Способ получения боргидридов титана, циркония, гафния



Способ получения боргидридов титана, циркония, гафния
Способ получения боргидридов титана, циркония, гафния

Владельцы патента RU 2651024:

Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") (RU)

Изобретение относится к получению боргидридов титана, циркония и гафния, используемых при создании композиционных материалов. Способ включает взаимодействие тетрахлоридов титана, или циркония, или гафния с боргидридом натрия в среде органического растворителя в планетарной мельнице при перемешивании насадкой. Процесс ведут в присутствии катализатора, в качестве которого используют безводный хлорид лития, взятый в количестве 1-10 мол.% от вводимого боргидрида натрия. В качестве растворителя используют высококипящие абсолютированные предельные и ароматические углеводороды С710 с Ткип. 90-190°С. Перемешивание смеси проводят при температуре 20-90°С три раза по 20 минут с двумя 30-минутными перерывами. Смесь отфильтровывают от насадки и шлама в атмосфере сухого инертного газа - аргона или азота на воронке с пористой стеклянной пластиной - воронке Шотта при вакууме 10-100 мм рт.ст. Полученные фильтраты с растворенными боргидридами титана, циркония и гафния после анализа на содержание конечных продуктов хранят в закрытом сосуде в атмосфере сухого инертного газа при температуре не выше -18°С. Изобретение позволяет повысить пожаро- и взрывобезопасность получения боргидридов титана, циркония и гафния, повысить выход целевых продуктов. 2 ил., 9 пр.

 

Изобретение относится к технологии получения неорганических веществ, в частности боргидридов титана, циркония и гафния, при термическом разложении которых образуются ультравысокотемпературные керамические бориды титана, циркония и гафния, используемые при создании специальных композиционных материалов. Разработанные на их основе керамические ультравысокотемпературные и окислительно-стойкие конструкционные материалы применяются для создания деталей летательных аппаратов эксплуатируемых в экстремальных условиях (Е.Р. Simonenko, D.V. Sevast'yanov, N.P. Simonenko, V.G. Sevast'yanov, N.T. Kuznetsov Russian Journal of Inorganic Chemistry, 2013, Vol. 58, No. 14, pp. 1669-1693.).

Способ получения боргидридов титана, циркония и гафния включает взаимодействие хлоридов титана, циркония и гафния с боргидридом натрия в среде органического растворителя при температуре 20-90°С в присутствии катализатора при механохимической обработке в планетарной мельнице с последующим выделением конечного продукта путем фильтрации его раствора в органическом растворителе. В качестве органического растворителя используют высококипящие абсолютированные (безводные) предельные и ароматические углеводороды С710 с температурой кипения 90-190°С, например, изооктан, гептан, метил циклогексан, декалин, толуол, ксилолы и тетралин. В качестве катализатора используют безводный хлорид лития (LiCl) в количестве 1-10 мольн. %.

Известен способ получения боргидридов циркония и гафния реакцией тетрахлорида циркония и тетрахлорида гафния с жидким боргидридом алюминия (H.R. Hoekstra and J.J. Katz, JACS, 1949, V. 71, 2488-2492.).

Недостатком способа является использование весьма реакционноактивного и способного к детонации боргидрида алюминия, а также трудности выделения боргидридов циркония и гафния из смеси летучих продуктов.

Также известен способ получения боргидридов циркония и гафния путем взаимодействия твердого тетрахлорида циркония и тетрахлорида гафния с твердым боргидридом лития в инертной атмосфере при перемешивании металлической насадкой (Патент SU 1096901, МПК C01B 6/23, 1985).

Выход целевого продукта не выше 75%. При использовании более дешевых и удобных в работе боргидридов натрия и калия выход был близок к нулю.

Недостатком способа является как низкий выход конечных продуктов, так и использование дорогостоящего и способного к воспламенению при контакте с влажным воздухом боргидрида лития.

Известен способ получения боргидрида титана взаимодействием тетрахлорида титана с боргидридом лития (H.R. Hoekstra and J.J. Katz, JACS,. 1949, V. 71, 2488-2492).

Недостатком способа является образование в качестве побочных таких взрывоопасных продуктов, как диборан и водород, а также применение пожароопасного боргидрида лития.

Известен способ получения боргидрида титана путем взаимодействия тетрахлорида титана с боргидридом натрия в среде диметоксиэтана с последующим выделением продукта в виде комплекса с диэтиловым эфиром (Franz, K., Fusstetter, H., Noth H., Z. Anorg. Allg. Chem. 1976, 427, 97-113. Borisov, A.P., Makhaev V.D., Lobkovskii, E.B., Semenenko K.N. Zh. Neorg. Khim. 1986, 31, 86-92).

К недостатку способа относится сложность выделения продукта, его идентификация и применение в определенных задачах.

Известен способ получения боргидрида циркония с помощью реакции боргидрида алюминия с тетрахлоридом циркония, приготовленным по методу Смита и Харриса (H.R. Hoekstra and J.J. Katz, JACS, 1949, V. 71, 2488-2492.). Реакция проходит за относительно короткое время.

Недостатком способа является образование сложной смеси алюминиевых хлороборгидридов, которые трудно разделить.

Наиболее близким по технической сущности, достигаемому результату и принятым авторами в качестве прототипа, является способ получения боргидридов циркония и гафния путем взаимодействия твердых тетрахлорида циркония и тетрахлорида гафния с твердым боргидридом натрия в инертной атмосфере при перемешивании металлической насадкой весом 5-6 кг на 1 кг реакционной смеси в течение 8-10 часов (Патент SU 1096901, МПК C01B 6/23, 1985).

Недостатком известного способа является низкий выход боргидридов циркония и гафния, трудности выделения и применения индивидуальных соединений и относительно длительный период времени протекания реакции.

Задача данного изобретения заключается в создании простого пожаро- и взрывобезопасного способа получения боргидридов титана, гафния и циркония с высоким выходом целевых продуктов.

Поставленная задача получения боргидридов титана, циркония и гафния достигается тем, что взаимодействие тетрахлоридов титана, циркония и гафния с боргидридом натрия протекает в инертной атмосфере в среде абсолютированного (безводного) органического растворителя в присутствии каталитического количества безводного хлорида лития (LiCl), при перемешивании шаровой насадкой в планетарной мельнице в течение 60 минут (20+20+20 с двумя 30 мин перерывами) при температуре 20-90°С с последующим отделением конечного продукта путем фильтрации его раствора от насадки и шлама. При осуществлении предложенного способа синтез представляет собой механохимическую реакцию (трибохимия) метатезиса и протекает в соответствии с уравнениями:

MCl4 + 4 NaBH4 = М (ВН4)4 + 4NaCl, где М = Hf, Zr

2MCl4 + 8NaBH4 = 2М (ВН4)3 + 8NaCl + В2Н6 + Н2, где М = Ti

Достигнутый технический результат состоит в упрощении синтеза боргидридов титана, циркония и гафния за счет следующих факторов: в присутствии катализатора сокращается продолжительность реакции, за счет использования органического растворителя исключается стадия выделения индивидуальных летучих пожаро- и взрывоопасных конечных продуктов, повышается выход целевых продуктов.

Процесс получения боргидридов титана, циркония и гафния осуществляют в планетарной мельнице в стальном стакане с насадкой в виде керамических шариков. В продуваемый сухим азотом или аргоном бокс помещают стальной стакан, в который последовательно загружают навеску тетрахлорида титана, циркония или гафния, насадку в виде шариков из диоксида циркония, навеску боргидрида натрия и навеску хлорида лития. Затем приливают отмеренное количество осушенного (абсолютированного) органического растворителя. Стакан герметично закрывают стальной крышкой, устанавливают в планетарную мельницу, закрепляют в ней и включают вращение. Перемешивание смеси проводят в течение 60 минут (20+20+20 с двумя 30-мин перерывами). Температура в стакане повышается от комнатной до 90°С. По окончании реакции стакан с реакционной смесью, не нарушая герметичности, охлаждают сначала до комнатной температуры, затем до минус 18°С. Далее проводят отделение раствора продукта от насадки и шлама путем фильтрования в боксе в атмосфере сухого инертного газа (азота или аргона) на воронке Шотта с пористой стеклянной пластиной (пористость-4) под вакуумом 10-100 мм рт. ст. После процедуры анализа на содержание конечных продуктов полученный фильтрат с растворенным боргидридом титана, циркония или гафния хранят в закрытом сосуде в атмосфере сухого инертного газа (азота или аргона) при температуре не выше минус 18°С. Срок хранения без заметного разложения при минус 18°С составляет 5-7 месяцев.

Ниже приведены примеры осуществления предлагаемого способа.

Пример 1. Получение боргидрида циркония Zr(BH4)4.

В атмосфере сухого азота (аргона) помещают на дно стального размольного стакана емкостью 500 мл и массой 3 кг 11,7 г (50 ммоль) безводного хлорида циркония (с учетом 99,9% чистоты). Засыпают шаровую измельчающую насадку весом 800 г из оксида циркония (ZrO2), стабилизированного оксидом иттрия (Y2O3). Поверх шаров загружают 10 г (250 ммоль) боргидрида натрия (с учетом 95% чистоты) и 856 мг (20 ммоль или 8 мол. % от вводимого в реакцию боргидрида натрия) безводного хлорида лития (с учетом 99% чистоты). Заливают в стакан 200 мл безводного изооктана (2,2,4-триметилпентан), дополнительные 100 мл безводного изооктана используют для смыва реагентов с весовой тары в размольный стакан. Стакан закрывают стальной крышкой массой 1200 г, снабженной тефлоновым употнением (прокладкой), и размещают в планетарной мельнице. Перемешивание смеси проводят в течение 60 минут (20+20+20 с двумя 30-мин перерывами). Температура в стакане повышается от комнатной до 90°С. По окончании реакции стакан с реакционной смесью, не нарушая герметичности, охлаждают сначала до комнатной температуры, затем до минус 18°С. Далее проводят отделение раствора продукта от насадки и шлама путем фильтрования в боксе в атмосфере сухого инертного газа (азота или аргона) на воронке Шотта (пористость-4) при вакууме 10-100 мм рт. ст. Получают примерно 210-230 мл раствора боргидрида циркония Zr(BH4)4 в изооктане, содержащего 7,15 г целевого продукта. Выход 95% от теории. Полученный фильтрат, с растворенным боргидридом циркония, хранят в закрытом сосуде в атмосфере сухого инертного газа (азота или аргона) при температуре не выше минус 18°С.

Пример 2. Получение боргидрида титана Ti(BH4)3.

В атмосфере сухого азота (аргона) помещают на дно стального размольного стакана емкостью 500 мл и массой 3 кг 9,6 г (50 ммоль) тетрахлорида титана (с учетом 99% чистоты). Засыпают шаровую измельчающую насадку весом 800 г из оксида циркония (ZrO2), стабилизированного оксидом иттрия (Y2O3). Поверх шаров загружают 10 г (250 ммоль) боргидрида натрия (с учетом 95% чистоты) и 1,07 г (25 ммоль или 10 мол. % от вводимого в реакцию боргидрида натрия) безводного хлорида лития (с учетом 99% чистоты). Заливают в стакан 200 мл безводного изооктана (2,2,4-триметилпентан), дополнительные 100 мл безводного изооктана используют для смыва реагентов с весовой тары в размольный стакан. Стакан закрывают стальной крышкой массой 1200 г, снабженной тефлоновым употнением (прокладкой), и размещают в планетарной мельнице. Перемешивание смеси проводят в течение 60 минут (20+20+20 с двумя 30-мин перерывами). Температура в стакане повышается от комнатной до 90°С. По окончании реакции стакан с реакционной смесью, не нарушая герметичности, охлаждают сначала до комнатной температуры, затем до минус 18°С. Далее проводят отделение раствора продукта от насадки и шлама путем фильтрования в боксе в атмосфере сухого инертного газа (азота или аргона) на воронке Шотта (пористость-4) при вакууме 10-100 мм рт.ст. Получают примерно 220-240 мл раствора боргидрида титана Ti(BH4)3 в изооктане, содержащего 4,35 г целевого продукта. Выход 94% от теории. Полученный фильтрат, с растворенным боргидридом титана, хранят в закрытом сосуде в атмосфере сухого инертного газа (азота или аргона) при температуре не выше минус 18°С.

Пример 3. Получение боргидрида гафния Hf(BH4)4.

В атмосфере сухого азота (аргона) помещают на дно стального размольного стакана емкостью 500 мл и массой 3 кг 16,03 г (50 ммоль) безводного хлорида гафния (с учетом 99,9% чистоты). Засыпают шаровую измельчающую насадку весом 800 г из оксида циркония (ZrO2), стабилизированного оксидом иттрия (Y2O3). Поверх шаров загружают 10 г (250 ммоль) боргидрида натрия (с учетом 95% чистоты) и 1,07 г (25 ммоль или 10 мол. % от вводимого в реакцию боргидрида натрия) безводного хлорида лития (с учетом 99% чистоты). Заливают в стакан 200 мл безводного изооктана (2,2,4-триметилпентан), дополнительные 100 мл безводного изооктана используют для смыва реагентов с весовой тары в размольный стакан. Стакан закрывают стальной крышкой массой 1200 г, снабженной тефлоновым употнением (прокладкой), и размещают в планетарной мельнице. Перемешивание смеси проводят в течение 60 минут (20+20+20 с двумя 30-мин перерывами). Температура в стакане повышается от комнатной до 90°С. По окончании реакции стакан с реакционной смесью, не нарушая герметичности, охлаждают сначала до комнатной температуры, затем до минус 18°С. Далее проводят отделение раствора продукта от насадки и шлама путем фильтрования в боксе в атмосфере сухого инертного газа (азота или аргона) на воронке Шотта (пористость-4) при вакууме 10-100 мм рт.ст. Получают примерно 200-220 мл раствора боргидрида гафния Hf(BH4)4 в изооктане, содержащего 11,4 г целевого продукта. Выход 96% от теории. Полученный фильтрат, с растворенным боргидридом гафния, хранят в закрытом сосуде в атмосфере сухого инертного газа (азота или аргона) при температуре не выше минус 18°С.

Пример 4. Получение боргидрида титана Ti(BH4)3.

Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В размольный стакан загружают 9,6 г (50 ммоль) безводного тетрахлорида титана (с учетом 99% чистоты), 10 г (250 ммоль) боргидрида натрия (с учетом 95% чистоты) и 107 мг (2,5 ммоль или 1 мол. % от вводимого в реакцию боргидрида натрия) безводного хлорида лития (с учетом 99% чистоты). Заливают в стакан 200 мл безводного декалина (декагидронафталин), дополнительные 100 мл безводного декалина используют для смыва реагентов с весовой тары в размольный стакан. Перемешивание смеси проводят в течение 60 минут (20+20+20 с двумя 30-мин перерывами). Выход 93% от теории (4,3 г).

Пример 5. Получение боргидрида циркония Zr(BH4)4.

Процесс осуществляют аналогично примеру 1. В размольный стакан загружают 11,7 г (50 ммоль) безводного хлорида циркония (с учетом 99,9% чистоты), 10 г (250 ммоль) боргидрида натрия (с учетом 95% чистоты) и 107 мг (2,5 ммоль или 1 мол. % от вводимого в реакцию боргидрида натрия) безводного хлорида лития (с учетом 99% чистоты). Заливают в стакан 200 мл безводного декалина (декагидронафталин), дополнительные 100 мл безводного декалина используют для смыва реагентов с весовой тары в размольный стакан. Перемешивание смеси проводят в течение 60 минут (20+20+20 с двумя 30-мин перерывами). Выход 91% от теории (6,85 г).

Пример 6. Получение боргидрида гафния Hf(BH4)4.

Процесс осуществляют аналогично примеру 3. В размольный стакан загружают 16,03 г (50 ммоль) безводного хлорида гафния (с учетом 99,9% чистоты), 10 г (250 ммоль) боргидрида натрия (с учетом 95% чистоты) и 214 мг (5 ммоль или 2 мол. % от вводимого в реакцию боргидрида натрия) безводного хлорида лития (с учетом 99% чистоты). Заливают в стакан 200 мл безводного декалина (декагидронафталин), дополнительные 100 мл безводного декалина используют для смыва реагентов с весовой тары в размольный стакан. Перемешивание смеси проводят в течение 120 минут (20+20+20 с двумя 30-мин перерывами). Выход 92% от теории (10,94 г).

Пример 7. Получение боргидрида циркония Zr(BH4)4.

Процесс осуществляют аналогично примеру 1. В размольный стакан загружают 11,7 г (50 ммоль) безводного хлорида циркония (с учетом 99,9% чистоты), 10 г (250 ммоль) боргидрида натрия (с учетом 95% чистоты) и 107 мг (2,5 ммоль или 1 мол. % от вводимого в реакцию боргидрида натрия) безводного хлорида лития (с учетом 99% чистоты). Заливают в стакан 200 мл безводного толуола, дополнительные 100 мл безводного толуола используют для смыва реагентов с весовой тары в размольный стакан. Перемешивание смеси проводят в течение 120 минут (20+20+20 с двумя 30-мин перерывами). Выход 95% от теории (7,15 г).

Пример 8. Получение боргидрида гафния Hf(BH4)4.

Процесс осуществляют аналогично примеру 3. В размольный стакан загружают 16,03 г (50 ммоль) безводного хлорида гафния (с учетом 99,9% чистоты), 10 г (250 ммоль) боргидрида натрия (с учетом 95% чистоты) и 107 мг (2,5 ммоль или 1 мол. % от вводимого в реакцию боргидрида натрия) безводного хлорида лития (с учетом 99% чистоты). Заливают в стакан 200 мл безводного толуола, дополнительные 100 мл безводного толуола используют для смыва реагентов с весовой тары в размольный стакан. Перемешивание смеси проводят в течение 120 минут (20+20+20 с двумя 30-мин перерывами). Выход 96% от теории (11,42 г).

Пример 9. Получение боргидрида титана Ti(BH4)3.

Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В размольный стакан загружают 9,6 г (50 ммоль) безводного тетрахлорида титана (с учетом 99% чистоты), 10 г (250 ммоль) боргидрида натрия (с учетом 95% чистоты) и 214 мг (5 ммоль или 2 мол. % от вводимого в реакцию боргидрида натрия) безводного хлорида лития (с учетом 99% чистоты). Заливают в стакан 200 мл безводного н-гептана, дополнительные 100 мл безводного н-гептана используют для смыва реагентов с весовой тары в размольный стакан. Перемешивание смеси проводят в течение 60 минут (20+20+20 с двумя 30-мин перерывами). Выход 94% от теории (4,34 г).

Для подтверждения идентичности полученных боргидридов Ti, Zr и Hf использовали метод спектроскопии ЯМР на ядрах 11В. Примеры спектров ЯМР 11В-{Н}растворов Hf(BH4)4 и Zr(BH4)4 в изооктане с добавкой бензола-d6 на спектрометре Bruker AVANCE 600 на частоте 115,54 МГц приведены на фиг. 1 - Спектр ЯМР 11В-{Н}раствора Hf(BH4)4 в изооктане с добавкой бензола-d6 и на фиг. 2 - Спектр ЯМР 11В-{Н}раствора Zr(BH4)4 в изооктане с добавкой бензола-d6.

Способ получения боргидридов титана, циркония и гафния, включающий взаимодействие тетрахлоридов соответствующих металлов с боргидридом натрия в среде органического растворителя в присутствии катализатора в планетарной мельнице при перемешивании насадкой с последующим выделением конечного продукта в виде растворенного вещества, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии каталитического количества 1-10 мольн.% безводного хлорида лития, взятого от вводимого в реакцию боргидрида натрия, при этом в качестве растворителя используют высококипящие абсолютированные предельные и ароматические углеводороды С710 с Ткип. = 90-190°С, причем перемешивание смеси проводят при температуре 20-90°С три раза по 20 минут с двумя 30-минутными перерывами, причем с целью исключения стадии выделения конечных продуктов в индивидуальном виде образовавшуюся смесь отфильтровывают от насадки и шлама в атмосфере сухого инертного газа - аргона или азота на воронке с пористой стеклянной пластиной - воронке Шотта при вакууме 10-100 мм рт.ст., а полученные фильтраты с растворенными в них боргидридами титана, циркония и гафния после процедуры анализа на содержание конечных продуктов хранят в закрытом сосуде в атмосфере сухого инертного газа при температуре не выше минус 18°С.



 

Похожие патенты:
Изобретение может быть использовано при изготовлении нейтронопоглощающих материалов для стержней регулирования систем управления и защиты ядерных реакторов. Способ получения керамических материалов на основе нанокристаллических порошков гафната диспрозия включает изготовление смешанного гидроксида диспрозия и гафния путем растворения в воде солей HfOCl2·8H2O и Dy(NO3)3·5H2O и добавления полученного раствора к раствору аммиака.
Изобретение относится к получению чистых соединений циркония и гафния экстракционным способом. Способ извлечения циркония и гафния из технологических растворов с получением экстракта для последующего разделения этих элементов включает совместную экстракцию циркония и гафния из азотнокислых растворов растворами трибутилфосфата в органическом разбавителе на основе непредельных ароматических углеводородов.

Изобретение относится к области гидрометаллургии циркония и гафния. Способ экстракционного разделения циркония и гафния включает суммарную экстракцию циркония и гафния из азотнокислого исходного раствора с использованием раствора трибутилфосфата в углеводородном разбавителе, их разделение при понижении кислотности с извлечением циркония из реэкстракта гафния оборотным экстрагентом с объединением обоих экстрактов в протоке и слабокислую реэкстракцию циркония с последующей регенерацией экстрагента.
Изобретение относится к технологии редких металлов, в частности к гидрометаллургии циркония и гафния. Способ разделения циркония и гафния включает получение гидроксидов циркония и гафния при температуре, не превышающей 30-35°С, обезвоживание полученных гидроксидов циркония и гафния, растворение их в азотной кислоте и последующее извлечение циркония экстракцией трибутилфосфатом из полученного раствора в противотоке, причем из ячейки в середине каскада выводят водную фазу, добавляют в нее азотную кислоту и полученный раствор вводят в следующую ступень по движению водной фазы.

Изобретение относится к получению электропроводящих соединений металлов. .

Изобретение относится к способу, позволяющему разделять некоторые металлы, в частности цирконий и гафний. .

Изобретение относится к получению чистых соединений циркония и гафния экстракционным способом. .
Изобретение относится к области материаловедения. .

Изобретение относится к способам получения соединений циркония и гафния. .
Изобретение относится к получению порошка вольфамата циркония (ZrW2O8), который может быть использован для изготовления запорных элементов нефтегазового комплекса. Способ включает смешивание порошков диоксида циркония (ZrO2) и оксида вольфрама (WO3) в соотношении 1:2 путем механической активации с ускорением мелющих тел 30–60 g с добавлением поверхностно-активного вещества в виде водного раствора хлорида натрия.

Изобретение относится к способу получения высокодисперсной алюмоциркониевой оксидной системы. Способ включает анодное растворение металлического алюминия в растворе хлорида натрия с концентрацией 29±0,5 г/л в коаксиальном электролизере с отличающимися на два и более порядка площадями электродов при анодной плотности тока 20-160 А/м2 в присутствии ионов циркония в количестве, обеспечивающем содержание оксида циркония в образующемся осадке от 5 до 20 мас.%, выдерживание полученного осадка в маточном растворе в течение не менее 48 часов, фильтрацию и сушку осадка.

Изобретение относится к технологии неорганических материалов, в частности к способам получения нанокристаллического порошка диоксида циркония, стабилизированного добавками редкоземельных элементов (РЗЭ), и может быть использовано для изготовления катализаторов и сорбентов, технической керамики различного назначения (теплозащитных материалов, твердых электролитов для твердооксидных топливных элементов и т.д.).
Изобретение может быть использовано для дезактивации сложнообогащаемого цирконового концентрата Зашихинского месторождения, содержащего примесь кремния в виде кварца и полевых шпатов.

Изобретение относится к аэрогелям, кальцинированным изделиям и изделиям с кристаллической структурой, содержащим ZrO2, и может найти применение в стоматологии. Способ получения аэрогеля включает стадии, на которых обеспечивают первый золь диоксида циркония, содержащий частицы кристаллического оксида металла, характеризующиеся средним размером первичных частиц не более чем 50 нанометров, добавляют радикально реакционно-способный модификатор поверхности к золю диоксида циркония с получением радикально полимеризуемого поверхностно-модифицированного золя диоксида циркония, добавляют инициатор радикальной полимеризации, нагревают с образованием геля, экстрагируют спирт, если присутствует, из геля посредством сверхкритической экстракции с получением аэрогеля.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу карбида циркония, и может быть использовано при изготовлении огнеупорных тиглей, элементов высокотемпературных вакуумных и газонаполненных электропечей, полирующего материала и катализатора для каталитических процессов.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу диборида циркония, и может быть использовано для изготовления чехлов высокотемпературных термопар, нагревателей высокотемпературных электропечей сопротивления, испарителей и лодочек для вакуумной металлизации, тиглей для прецизионной металлургии, труб для перекачивания расплавленных металлов.
Изобретение относится к получению чистых соединений циркония и гафния экстракционным способом. Способ извлечения циркония и гафния из технологических растворов с получением экстракта для последующего разделения этих элементов включает совместную экстракцию циркония и гафния из азотнокислых растворов растворами трибутилфосфата в органическом разбавителе на основе непредельных ароматических углеводородов.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Для получения наноразмерных и наноструктурированных материалов на основе слоистых трихалькогенидов переходных металлов общей формулы MQ3, где M=Ti, Zr, Hf, Nb, Та; Q=S, Se, Те, в качестве исходного материала используют порошкообразные трихалькогениды, которые диспергируют в наноразмерные частицы посредством ультразвуковой обработки в органическом растворителе.

Изобретение относится к способу обработки материала на основе диоксида циркония. Способ включает взаимодействие на стадии взаимодействия (18) разложенного циркона ZrO2·SiO2 (16) с гидродифторидом аммония NH4F·HF (20) в соответствии с уравнением реакции 1.1: ZrO 2 ⋅ SiO 2 + NH 4 F ⋅ HF → ( NH 4 ) 3 ZrF 7 + ( NH 4 ) 2 SiF 6 + H 2 O       1 .1 , с образованием в качестве продуктов (22) взаимодействия (NH4)3ZrF7 и (NH4)2SiF6.

Изобретение может быть использовано в химической, металлургической, электронной промышленности. Для переработки жидких отходов производства диоксида титана проводят экстракцию скандия из гидролизной серной кислоты (ГСК) на экстрагенте, состоящем из смеси ди(2-этилгексил)фосфорной кислоты (Ди2ЭГФК) и трибутилфосфата (ТБФ), с получением насыщенного экстрагента и рафината экстракции.

Изобретение относится к получению боргидридов титана, циркония и гафния, используемых при создании композиционных материалов. Способ включает взаимодействие тетрахлоридов титана, или циркония, или гафния с боргидридом натрия в среде органического растворителя в планетарной мельнице при перемешивании насадкой. Процесс ведут в присутствии катализатора, в качестве которого используют безводный хлорид лития, взятый в количестве 1-10 мол. от вводимого боргидрида натрия. В качестве растворителя используют высококипящие абсолютированные предельные и ароматические углеводороды С7-С10 с Ткип. 90-190°С. Перемешивание смеси проводят при температуре 20-90°С три раза по 20 минут с двумя 30-минутными перерывами. Смесь отфильтровывают от насадки и шлама в атмосфере сухого инертного газа - аргона или азота на воронке с пористой стеклянной пластиной - воронке Шотта при вакууме 10-100 мм рт.ст. Полученные фильтраты с растворенными боргидридами титана, циркония и гафния после анализа на содержание конечных продуктов хранят в закрытом сосуде в атмосфере сухого инертного газа при температуре не выше -18°С. Изобретение позволяет повысить пожаро- и взрывобезопасность получения боргидридов титана, циркония и гафния, повысить выход целевых продуктов. 2 ил., 9 пр.

Наверх