционной части алюминиевого электролизера, содержащих фтор, алюминий, натрий и кремний. Производят выщелачивание в водной среде с pН 6-9 при концентрации фтористого натрия в растворе 12-20 г/л. Выщелачивание водой осуществляют в течение 60 минут при температуре 60°С с соблюдением Ж:Т = 8:1. После разделения жидкой и твердой фаз пульпы из раствора сульфатом алюминия выделяют фтористые соли. Кремнийфтористый осадок содержит натрий не более 3-4%. Обеспечивается получение хиолита с пониженным содержанием натрия. 4 з.п. ф-лы, 1 пр., 1 табл.
Изобретение относится к способу переработки отходов электронной и электротехнической промышленности. Способ включает обработку печатных плат с радиодеталями навесного монтажа метансульфоновой кислотой для растворения оловосодержащего припоя и отсоединения радиодеталей, коагуляцию полученной суспензии, декантирование и фильтрацию с получением метаоловянной кислоты. Далее проводят осаждение сульфата свинца серной кислотой из фильтрата и выделение металлов. При этом перед обработкой печатных плат метансульфоновой кислотой проводят их щелочную обработку для разрушения лакового покрытия навесного монтажа. После отсоединения радиодеталей остающиеся на платах медные токоведущие дорожки, растворяют смесью, содержащей 25-30% NaCl и 15-20% CuCl2 при нагревании в присутствии ПАВ и циркулирующей по операциям: растворение меди - электротехническое осаждение меди из полученного раствора - электролита при катодной плотности тока 80-120 А/м2. Техническим результатом является повышение эффективности процесса переработки электронных плат путем дополнительного извлечения меди и улучшения качества полученного катодного осадка меди. 4 з.п. ф-лы, 1 пр.

Изобретение относится к переработке отработанных катализаторов процессов нефтепереработки. Способ переработки отработанного молибден-алюминийсодержащего катализатора включает обработку катализатора раствором соды, спекание катализатора, выщелачивание спека водой и осаждение молибдата кальция хлористым кальцием при рН 6,5-6,8 и температуре 95-100°С. Перед спеканием проводят измельчение катализатора. Измельченный катализатор замешивают в 10%-ном растворе карбоната натрия при соотношении Т:Ж=1:2 и выдерживают замес в течение 2-4 ч. Затем в замес дополнительно вводят карбонат натрия и спекают. Полученный после осаждения молибдат кальция обрабатывают раствором карбоната натрия, выделяют молибдат кальция и репульпируют в растворе, содержащем алифатическую одноосновную монокарбоновую кислоту. Техническим результатом является повышение эффективности процесса и чистоты получаемого продукта. 4 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

Изобретение может быть использовано в производстве строительных материалов на известковой или цементной основе, асфальта. Способ восстановления шестивалентного хрома в оксидных твердых материалах включает смешивание оксидного твердого материала, содержащего Cr(VI), с углеродсодержащим соединением. Затем проводят обработку полученной смеси в атмосфере защитного газа в реакторе с косвенным обогревом при температуре от 700 до 1100°С и охлаждение продукта реакции в атмосфере защитного газа до по крайней мере 300°С. В качестве углеродсодержащего соединения используют соединение, жидкое в температурном интервале от 20 до 100°С. Изобретение позволяет утилизировать остатки хромитовой руды путем преобразования содержащегося в них труднодоступного и нерастворимого в воде шестивалентного хрома в трехвалентный хром. 4 н. и 28 з.п. ф-лы, 2 табл., 6 пр.

Изобретение относится к пористым частицам привитого сополимера, предназначенным для получения адсорбирующего материала, которые адсорбируют металлы и другие вещества, способу их производства и адсорбенту, в котором они применяются. Пористые частицы привитого сополимера содержат по меньшей мере одну смолу, выбранную из олефиновых смол, водонерастворимых модифицированных смол на основе поливинилового спирта, амидных смол, целлюлозных смол, хитозановых смол и (мет)акрилатных смол. Причем смола содержит введенную в нее прививочную цепь, включающую структурное звено, в состав которого входит функциональная группа. Размер частицы находится в диапазоне от 10 мкм до 2000 мкм, средний диаметр пор на поверхности частицы находится в диапазоне от 0,01 мкм до 50 мкм, и степень прививки находится в диапазоне от 30 до 900 частей по массе на 100 частей по массе смолы. 3 н. и 17 з.п. ф-лы, 11 табл.

Изобретение относится к способу получения ванадия из нефтяного кокса процессом выщелачивания. Способ включает измельчение нефтяного кокса и последующее выщелачивание из него ванадия смесью концентрированных серной и азотной кислот. Степень извлечения ванадия составляет 72,19-80,85%, при этом масса сухого остатка нефтяного кокса составляет 92,6-96,1%, что позволяет в дальнейшем использовать последний в качестве углеродного восстановителя в металлургии, как абсорбент в химическом производстве. Способ извлечения ванадия из нефтяного кокса найдет широкое применение на НПЗ с процессами замедленного коксования нефтяного сырья. 1 табл., 5 пр.

Изобретение относится к способу вакуумного рафинирования олова от свинца. Способ включает дозирование исходного олова в котел с заливкой в вакуумную камеру на испарительную тарель, обогреваемую электрическим нагревателем, испарение и конденсацию паров свинца на экранах и вывод его в приемную ванну конденсата, сток очищенного олова с испарительных тарелей и вывод его в приемную ванну олова, при этом в котле для исходного олова замеряют потенциал концентрации свинца погруженным в него электродом со свинецсодержащим электролитом и при отклонении потенциала от предыдущего значения снижают или повышают регулятором расход исходного олова, дозируемого в вакуумную камеру, а в ванне конденсата замеряют потенциал концентрации олова погруженным в него электродом с оловосодержащем электролитом и при отклонении его от заданного значения повышают или понижают регулятором расход электроэнергии на обогрев испарительных тарелей. В качестве электрода для замера потенциала концентрации свинца в котле исходного олова используют кварцевую ткань в два слоя с зазором, в который для пропитки ткани залит свинецсодержащий электролит, содержащий, вес. ±1: KСl - 42; NaCl - 7; PbCl2 - 27; ZnСl2 - остальное. В качестве электрода для замера потенциала концентрации олова в ванне конденсата используют кварцевую ткань в два слоя с зазором для пропитки ткани оловосодержащим электролитом, содержащим: вес. ±1: КСl - 46; NaCl - 8; SnCl2 - 17; ZnCl2 - остальное. Электрод, погруженный в расплав для измерения потенциала концентраций свинца или олова, выполнен из кварцевой ткани в два слоя с зазором, в который залит электролит для пропитки ткани и вставлена контактная металлическая пластина. Обеспечивается снижение выхода некондиционного олова и конденсата и уменьшение расхода электроэнергии. 5 з.п. ф-лы, 3 ил.

Наверх