Способ получения диборида циркония

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу диборида циркония, и может быть использовано для изготовления чехлов высокотемпературных термопар, нагревателей высокотемпературных электропечей сопротивления, испарителей и лодочек для вакуумной металлизации, тиглей для прецизионной металлургии, труб для перекачивания расплавленных металлов. Способ получения диборида циркония включает нагрев шихты из смеси двуокиси циркония, карбида бора и высокодисперсного углеродного материала. Нагрев проводят при температуре 1600-1700°С в течение 25-30 минут, при этом частицы карбида бора имеют размер не более 1 микрона, удельная поверхность высокодисперсного углеродного материала составляет 138-160 м2/г, а в качестве высокодисперсного углеродного материала используют нановолокнистый углерод. Предложенный способ направлен на уменьшение энергозатрат. 1 пр.

 

Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу диборида циркония, и может быть использовано для изготовления чехлов высокотемпературных термопар, нагревателей высокотемпературных электропечей сопротивления, испарителей и лодочек для вакуумной металлизации, тиглей для прецизионной металлургии, труб для перекачивания расплавленных металлов.

Известен способ получения диборида циркония взаимодействием порошков двуокиси циркония, борного ангидрида и сажи при температуре 2000°C и времени выдержки 60…240 минут в среде водорода или конвертированного газа (Карасев А.И. Исследование условий получения технического диборида циркония углетермическим восстановлением смесей окислов циркония и бора. Порошковая металлургия, 1973, №11, с.80-84).

Однако указанный способ имеет следующие недостатки. Борный ангидрид перед использованием необходимо размалывать в шаровой мельнице в течение 15 часов, что усложняет процесс. Также это значительные энергозатраты, связанные с проведением процесса при высокой температуре и длительностью его проведения.

Кроме того, известен способ получения диборида циркония (Карасев А.И. Получение порошков технических боридов титана, циркония, хрома и вольфрама борокарбидным методом. Порошковая металлургия, 1973, №10, с.1-5), являющийся прототипом предлагаемого изобретения и заключающийся в нагреве смеси двуокиси циркония, карбида бора по ГОСТ 5744 и сажи (высокодисперсного углеродного материала) марки ПМ-50 по ГОСТ 7885 при температуре 1900°C в течение 120 минут. Согласно ГОСТ 5744 карбид бора выпускается зернистостями: 16; 12; 10; 8; 5; 4; М40; М28; М20; М14; М10; М7; М5 по ГОСТ 3647. Следовательно, в прототипе использовался порошок карбида бора с размером частиц от 3 до 200 микрон. Сажа марки ПМ-50 в настоящее время не выпускается. Однако известно, что ее удельная поверхность находилась на уровне 50 м2/г (ГОСТ 7885-68).

Однако указанный способ имеет недостаток. Это значительные энергозатраты, связанные с проведением процесса при высокой температуре, длительностью его проведения и обусловленные сравнительно большим размером частиц карбида бора и сравнительно невысоким значением удельной поверхности сажи (высокодисперсного углеродного материала).

Задачей предлагаемого изобретения является уменьшение энергозатрат при получении диборида циркония.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения диборида циркония, заключающемся в нагреве шихты из смеси двуокиси циркония, карбида бора и высокодисперсного углеродного материала, процесс проводят при температуре 1600…1700°C в течение 25…30 минут, при этом частицы карбида бора имеют размер не более 1 микрона, удельная поверхность высокодисперсного углеродного материала составляет 138…160 м2/г, а в качестве высокодисперсного углеродного материала используют нановолокнистый углерод.

Способ осуществляется следующим образом. Порошки двуокиси циркония, карбида бора с размером частиц не более 1 микрона и высокодисперсного углеродного материала (нановолокнистого углерода) с удельной поверхностью 138…160 м2/г просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. При просеивании происходит перемешивание компонентов шихты. Далее смесь загружается в тигель из стеклоуглерода внутренним диаметром 15 мм и высотой внутреннего пространства 60 мм. Тогда внутренний объем тигля 10,603 см3. При плотности шихты 4,8 г/см3 масса ее примерно равна 35 граммам. Тигель из стеклоуглерода закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Для предотвращения азотирования карбида бора кварцевый реактор продувается аргоном. Нагрев шихты производят при температуре 1600…1700°C в течение 25…30 минут.

Температура в реакторе контролируется оптическим пирометром. После остывания реактора прекращается подача аргона, из реактора извлекается тигель, из тигля высыпается продукт реакции (порошок диборида циркония).

Использование в составе шихты более дисперсных, чем в прототипе, карбида бора и высокодисперсного углеродного материала (нановолокнистого углерода) позволяет снизить параметры процесса синтеза диборида циркония (температуру и время процесса) и тем самым уменьшить энергозатраты.

При температурах ниже 1600°C диборид циркония не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При температурах, превышающих 1700°C, имеют место непроизводительные энергозатраты. При времени процесса менее 25 минут диборид циркония не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При времени процесса более 30 минут имеют место непроизводительные энергозатраты. При использовании карбида бора с размером частиц более 1 микрона времени 25…30 минут при температуре 1600…1700°C оказывается недостаточно для полного завершения процесса образования диборида циркония, о чем свидетельствует наличие на дифрактограммах рефлексов исходных реагентов - двуокиси циркония и карбида бора. При уменьшении величины удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода ниже 138 м2/г времени 25…30 минут и температуры 1600…1700°C оказывается недостаточно для полного завершения процесса образования диборида циркония, о чем свидетельствует наличие на дифрактограммах рефлексов исходных реагентов - двуокиси циркония и карбида бора. Увеличение значения удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода выше 160 м2/г невозможно при любом времени измельчения.

Таким образом, при использовании карбида бора с размером частиц более 1 микрона и нановолокнистого углерода с удельной поверхностью ниже 138 м2/г при температуре процесса 1600…1700°C и времени процесса 25…30 минут получение диборида циркония невозможно, то есть поставленная задача не достигается.

Пример реализации способа.

Порошки двуокиси циркония, карбида бора со средним размером частиц 0,9 микрон и нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 148 м2/г совместно просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. Далее готовая шихта засыпается в тигель из стеклоуглерода. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается аргоном. Температура процесса 1650°C, время выдержки при этой температуре 27 минут. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции (термообработанной шихте) только одной фазы - диборида циркония.

Способ получения диборида циркония, состоящий в нагреве шихты из смеси двуокиси циркония, карбида бора и высокодисперсного углеродного материала, отличающийся тем, что нагрев проводят при температуре 1600-1700°C в течение 25-30 минут, при этом частицы карбида бора имеют размер не более 1 микрона, удельная поверхность высокодисперсного углеродного материала составляет 138-160 м2/г, а в качестве высокодисперсного углеродного материала используют нановолокнистый углерод.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к получению чистых соединений циркония и гафния экстракционным способом. Способ извлечения циркония и гафния из технологических растворов с получением экстракта для последующего разделения этих элементов включает совместную экстракцию циркония и гафния из азотнокислых растворов растворами трибутилфосфата в органическом разбавителе на основе непредельных ароматических углеводородов.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Для получения наноразмерных и наноструктурированных материалов на основе слоистых трихалькогенидов переходных металлов общей формулы MQ3, где M=Ti, Zr, Hf, Nb, Та; Q=S, Se, Те, в качестве исходного материала используют порошкообразные трихалькогениды, которые диспергируют в наноразмерные частицы посредством ультразвуковой обработки в органическом растворителе.

Изобретение относится к способу обработки материала на основе диоксида циркония. Способ включает взаимодействие на стадии взаимодействия (18) разложенного циркона ZrO2·SiO2 (16) с гидродифторидом аммония NH4F·HF (20) в соответствии с уравнением реакции 1.1: ZrO 2 ⋅ SiO 2 + NH 4 F ⋅ HF → ( NH 4 ) 3 ZrF 7 + ( NH 4 ) 2 SiF 6 + H 2 O       1 .1 , с образованием в качестве продуктов (22) взаимодействия (NH4)3ZrF7 и (NH4)2SiF6.

Изобретение относится к области гидрометаллургии циркония и гафния. Способ экстракционного разделения циркония и гафния включает суммарную экстракцию циркония и гафния из азотнокислого исходного раствора с использованием раствора трибутилфосфата в углеводородном разбавителе, их разделение при понижении кислотности с извлечением циркония из реэкстракта гафния оборотным экстрагентом с объединением обоих экстрактов в протоке и слабокислую реэкстракцию циркония с последующей регенерацией экстрагента.
Изобретение относится к технологии редких металлов, в частности к гидрометаллургии циркония и гафния. Способ разделения циркония и гафния включает получение гидроксидов циркония и гафния при температуре, не превышающей 30-35°С, обезвоживание полученных гидроксидов циркония и гафния, растворение их в азотной кислоте и последующее извлечение циркония экстракцией трибутилфосфатом из полученного раствора в противотоке, причем из ячейки в середине каскада выводят водную фазу, добавляют в нее азотную кислоту и полученный раствор вводят в следующую ступень по движению водной фазы.

Изобретение относится к металлорганическим латентным каталитическим соединениям, которые являются подходящими в качестве катализаторов в реакциях полиприсоединения или поликонденсации, которые катализируются катализатором типа кислоты Льюиса, в частности, для сшивки блокированного или не блокированного изоцианата или изотиоцианатного компонента с полиолом или политиолом с формированием полиуретана (ПУ).

Изобретение относится к области химического синтеза металлосодержащих растворов сложного состава, включающих как алкоксидные, так и карбоксилатные производные металлов, применяемых для получения оксидных твердых растворов с использованием золь-гель технологии, а именно к способам приготовления безводных пленкообразующих растворов для формирования сегнетоэлектрических пленок цирконата-титаната свинца с низкой температурой кристаллизации и может быть использовано в технологии микроэлектроники и, в частности, для производства энергонезависимых радиационно-стойких сегнетоэлектрических запоминающих устройств.

Изобретение относится к области химического синтеза металлосодержащих растворов сложного состава, включающих как алкоксидные, так и карбоксилатные производные металлов, применяемых для получения оксидных твердых растворов с использованием золь-гель технологии, а именно к способам приготовления безводных пленкообразующих растворов для формирования сегнетоэлектрических пленок цирконата-титаната свинца, и может быть использовано в технологии микроэлектроники и, в частности, для производства энергонезависимых сегнетоэлектрических запоминающих устройств.

Изобретение относится к порошкообразному оксиду циркония, способу его получения, а также применению в топливных ячейках, в частности для получения электролитных субстратов для керамических топливных ячеек.
Изобретение относится к области химической технологии, а именно к области получения соединений электролитическим способом, конкретно к способам получения интеркаляционных соединений, содержащих чередующиеся монослои дихалькогенида металла и органического вещества.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу диборида титана, и может быть использовано для производства керамической брони, изготовления нагревателей высокотемпературных электропечей сопротивления, ванн и тиглей - испарителей металлов, деталей металлопроводов и электромагнитных насосов для перекачивания расплавленных металлов, узлов химической аппаратуры.
Изобретение относится к способу получения диборида хрома, состоящему в нагреве шихты из смеси окиси хрома, карбида бора и высокодисперсного углеродного материала.

Изобретение относится к электролитическому способу получения наноразмерного порошка гексаборида церия, включающему синтез гексаборида церия из расплавленных сред в атмосфере очищенного и осушенного аргона.

Изобретение относится к электрохимическому способу получения порошка гексаборида кальция, включающему электролиз солевого расплава, содержащего кальций- и борсодержащие компоненты.

Изобретение относится к области получения нанодисперсных порошков неорганических материалов и соединений. Плазмохимические реакции инициируют импульсным микроволновым разрядом, воздействующим на исходные реагенты, в качестве которых используют смесь порошков титана и бора в атмосфере азота, при этом в качестве исходных реагентов используют порошок аморфного бора с размером частиц 1 мкм-100 мкм и порошок титана с размером частиц 1 мкм-100 мкм, причем используется микроволновой разряд мощностью от 50 кВт до 500 кВт и длительностью импульса от 100·10-6 с до 100·10-3 с, а рабочее давление азота составляет от 0,1 до 1 атмосферы.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Способ синтеза додекаборида алюминия включает смешение паров субхлорида алюминия и паров хлорида или фторида бора.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения диборида титана выбирают целевой средний размер частиц для продукта диборида титана и количество серы исходя из целевого среднего размера частиц.
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида диспрозия. В качестве источника диспрозия используют безводный трихлорид диспрозия, источника бора - фторборат калия, фонового электролита - эквимольную смесь хлоридов калия и натрия.
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого ультрадисперсного порошка гексаборида гадолиния. Порошок синтезируют электролизом из расплавленной среды, включающей хлорид гадолиния и фторборат калия в фоновом электролите при температуре 550±10°C в атмосфере очищенного и осушенного аргона.

Изобретение относится к материалу смачиваемого анода алюминиевого электролизера. Порошок диборида титана получают при проведении карботермической реакции между мелкодисперсными порошковыми компонентами шихты из безводного диоксида титана, борного ангидрида или борной кислоты и углерода в виде сажи.

Изобретения могут быть использованы в химической отрасли. Композиция боридов алюминия в качестве энергетической добавки к смесевым ракетным топливам имеет формульный состав бор:алюминий, равный 2-33:1, и следующие характеристики: средний размер частиц (d50) 1,5-4,5 мкм; насыпную плотность (ρнас) 0,6-0,8 г/см3; температуру горения (Tmax) 690-830°C. Способ получения композиции боридов алюминия в качестве энергетической добавки к смесевым ракетным топливам включает смешивание аморфного бора и алюминия в мольном соотношении равном 2-33:1, уплотнение шихты, ее синтез в инертной атмосфере с получением спека, в том числе включающий предварительную сушку шихты в вакууме, охлаждение полученного спека, его дробление и измельчение. Синтез шихты производят по режиму, где предварительно ведут сушку в течение не менее 0,5 часа, затем нагревают до температуры 450-650°C и выдерживают в течение не менее 0,5 часа, далее нагревают до температуры 800-1100°C со скоростью 5-20 град/мин и выдерживают в течение 4-12 часов, охлаждение ведут в токе инертного газа, измельчение дробленого спека ведут в инертной атмосфере в мельнице барабанного типа. Изобретение позволяет получать композиции боридов алюминия с несовершенной кристаллической структурой (аморфно-кристаллической), что позволяет использовать ее в качестве энергетической добавки к смесевым ракетным топливам. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу диборида циркония, и может быть использовано для изготовления чехлов высокотемпературных термопар, нагревателей высокотемпературных электропечей сопротивления, испарителей и лодочек для вакуумной металлизации, тиглей для прецизионной металлургии, труб для перекачивания расплавленных металлов. Способ получения диборида циркония включает нагрев шихты из смеси двуокиси циркония, карбида бора и высокодисперсного углеродного материала. Нагрев проводят при температуре 1600-1700°С в течение 25-30 минут, при этом частицы карбида бора имеют размер не более 1 микрона, удельная поверхность высокодисперсного углеродного материала составляет 138-160 м2г, а в качестве высокодисперсного углеродного материала используют нановолокнистый углерод. Предложенный способ направлен на уменьшение энергозатрат. 1 пр.

Наверх