Способ отбора микросфер по прочности к заданному давлению

Изобретение относится к получению высокопрочных мелкодисперсных полых наполнителей с повышенными прочностными характеристиками для введения в состав композиционных маетриалов, перерабатываемых с использованием давления, легковесных конструкционных материалов, плавучих материалов, обеспечивающих высокую гидростатическую прочность. Способ отбора микросфер по прочности к заданному давлению включает гидростатическое обжатие микросфер заданным давлением, отделение неразрушенных при обжатии микросфер методом флотации и сушку выделенных микросфер. Отобранные микросферы проверяют на соответствие прочности заданному давлению, например, методом изотропного обжатия. Перед гидростатическим обжатием проводят выделение нужной фракции микросфер. В качестве исходного сырья используют полые зольные или стеклянные микросферы. Способ обеспечивает получение прочных микросфер, выдерживающих требуемые давления (например, 20-60 МПа), при этом незначительном (5-9%) изменении плотности микросфер. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 6 пр.

 

Изобретение относится к области получения высокопрочных, мелкодисперсных, полых наполнителей (например, зольных или стеклянных микросфер) и заключается в отборе микросфер по прочности к заданному давлению. Данный способ отбора может быть использован с целью получения полых наполнителей с повышенными прочностными характеристиками для введения в состав композиционных материалов, перерабатываемых с использованием давления (методами экструзии, литья под давлением, прессования и т.п.), легковесных конструкционных материалов, плавучих материалов, обеспечивающих высокую гидростатическую прочность.

Известен способ повышения стойкости алюмосиликатных микросфер из зол уноса тепловых электростанций к воздействию гидростатического давления с целью обеспечения их пригодности к эксплуатации при гидростатическом давлении 400-500 атм в качестве наполнителя тампонажных и буровых растворов в условиях глубоких нефтяных и газовых скважин [Патент РФ №2509738, опубл. 20.03.2014, бюл. №8, МПК С04В 18/04]. Способ заключается в выделении алюмосиликатных микросфер из зол уноса тепловых электростанций и обработке аппретирующим веществом путем смешения аэрозоля распыленных микросфер и аэрозоля распыленного аппретирующего вещества (кремнийсодержащие органические вещества и полимеры), при этом аэрозоли распыляют паровоздушной смесью, а после указанной обработки осуществляют сушку нагреванием в потоке паровоздушной смеси. Оптимальное количество аппретирующего вещества, подаваемого в камеру, составляет 0,7-2,5% от массы подаваемых в камеру микросфер.

Алюмосиликатные микросферы, выделенные из зол уноса тепловых электростанций, как правило, обладают рядом характерных дефектов - сколами, трещинами, субмикронными сквозными и несквозными отверстиями, микронеровностями. Их наличие снижает стойкость микросфер к высоким давлениям. В результате аппретирования получают микросферы с поверхностью, покрытой плотной однородной полимерной пленкой, которая «залечивает» дефекты микросферы. Это способствует тому, что большая часть обработанных микросфер будет противостоять высоким гидростатическим давлениям.

К недостаткам данного способа можно отнести сложность и многостадийность технологического процесса, а также увеличение массы микросферы (а значит и плотности) за счет образования на ее поверхности пленки аппретирующего вещества.

Известен способ получения облегчающей добавки для цементных тампонажных смесей путем выделения алюмосиликатных микросфер из водной суспензии летучей золы тепловых электростанций гидросепарацией, съема всплывших микросфер, их обезвоживания, сушки и последующего фракционирования с выделением пяти фракций с диаметром микросфер в диапазоне 1-315 мкм и получением смеси этих фракций при следующем их соотношении: диаметр 1÷50 мкм - 4,0÷8,0 мас. %, диаметр 51÷100 мкм - 41,5÷42,2 мас. %, диаметр 101÷160 мкм - 40,0÷42,0 мас. %, диаметр 161÷200 мкм - 8,0÷10,0 мас. %, диаметр 201÷315 мкм - остальное. Из указанных пределов соотношения фракций подбирают для конкретного максимального гидростатического давления Ргидр в скважине конкретные значения соотношения фракций с учетом количества разрушенных микросфер для каждой из указанных фракций, при этом Ргидр определяется по расчетной формуле [Патент РФ №2419647, опубл. 27.05.2011, бюл. №15, МПК С09К 8/473, С04В 20/00]. Данный способ выбран в качестве прототипа изобретения.

Недостатком вышеизложенного способа является высокая трудоемкость процессов фракционирования и составления композиций путем смешения фракций друг с другом в определенном соотношении. К тому же, приведенный авторами метод расчета позволяет определить лишь предполагаемый процент микросфер, которые могут быть разрушены при заданном давлении.

Задачей настоящего изобретения является повышение точности соответствия отобранных микросфер заданному давлению.

Технический результат, достигаемый при использовании настоящего изобретения, заключается в следующем:

- отбор прочных микросфер, выдерживающих заданные давления (давление обжатия микросфер, а значит и их прочность, определяется потребителем);

- более 95% полученных прочных микросфер при повторном (проверочном) обжатии выдерживают давление, равное давлению их обжатия при изготовлении;

- плотность прочных микросфер практически не меняется (не происходит значительного увеличения по сравнению с плотностью исходных микросфер);

- способ технологичен и прост в реализации.

Для решения указанной задачи и достижения технического результата заявляется способ отбора микросфер по прочности к заданному давлению, в котором, согласно изобретению, микросферы подвергают гидростатическому обжатию заданным давлением, после чего методом флотации отделяют не разрушенные при обжатии микросферы и сушат их.

Отобранные микросферы могут быть проверены на соответствие прочности заданному давлению, например, методом изотропного обжатия.

Перед гидростатическим обжатием возможно выделение нужной фракции микросфер методом просеивания.

В качестве исходного сырья для получения полых наполнителей с повышенными прочностными характеристиками могут быть использованы зольные или стеклянные микросферы. Микросферы представляют собой мелкодисперсные, сыпучие порошки, состоящие из полых, тонкостенных частиц сферической формы диаметром от нескольких десятков до нескольких сотен микрометров. Зольные микросферы - побочный продукт сжигания углей на тепловых электростанциях, их диаметр может колебаться от 20 до 600 мкм. Стеклянные микросферы выпускаются промышленностью, и каждой марке соответствует свой дисперсный состав и плотность.

Гидростатическое обжатие микросфер заданным давлением, отделение методом флотации не разрушенных в процессе обжатия микросфер, сушка выделенных микросфер, в совокупности, гарантируют соответствие прочности микросфер заданному давлению. Экспериментально показано, что при повторном (проверочном) обжатии более 95% прочных микросфер выдерживают давление, равное давлению их обжатия при изготовлении. Минимальное количество операций, обеспечивающих соответствие прочности микросфер заданному давлению, и высокий выход готового продукта позволяют говорить о простоте и технологичности заявляемого способа. Важным является и то, что плотность полученных прочных микросфер практически не меняется по сравнению с плотностью исходных микросфер.

Способ отбора микросфер по прочности к заданному давлению осуществляют следующим образом. Обжатие микросфер проводят в установке для гидростатического прессования порошковых материалов. При необходимости обжатия партии микросфер конкретной фракции, предварительно проводят высевание данной фракции. Для обжатия микросферы помещают в резиновую цилиндрическую пресс-форму, которую на 1/3 объема заполняют микросферами, а оставшийся объем - дистиллированной водой. Затем струбцинами закрепляют на пресс-форме металлическую крышку. Заполненную пресс-форму помещают в сосуд высокого давления установки для гидростатического прессования. Под давлением рабочей жидкости (масла) поршень давит на пресс-форму, которая сжимает находящуюся в ней водную суспензию, - происходит обжатие микросфер заданным давлением. После гидростатического обжатия микросферы извлекают из пресс-формы и подвергают флотационному разделению в воде.

Выбранный метод флотационного разделения в воде основан на различии плотностей разрушенных и целых микросфер. Плотность полых микросфер меньше плотности воды. Поэтому целые микросферы всплывают на поверхность воды, а поврежденные и разрушенные микросферы опускаются на дно. Для разделения методом флотации берут сосуд, заполненный водой, помещают в него микросферы после гидростатического обжатия, тщательно перемешивают. Затем сосуд ставят в ультразвуковую ванну на 10 минут, периодически перемешивая содержимое. После перемешивания сосуд оставляют отстаиваться на 1-2 часа. Те микросферы, которые остались на поверхности, собирают и снова помещают в сосуд с водой, перемешивают и оставляют отстаиваться до прозрачной воды.

После флотации целые микросферы на металлическом поддоне (толщина слоя микросфер на поддоне составляет 8-10 мм) помещают в сушильный шкаф. Температура сушки 90°С. Процесс сушки контролируют визуально. Сушка 8-10 мм слоя микросфер при температуре 90°С составляет 10-12 часов. По завершении процесса сушки поддоны с прочными микросферами извлекают из сушильного шкафа.

Контроль партии полученных прочных микросфер проводят по следующим параметрам: внешний вид, структура и форма частиц, химический состав, дисперсный состав, насыпная плотность, истинная плотность, влажность, количество микросфер, не разрушенных при изотропном обжатии. Затем ее упаковывают в герметичную тару. Тару маркируют и оформляют паспорт на партию прочных микросфер, в котором указывают выше перечисленные параметры.

Приведенные ниже примеры не ограничивают изобретение и показаны только в целях иллюстрации.

Пример 1. Для отбора из партии стеклянных микросфер марки МС-А9 гр. Б2 микросфер, выдерживающих давление 20 МПа, проводят их обжатие в установке для гидростатического прессования порошковых материалов. Для обжатия в резиновую цилиндрическую пресс-форму помещают микросферы объемом 1000 см3, а оставшийся объем заполняют дистиллированной водой. Затем струбцинами закрепляют на пресс-форме металлическую крышку. Заполненную пресс-форму помещают в сосуд высокого давления установки для гидростатического прессования и подают давление 20 МПа. После гидростатического обжатия микросферы извлекают из пресс-формы и подвергают флотационному разделению в воде. После флотации целые микросферы на металлическом поддоне помещают в сушильный шкаф и задают программу сушки на терморегуляторе (10-12 часов при 90°С),

После гидростатического обжатия с усилием 20 МПа, флотации и сушки выход стеклянных микросфер составил 380 см3 из 1000 см3 (38%).

Пример 2. Диаметр исходных зольных микросфер может колебаться в пределах 20-600 мкм, поэтому для получения партии прочных микросфер фракции 60-90 мкм необходимо провести высевание данной фракции из общего объема. Высевание проводят на вибрационной установке для просеивания. Для получения фракции 60-90 мкм используют сита с сетками с размером ячеек 63 мкм и 90 мкм. Встряхивание загруженного материала проводят в течение 30 минут. Процесс отбора микросфер, выдерживающих давление 20 МПа, аналогичен процессу, приведенному в примере 1.

После обжатия зольных микросфер фракции 60-90 мкм объемом 1000 см3 с усилием 20 МПа, флотации и сушки их выход составил 540 см3 (54%).

Пример 3. Процесс получения партии прочных (40 МПа) зольных микросфер фракции 112-160 мкм аналогичен изложенному в примере 2, но для получения указанной фракции при высевании используют сита с сетками с размером ячеек 112 мкм и 160 мкм, а гидростатическое обжатие проводят с усилием 40 МПа.

После гидростатического обжатия с усилием 40 МПа, флотации и сушки выход зольных микросфер фракции 112-160 мкм составил 380 см3 из 1000 см3 (38%).

Пример 4. Процесс получения партии прочных (60 МПа) зольных микросфер фракции 160-200 мкм аналогичен изложенному в примерах 2 и 3, но для получения указанной фракции при высевании используют сита с сетками с размером ячеек 160 мкм и 200 мкм, а гидростатическое обжатие проводят с усилием 60 МПа.

После обжатия зольных микросфер фракции 160-200 мкм объемом 1000 см3 с усилием 60 МПа, флотации и сушки их выход составил 100 см3 (10%).

Результаты работ по получению прочных микросфер сведены в таблицу 1.

Пример 5. В процессе гидростатического обжатия разрушаются микросферы, имеющие отклонения от сферической формы, равномерной толщины стенки, с субмикронными трещинами на поверхности.

С целью проверки соответствия отобранных микросфер заявленной прочности проводят испытания прочных микросфер на изотропное сжатие. Метод основан на определении процентного содержания микросфер, не разрушенных при изотропном обжатии.

Проверке на прочность при изотропном сжатии были подвергнуты зольные микросферы марки W125 фирмы «Омега Минералз» трех видов: без обжатия, обжатые давлением 20 МПа, обжатые давлением 40 МПа. Процессы отбора микросфер, выдерживающих давления 20 МПа и 40 МПа, аналогичны процессу, приведенному в примере 1. Результаты работ представлены в таблицей.

Как следует из данных таблицы 2, процент разрушения микросфер, обжатых гидростатическим давлением 20 МПа и 40 МПа, составляет 3,4% и 2,2% соответственно. Это доказывает факт того, что при гидростатическом обжатии микросфер заданным давлением происходит отбор прочных микросфер, выдерживающих это давление и способных работать в составе материалов, обработка или эксплуатация которых происходит при этом давлении.

Предложенный в прототипе способ получения облегчающей добавки из алюмосиликатных микросфер не может гарантировать, что большая часть введенных в состав цементного раствора микросфер выдержит высокие давления в скважинах, так как приведенный авторами метод расчета позволяет определить лишь предполагаемый процент микросфер, которые могут быть разрушены при заданном давлении. Заявляемый способ отбора прочных микросфер за счет их гидростатического обжатия, последующей флотации и сушки гарантирует, что более 95% полученных прочных микросфер выдержат давление, равное давлению их обжатия при изготовлении, что и доказано данными проверки на прочность при изотропном сжатии (таблица 2).

Пример 6. В результате гидростатического обжатия происходит отбор прочных микросфер, при этом плотность отобранных микросфер практически не меняется (не происходит значительного увеличения по сравнению с плотностью исходных микросфер). В таблице 3 приведены значения истинной плотности стеклянных микросфер марок МС-ВН-А9-2Л и МС-ВН-А9-3 до обжатия и тех, что последовательно были обжаты давлениями 5, 10, 15 и 20 МПа. Процессы отбора микросфер, выдерживающих давления 5, 10, 15 и 20 МПа, аналогичны процессу, приведенному в примере 1. Увеличение плотности микросфер незначительно: различие плотности исходных микросфер и обжатых давлением 20 МПа составляет всего 5,2% для марки МС-ВН-А9-2Л и 8,6% для марки МС-ВН-А9-3.

Все приведенные выше данные доказывают эффективность применения предложенного способа отбора микросфер по прочности к заданному давлению. Было установлено, что совокупность всех существенных признаков предложенного технического решения дает возможность получить прочные микросферы, выдерживающие требуемые давления, без значительного увеличения их плотности (по сравнению с плотностью исходных микросфер).

1. Способ отбора неорганических микросфер по прочности к заданному давлению, отличающийся тем, что микросферы подвергают гидростатическому обжатию заданным давлением, после чего методом флотации отделяют не разрушенные при обжатии микросферы и сушат их.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отобранные микросферы проверяют на соответствие прочности заданному давлению, например, методом изотропного обжатия.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед гидростатическим обжатием проводят выделение нужной фракции микросфер.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к способу гидравлического испытания с использованием воды, выполняемому для проверки качества сварной трубы, например трубы, сваренной при помощи электрической контактной сварки, или спиральной трубы, и бесшовной трубы.

Изобретение относится к средствам (испытательным машинам) и методам механических испытаний материалов на растяжение, сжатие и изгиб. Машина содержит двухзонное нагружающее устройство, содержащее основание и неподвижную траверсу, жестко связанные между собой двумя гладкими колоннами, по которым с помощью серводвигателя и двух червячно-винтовых передач перемещается подвижная траверса, образуя зоны растяжения и сжатия, датчик силы, закрепленный к подвижной траверсе со стороны зоны сжатия, два захвата для закрепления испытуемых образцов в зоне растяжения: верхний, зафиксированный в неподвижной траверсе двумя шарнирными узлами в положении, соосном с осью приложения силы к испытуемому образцу, и нижний - сочлененный с подвижной траверсой через датчик силы, две опоры для испытания на сжатие, установленные в зоне сжатия, датчик перемещения, а также включающая насосную установку, содержащую насос низкого давления, насос высокого давления, клапаны предохранительные низкого и высокого давления, распределители для управления закрытием и открытием захватов, манометры для регистрации давления в магистралях низкого и высокого давления.
Заявленное решение используется для определения полной и остаточной объемной деформации сосудов (баллонов) под действием пробного давления. Техническая задача заключается в уменьшении трудоемкости и в устранении сложных расчетов для определения полной и остаточной объемной деформации.

Изобретение относится к технике испытаний изделий внешним гидростатическим давлением и может быть использовано в областях техники, где используются соответствующие изделия, например, подводные аппараты.

Изобретение относится к исследованию деформационных и прочностных свойств грунтов при инженерно-геологических изысканиях в строительстве. Способ включает деформирование образца грунта природного или нарушенного сложения в условиях трехосного осесимметричного гидростатического и последующего девиаторного нагружения, дающих возможность ограниченного бокового расширения образца грунта, близкого к реальным условиям, затем после установления условной стабилизации при статическом режиме достижением скорости деформирования образца, соответствующей условной стабилизации деформации образца на данной ступени деформирования, переходят поочередно на следующие ступени испытания, а по окончании испытаний, по конечным результатам, полученным на каждой из ступеней испытания, строят график зависимости относительной осевой деформации от осевых напряжений и определяют искомые характеристики грунта, причем после стабилизации деформаций гидростатического нагружения выполняют контролируемое девиаторное нагружение, первая часть которого - дозированное кинематическое нагружение с управляемой скоростью деформации и ограничением по приращению осевых напряжений, а вторая часть - стабилизация напряженно-деформированного состояния образца в режиме ползучести - релаксации напряжений по условной стабилизации модуля общей деформации, многократно повторяя нагружения и стабилизацию до достижения предельного напряженного состояния, а далее продолжают (при необходимости) только кинематическое нагружение до величины предельной относительной осевой деформации.

Изобретение относится к области испытаний соединения полимерных труб, полученного посредством сварки с использованием накладной муфты. Сущность: вырезают из муфтового сварного соединения образец, содержащий части соединяемых полимерных труб и перекрывающую их и приваренную к ним часть муфты.

Изобретение относится к устройствам, предназначенным для исследования процесса резания материалов рабочими органами измельчителей, преимущественно сочных кормов (корнеклубнеплоды, бахчевые культуры).

Изобретение относится к технике наземных испытаний элементов летательных аппаратов и может быть использовано в процессе контроля тонкостенных стеклопластиковых оболочек.

Изобретение относится к испытательной технике и может быть использовано для испытаний элементов глубоководной техники при давлениях, соответствующих предельным глубинам Мирового океана – более 100 МПа.

Изобретение относится к испытательной технике и может быть использовано для оценки и исследования прочности керамических оболочек при наземных испытаниях в составе обтекателей.

Изобретение относится к области строительных материалов и может быть использовано для изготовления изделий в промышленном и транспортном строительстве. Автоклавный золопенобетон получен из смеси, включающей, мас.%: портландцемент 24,50-28,60, известь 10,10-11,20, золу от сжигания осадка сточных вод с удельной поверхностью Sуд.=200-300 м2/кг 23,80-25,60, пенообразующую добавку "Неопор" 0,34-0,35, воду 37,16-38,35.

Изобретение относится к области строительных материалов и может быть использовано для изготовления изделий в промышленном и транспортном строительстве. Автоклавный золопенобетон получен из смеси, включающей, мас.%: портландцемент 24,50-28,60, известь 10,10-11,20, золу от сжигания осадка сточных вод с удельной поверхностью Sуд.=200-300 м2/кг 23,80-25,60, пенообразующую добавку "Неопор" 0,34-0,35, воду 37,16-38,35.

Изобретение относится к области строительных материалов и может быть использовано для изготовления изделий в промышленном и транспортном строительстве. Предложен автоклавный золопенобетон из смеси, включающей, мас.%: портландцемент 25,81-28,19, известь 10,80-11,06, песок с удельной поверхностью Syд=200 м2/кг в виде шлама 18,20-19,00, золу от сжигания осадка сточных вод с удельной поверхностью Sуд=200-300 м2/кг 6,07-6,33, пенообразующую добавку "Неопор" 0,342-0,350, поливинилацетатную эмульсию 0,008-0,010, воду 36,39-37,44.

Изобретение относится к области теплотехники, в частности к производству легковесных огнеупорных теплоизоляционных изделий. Композиция включает связующее и легкий заполнитель и дополнительно содержит карбамидофурановую смолу марки ФК и катализатор отверждения марки ОК в количестве 10% от массы смолы.

Изобретение относится к области теплотехники и направлено на повышение эффективности теплоизоляционных характеристик и срока эксплуатации конструкционно-теплоизоляционного материала, используемого для обеспечения тепловой защиты передового энергетического оборудования.

Изобретение относится к области переработки зольных отходов угольных тепловых электростанций с целью их утилизации в качестве, в частности, материалов для производства строительных изделий.

Изобретение относится к промышленности строительных материалов, в частности к производству бетонных стеновых блоков. Бетонная смесь, включающая портландцемент, мелкий заполнитель, воду, дополнительно содержит измельченный и просеянный через сито №5 волокнит в виде пресс-материала, изготовляемого на основе целлюлозного волокна, пропитанного резольной фенолформальдегидной смолой, при следующем соотношении компонентов, мас.%: портландцемент 22,0-26,0; мелкий заполнитель 50,5-54,5; указанный волокнит 3,0-10,0; вода 16,5-17,5.

Изобретение относится к геополимерным композициям на основе алюмосиликатов. Алюмосиликатная геополимерная композиция, содержащая продукт взаимодействия воды, химического активатора из группы, состоящей из соли щелочного металла, основания щелочного металла и их смесей, и вяжущего реакционно-способного материала, содержащего термоактивированный алюмосиликатный минерал - ТААСМ, цемент на основе сульфоалюмината кальция - САК и сульфат кальция из группы, состоящей из дигидрата сульфата кальция, гемигидрата сульфата кальция, безводного сульфата кальция и их смесей, где массовое отношение химического активатора к указанному вяжущему материалу составляет от примерно 1 до примерно 6:100, указанный вяжущий материал содержит: от примерно 33 до примерно 97 масс.% ТААСМ, от примерно 1 до примерно 40 масс.% цемента на основе САК, от примерно 1 до примерно 40 масс.% сульфата кальция.

Изобретение относится к способу изготовления геополимерных цементирующих вяжущих композиций для бетона, элементов сборных конструкций и панелей, строительных растворов, материалов для ремонтных работ.

Изобретение относится к строительным материалам и может быть использовано для изготовления бетона для монолитного строительства, а также при ремонте и реконструкции сооружений.

Предложенная группа изобретений относится к способам очистки тонкодисперсных частиц, в частности гидрофобных частиц, таких как уголь, от их примесей в водной среде и удаления технологической воды из продуктов до уровней, которые обычно можно обеспечить термической сушкой.

Изобретение относится к получению высокопрочных мелкодисперсных полых наполнителей с повышенными прочностными характеристиками для введения в состав композиционных маетриалов, перерабатываемых с использованием давления, легковесных конструкционных материалов, плавучих материалов, обеспечивающих высокую гидростатическую прочность. Способ отбора микросфер по прочности к заданному давлению включает гидростатическое обжатие микросфер заданным давлением, отделение неразрушенных при обжатии микросфер методом флотации и сушку выделенных микросфер. Отобранные микросферы проверяют на соответствие прочности заданному давлению, например, методом изотропного обжатия. Перед гидростатическим обжатием проводят выделение нужной фракции микросфер. В качестве исходного сырья используют полые зольные или стеклянные микросферы. Способ обеспечивает получение прочных микросфер, выдерживающих требуемые давления, при этом незначительном изменении плотности микросфер. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 6 пр.

Наверх