Способ определения температур фазовых переходов в пленках и скрытых слоях многослойных структур нанометрового диапазона толщин



Способ определения температур фазовых переходов в пленках и скрытых слоях многослойных структур нанометрового диапазона толщин
Способ определения температур фазовых переходов в пленках и скрытых слоях многослойных структур нанометрового диапазона толщин
G01N23/20016 - Исследование или анализ материалов радиационными методами, не отнесенными к группе G01N 21/00 или G01N 22/00, например с помощью рентгеновского излучения, нейтронного излучения (G01N 3/00-G01N 17/00 имеют преимущество; измерение силы вообще G01L 1/00; измерение ядерного или рентгеновского излучения G01T; введение объектов или материалов в ядерные реакторы, извлечение их из ядерных реакторов или хранение их после обработки в ядерных реакторах G21C; конструкция или принцип действия рентгеновских аппаратов или схемы для них H05G)

Владельцы патента RU 2657330:

Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Научно-исследовательский институт перспективных материалов и технологий" (RU)

Изобретение относится в измерительной техники, а именно к способам неразрушающего контроля объектов в микро- и наноэлектронике. В способе определения температур фазовых переходов в пленках и скрытых слоях многослойных структур нанометрового диапазона толщин нагреваемый образец облучают потоком выходящего из источника рентгеновского излучения и осуществляют регистрацию отраженного от поверхности образца излучения. Согласно заявляемому изобретению осуществляют контролируемый нагрев образца, нагреваемый образец облучают параллельным пучком рентгеновского излучения под критическим углом полного внешнего отражения, преломленное образцом излучение передают на кристалл-анализатор многократного отражения и отраженный кристаллом-анализатором многократного отражения луч регистрируют детектором. По скачкообразному изменению интенсивности преломленного рентгеновского излучения фиксируют температуру изменения плотности материала пленки при фазовом переходе. Кроме того, параллельный пучок рентгеновского излучения формируют с помощью монохроматора многократного отражения, который вместе с кристаллом-анализатором многократного отражения образует схему бездисперсионного монокристального спектрометра с возможностью регистрации малых изменений критического угла Θс. Технический результат – повышение точности определения температуры плавления пленок и отдельных слоев многослойных структур нанометрового диапазона толщин при любых сочетаниях материалов пленки и подложки вне зависимости от их структуры (кристаллической или аморфной) и прозрачности для оптического излучения. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится в измерительной техники, а именно к способам неразрушающего контроля объектов в микро- и наноэлектронике.

Проблема определения температур фазовых переходов в пленочных слоях нанометрового диапазона толщин сегодня является актуальной в таких областях, как микро- и наноэлектроника. Поскольку в наноматериалах велика площадь поверхности, то предпочтительней будет образование фаз с меньшей поверхностной энергией и, следовательно, с более плотной упаковкой атомов. При этом граница стабильности плотноупакованной структуры должна смещаться в область более низких температур. Следствием этого является изменение температур полиморфных превращений, фиксация метастабильных состояний или образование фаз, вообще не характерных для массивного состояния [Наноматериалы: учебное пособие/ Д.И. Рыжонков, В.В. Левина, Э.Л. Дзидзигури. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2008. - 365 с. ил.].

В случае наноразмерных пленок и многослойных структур применение традиционных дифракционных методов становится крайне затруднительным или невозможным.

Важным с практической точки зрения примером фазового перехода является плавление. Одной из особенностей наноразмерных пленок является зависимость температуры плавления от толщины. Так, чем тоньше пленка, тем ниже ее температура плавления. Это свойство наноразмерных пленок обусловлено, в свою очередь, зависимостью температуры плавления от свободной энергии системы подложка-пленка-вакуум, значительный вклад в которую вносит поверхностная энергия. В случае многослойной структуры температура плавления каждого из слоев определяется не только его толщиной, составом и структурой, но и природой прилегающих слоев, образующих с данным слоем границы раздела. Особенности свойств наноразмерных пленок делают актуальным развитие методов определения температуры плавления сверхтонких пленочных слоев. Плавление является фазовым переходом первого рода. При фазовом переходе первого рода скачком меняются такие термодинамические характеристики вещества, как плотность, концентрация компонентов; в единице массы выделяется или поглощается вполне определенное количество теплоты, носящее название теплоты перехода.

Известен способ определения температуры плавления пленочных материалов, включающий помещение образца на прозрачную подложку, нагрев его и фиксирование температуры плавления по температуре, при которой появляется прозрачность системы пленка-подложка, отличающийся тем, что с целью сокращения времени определения пленку помещают на подложку, имеющую поверхностный градиент температуры, а температуру плавления определяют по температуре участка, отделяющего прозрачную и непрозрачную области (авторское свидетельство СССР №763756, МПК G01N 25/04, опубл. от 15.09.1980).

Недостатками данного способа являются невозможность определения температуры плавления для любых сочетаний материалов пленки и подложки, в случае если расплавленный материал пленки или/и подложка являются непрозрачными для используемого излучения, а также невозможность определения температуры плавления скрытого слоя в составе многослойной структуры.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ контроля параметров пленочных покрытий и шероховатости поверхности в реальном времени, включающий облучение объекта контроля потоком рентгеновского излучения под углом Θ с расходимостью ΔΘ с, выходящего из источника рентгеновского излучения, и регистрацию отраженного от поверхности образца излучения, при этом облучение образца осуществляется потоком рентгеновского излучения одновременно двух или более длин волн. Одновременно с регистрацией отраженного излучения регистрируется степень его поляризации и вторичные электромагнитный и электронный потоки, поочередно на каждой длине волны направленного на образец рентгеновского излучения. Регистрацию отраженного излучения проводят под несколькими различными углами внутри телесного угла 0-π/2. Облучение образца осуществляется потоком расходящегося рентгеновского излучения, сфокусированного в плоскость поверхности образца с одновременной регистрацией степени его поляризации и вторичных электромагнитного и электронного потоков, поочередно на каждой длине волны направленного на образец рентгеновского излучения. (Патент РФ №2194272, МПК G01N 23/20, опубл. 10.12.2002)

Недостатком известного способа является недостаточная чувствительность способа контроля к малым изменениям плотности пленок, связанная с большой угловой расходимостью рентгеновского пучка. Кроме того, известный способ не позволяет определять малые изменения критического угла полного внешнего отражения Θс рентгеновских лучей.

Техническая задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, состоит в создании нового способа, обеспечивающего возможность определения температуры плавления пленок и отдельных слоев многослойных структур нанометрового диапазона толщин.

Поставленная техническая задача решается тем, что в способе определения температур фазовых переходов в пленках и скрытых слоях многослойных структур нанометрового диапазона толщин, заключающемся в том, что нагреваемый образец облучают потоком выходящего из источника рентгеновского излучения и осуществляют регистрацию отраженного от поверхности образца излучения, согласно заявляемому изобретению осуществляют контролируемый нагрев образца, нагреваемый образец облучают параллельным пучком рентгеновского излучения под критическим углом полного внешнего отражения, преломленное образцом излучение передают на кристалл-анализатор многократного отражения и отраженный кристаллом-анализатором многократного отражения луч регистрируют детектором, по скачкообразному изменению интенсивности преломленного рентгеновского излучения фиксируют температуру изменения плотности материала пленки при фазовом переходе. Кроме того, параллельный пучок рентгеновского излучения формируют с помощью монохроматора многократного отражения, который вместе с кристаллом-анализатором многократного отражения образует схему бездисперсионного монокристального спектрометра с возможностью регистрации малых изменений критического угла Θс.

Технический результат, который достигается реализацией всей заявляемой совокупностью существенных признаков, заключается в обеспечении возможности регистрации изменения плотности пленки при плавлении или фазовом превращении.

Сущность заявляемого изобретения поясняется рисунком, где на фиг. 1 представлена рентгенооптическая схема бездисперсионного монокристального спектрометра, реализующего заявляемый способ, со следующими позициями:

1 - источник излучения (рентгеновская трубка);

2 - монохроматор многократного отражения;

3 - объект облучения;

4 - кристалл-анализатор многократного отражения;

5 - детектор;

угол Θc - критический угол полного внешнего отражения рентгеновских лучей для материала анализируемой пленки.

Заявляемый способ основан на регистрации изменения плотности вещества пленки при плавлении по эффекту изменения критического угла Θc полного внешнего отражения рентгеновских лучей () [А. Мишетт. Оптика мягкого рентгеновского излучения. М.: Мир 1989, 351 с.]. Т.к. при плавлении изменение плотности вещества обычно составляет величину порядка нескольких процентов, то изменение критического угла в большинстве случаев не превышает сотой доли градуса. Для регистрации столь малых изменений Θc пучок рентгеновских лучей, падающий на образец, должен быть строго параллельным. Малая расходимость пучка может быть достигнута применением асимметричных монохроматоров многократного отражения [Пинскер З.Г. Рентгеновская кристаллооптика. М.: Наука, 1980. - 392 с.].

Способ осуществляется следующим образом.

Исследуемый образец нагревают, процесс нагрева контролируют. На нагреваемый образец 3 направляется параллельный пучок рентгеновского излучения под критическим углом полного внешнего отражения для материала анализируемой пленки.

Под термином «образец» понимается пленка наноразмерной толщины или многослойная структура, нанесенная на гладкую подложку

Источником излучения служит рентгеновская трубка 1. Параллельный пучок рентгеновского излучения формируется с помощью монохроматора многократного отражения 2. Преломленное образцом 3 излучение попадает на кристалл-анализатор 4. Монохроматор и анализатор вместе образуют схему бездисперсионного монокристального спектрометра с шириной дифракционного пика порядка одной угловой секунды, что позволяет регистрировать малейшие изменения угла Θс. Отраженный анализатором луч регистрируется детектором 5. Критический угол полного внешнего отражения определяется плотностью вещества пленки, которая при плавлении меняется скачком. Рентгенооптическая схема бездисперсионного монокристального спектрометра представлена на фиг. 1.

По резкому изменению интенсивности преломленного рентгеновского излучения фиксируется температура фазового перехода материала пленки.

Преимуществами предлагаемого способа являются возможность определения температуры плавления пленок и отдельных слоев многослойных структур нанометрового диапазона толщин при любых сочетаниях материалов пленки и подложки вне зависимости от их структуры (кристаллической или аморфной) и прозрачности для оптического излучения.

1. Способ определения температур фазовых переходов в пленках и скрытых слоях многослойных структур нанометрового диапазона толщин, заключающийся в том, что нагреваемый образец облучают потоком выходящего из источника рентгеновского излучения и осуществляют регистрацию отраженного от поверхности образца излучения, отличающийся тем, что осуществляют контролируемый нагрев образца, нагреваемый образец облучают параллельным пучком рентгеновского излучения под критическим углом полного внешнего отражения, преломленное образцом излучение передают на кристалл-анализатор многократного отражения и отраженный кристаллом-анализатором многократного отражения луч регистрируют детектором, по скачкообразному изменению интенсивности преломленного рентгеновского излучения фиксируют температуру изменения плотности материала пленки при фазовом переходе.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что параллельный пучок рентгеновского излучения формируют с помощью монохроматора многократного отражения, который вместе с кристаллом-анализатором многократного отражения образует схему бездисперсионного монокристального спектрометра с возможностью регистрации малых изменений критического угла Θс.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии оценки качества жидких смазочных материалов. Предложен способ определения температурной области работоспособности смазочных материалов, при котором испытывают пробу смазочного материала в присутствии воздуха с перемешиванием, постоянной массы, минимум, при трех температурах, выбранных в зависимости от базовой основы и группы эксплуатационных свойств, в течение времени, характеризующего одинаковую степень окисления.

Изобретение относится к измерительной технике, в частности для определения качества нефтепродуктов, и может быть применено для контроля температурной стойкости и термоокислительной стабильности смазочных материалов.

Изобретение относится к способам определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов, конкретно к способам определения температуры стеклования Tc, температуры α-перехода Tα температуры начала перехода из стеклообразного состояния в высокоэластичное Tнп и теплостойкости.

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для обнаружения парафинизации дизельного топлива в топливном баке в автотранспортном средстве.

Изобретение относится к области термического анализа и может быть использовано для определения фазовых переходов извлеченной из стального расплава пробы. Заявлен погружной зонд, имеющий погружной конец измерительной головки, в которой расположены имеющая впускной канал пробоотборная камера и выступающая своим горячим спаем в пробоотборную камеру термопара, которая имеет кабельный ввод для сигнальных кабелей термопары.
Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при определении температурной зависимости вязкости высокотемпературных металлических ферромагнетиков - сплавов на основе Fe, Co, Ni.

Изобретение относится к исследованию материалов с помощью тепловых средств, а именно к идентификации промежуточных фаз в монокристаллах силикатов. .

Изобретение относится к исследованию фазовых превращений в раствор-расплавных средах, а именно, к способам определения температуры начала кристаллизации в раствор-расплаве (температуры ликвидус).

Изобретение относится к разработке методов анализа полимерных материалов, в частности к способам инверсии фазовой структуры в смесях термопластичных пол-. .

Изобретение относится к технике контроля запыленности поверхности на предприятиях угольной, горно-металлургической и других отраслей промышленности и сельскохозяйственного производства, где присутствует взрывчатая пыль: угольная, сульфидная, мучная и др.

Группа изобретений относится к области исследования материалов радиографическими методами с применением ударных нагружений и воздействием магнитного поля. Сущность изобретений заключается в том, что пучок протонов направляют под углом к силовым линиям магнитного поля, после облучения области исследования получают три изображения отклоненного магнитным полем протонного пучка путем его поочередной фокусировки с помощью трех магнитооптических линзовых систем на трех конверторах систем регистрации, первое из которых формируют без изменения интенсивности пучка, а следующие - с последовательным изменением интенсивности пучка путем его ослабления в зависимости от его отклонения магнитным полем во взаимно перпендикулярных направлениях, обработку осуществляют путем деления полученных изображений отклоненного магнитным полем пучка между собой и на изображение пучка до пропуска его через область исследования с учетом обратного преобразования функции ошибок с вычислением углов рассеяния пучка протонов под действием магнитного поля и последующей реконструкцией изображения компонентов вектора магнитной индукции во взаимно перпендикулярных направлениях, по которому определяют поля деформации области исследования.

Изобретение относится к анализу старения резиновой смеси для шины, в частности к ухудшению состояния поверхности полимерного материала с низкой проводимостью. Способ анализа старения резиновой смеси включает облучение резиновой смеси с образованным на ней металлическим покрытием толщиной 100 Ǻ или менее рентгеновскими лучами высокой интенсивности, имеющими энергию в диапазоне 4000 эВ или менее, и измерение поглощения рентгеновских лучей по графикам спектров поглощения для анализа старения резиновой смеси для шины.

Изобретение относится к области геологии и может быть использовано для моделирования многофазного потока текучей среды. Структура пор горных пород и других материалов может быть определена посредством микроскопии и подвержена цифровому моделированию для определения свойств потоков текучей среды, проходящих сквозь материал.

Изобретение относится к технологии обнаружения алмазов в кимберлитовой породе. Система для обнаружения алмазов в кимберлите содержит линейный ускоритель электронов для генерации тормозного излучения дуальной энергии в диапазоне 1-10 МэВ, транспортер для подачи кимберлита в зону облучения, детекторный узел для приема излучения, прошедшего через фрагмент кимберлита, блок обработки данных для формирования данных сканирования, содержащих оценки атомных номеров и массовых толщин материалов во фрагменте кимберлита, блок автоматического анализа и отображения для финальной обработки, включающей в себя по меньшей мере кластеризацию данных сканирования и оценку вероятности нахождения во фрагменте кимберлита алмаза заданной крупности, а также визуализацию радиоскопического изображения с колоризацией сегментов изображения на основании обработанных данных сканирования.

Изобретение относится к технике контроля запыленности поверхности горных выработок, промышленных помещений на предприятиях угольной, горно-металлургической и других отраслей промышленности и сельскохозяйственного производства, где присутствует взрывчатая пыль: угольная, сульфидная, мучная, пластмассовая и др.

Изобретение предназначено для исследования и модификации поверхности измеряемых объектов с помощью источников излучения. Сканирующее устройство локального воздействия включает образец (1) с первой (2) и второй поверхностями (3), зонд (4) с острием (5), закрепленный в модуле зонда (7), сканер (8), первый модуль перемещения (9) и блок управления (10).

Использование: для рентгеноспектрального анализа тяжелых элементов. Сущность изобретения заключается в том, что анализатор тяжелых элементов содержит рентгеновскую трубку или источник гамма-излучения, коллиматор первичного пучка, держатель образца, два аналитических канала с коллиматорами и фильтрами вторичного излучения, устройство детектирования с рядами детекторов и регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, при этом держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или фокус рентгеновской трубки расположен на упомянутой сфере, в обоих каналах коллиматоры выполнены с входной и выходной щелями, при этом в первом аналитическом канале выходная щель проходит через диаметрально противоположную источнику точку сферы перпендикулярно плоскости осей пучков, а входная щель расположена в плоскости осей пучков между держателем образца и выходной щелью, второй канал предназначен для анализа тория-урана с повышенной чувствительностью, при этом входная щель расположена в плоскости осей пучков, а выходная щель расположена на упомянутой сфере перпендикулярно входной щели под углом рассеяния выше 140°, кроме того, предусмотрена возможность либо перемещения и установки устройства детектирования под пучки на выходе обоих каналов, либо использования в канале тория-урана второго устройства детектирования.

Изобретение относится к области исследования или анализа материалов с помощью прецизионной нейтронной спектрометрии, основанной на использовании метода спин-эхо малоуглового рассеяния.

Изобретение относится к области измерительной техники. Способ определения границ раздела сред в сепараторах сырой нефти включает облучение сепаратора с отстоявшимся скважинным флюидом, регистрацию гамма-квантов и анализ полученных спектров гамма-квантов.

Использование: для исследования электрохимических систем методом нейтронного и рентгеновского рассеяния. Сущность изобретения заключается в том, что электрохимическая ячейка для исследований методами нейтронного и рентгеновского рассеяния содержит корпус, состоящий из двух частей, выполненных с возможностью соединения между собой, ванночку для заполнения жидким электролитом, выполненную с возможностью размещения в одной из частей корпуса, вспомогательный электрод, выполненный в виде пластины и помещенный в ванночку, прижимную рамку, обеспечивающую закрепление вспомогательного электрода в ванночке через уплотнительный элемент, монокристаллическую пластину с металлическим покрытием, представляющим собой рабочий электрод, при этом монокристаллическая пластина зафиксирована со стороны внутренней поверхности в другой части корпуса с обеспечением герметизации ванночки.

Изобретение относится в измерительной техники, а именно к способам неразрушающего контроля объектов в микро- и наноэлектронике. В способе определения температур фазовых переходов в пленках и скрытых слоях многослойных структур нанометрового диапазона толщин нагреваемый образец облучают потоком выходящего из источника рентгеновского излучения и осуществляют регистрацию отраженного от поверхности образца излучения. Согласно заявляемому изобретению осуществляют контролируемый нагрев образца, нагреваемый образец облучают параллельным пучком рентгеновского излучения под критическим углом полного внешнего отражения, преломленное образцом излучение передают на кристалл-анализатор многократного отражения и отраженный кристаллом-анализатором многократного отражения луч регистрируют детектором. По скачкообразному изменению интенсивности преломленного рентгеновского излучения фиксируют температуру изменения плотности материала пленки при фазовом переходе. Кроме того, параллельный пучок рентгеновского излучения формируют с помощью монохроматора многократного отражения, который вместе с кристаллом-анализатором многократного отражения образует схему бездисперсионного монокристального спектрометра с возможностью регистрации малых изменений критического угла Θс. Технический результат – повышение точности определения температуры плавления пленок и отдельных слоев многослойных структур нанометрового диапазона толщин при любых сочетаниях материалов пленки и подложки вне зависимости от их структуры и прозрачности для оптического излучения. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Наверх