Разделительная стенка в способе очистки этилового спирта

Предложен способ очистки этилового спирта, содержащий стадии: перегонку в дистилляционной колонне потока поступающего сырья, содержащего этиловый спирт в количестве ниже его азеотропной концентрации, воду и примеси из одного или нескольких высших спиртов в количестве от 1 до 25000 мг/л абсолютного спирта, и сбор потока продукта, имеющего более высокую чистоту этилового спирта по сравнению с таковым в потоке поступающего сырья, сбор одного или нескольких потоков, имеющих более высокую чистоту в одном или большем количестве высших спиртов по сравнению с таковыми в потоке поступающего сырья. При этом дистилляционная колонна содержит по меньшей мере одну разделительную стенку. Также предложено применение разделительной стенки в дистилляционной колонне в способе очистки этилового спирта. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 2 пр.

 

Перекрестная ссылка на родственные заявки

[0001] Настоящая заявка испрашивает преимущество европейской заявки с серийным номером 13003173,5, поданной 21 июня 2013, раскрытие которой включено в настоящее описание посредством ссылки.

ОБЛАСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0002] Изобретение относится к способу очистки этилового спирта, включающего использование разделительной стенки колонны. В частности, изобретение относится к способу очистки потока поступающего сырья, содержащего этиловый спирт и примеси, такие как высшие спирты. В особенности изобретение касается улучшенного разделения этилового спирта и примесей, таких как высшие спирты.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ НАСТОЯЩЕГО ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0003] Этиловый спирт является спиртом с 2 углеродом с молекулярной формулой CH₃CH₂OH. В настоящее время он представляет собой важный промышленный продукт, и его значение возрастает. Этиловый спирт может быть получен путем химического процесса или с помощью биологических процессов, обычно ферментацией дрожжей из соответствующего субстрата.

[0004] Этиловый спирт находит различное промышленное применение. В основном он используется в пищевой промышленности и в производстве напитков. Этот этиловый спирт (пригодный для питья этиловый спирт) должен соответствовать высоким стандартам качества с точки зрения чистоты. Таким образом, стадии очистки являются важной составляющей способа получения пригодного для питья этилового спирта. Пригодный для питья этиловый спирт, но также и менее очищенный этиловый спирт используется в фармацевтических применениях. Кроме того, этиловый спирт все более и более используется как альтернативный источник энергии вместо ископаемых энергоносителей. Этот этиловый спирт относится к так называемому топливному этиловому спирту, био-этиловому спирту или биотопливу. Он менее очищенный по сравнению с пригодным для питья этиловым спиртом, но производственный процесс в значительной степени подобен, и стадии очистки, хотя применяемые в меньшем объеме по сравнению с производством пригодного для питья этилового спирта, остаются важной составляющей процесса.

[0005] Со стороны промышленности постоянно существует потребность в способе с пониженным потреблением энергии, уменьшенной сложностью, с более низкими инвестиционными вложениями, и/или более высоким выходом. Настоящее изобретение предполагает возможность решения этих проблем.

СУЩНОСТЬ НАСТОЯЩЕГО ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0006] Настоящее изобретение относится к способу очистки этилового спирта, включающего следующие стадии:

a. перегонку в колонне дистилляции потока поступающего сырья, содержащего этиловый спирт и примеси, такие как один или более высших спиртов, и

b. сбор потока продукта, имеющего более высокую чистоту этилового спирта по сравнению с таковым в потоке поступающего сырья,

отличающегося тем, что дистилляционная колонна содержит, по меньшей мере, одну разделительную стенку.

[0007] Далее, настоящее изобретение также относится к использованию разделительной стенки в дистилляционной колонне в способе очистки этилового спирта.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ

[0008] Термин ”приблизительно”, упоминаемый в настоящем документе при ссылке на измеряемую величину предназначается, чтобы охватить разброс в 5%, 4%, 3%, 2%, 0,5% или даже 0,1% указанных значений.

Настоящее изобретение относится к способу очистки этилового спирта, включающего следующие стадии:

a. перегонку в колонне дистилляции потока поступающего сырья, содержащего этиловый спирт и примеси, такие как один или несколько высших спиртов, и

b. сбор потока продукта, имеющего более высокую чистоту этилового спирта по сравнению с таковым в потоке поступающего сырья,

отличающегося тем, что дистилляционная колонна содержит, по меньшей мере, одну разделительную стенку.

[0009] Таким образом, настоящее изобретение относится к способу очистки этилового спирта, поступающего с потоком сырья, включающего следующие стадии:

c. перегонку в колонне дистилляции потока поступающего сырья, содержащего этиловый спирт и примеси, такие как один или несколько высших спиртов, и

d. сбор потока продукта, имеющего более высокую чистоту этилового спирта по сравнению с потоком поступающего сырья,

отличающегося тем, что дистилляционная колонна содержит, по меньшей мере, одну разделительную стену.

[00010] Предпочтительно, чтобы поток поступающего сырья содержал, по меньшей мере, 5 объемных % (v%) этилового спирта, в расчете на объем поступающего сырья. Предпочтительно, чтобы поток поступающего сырья содержал от 8 объем. % до 50 объем. %, более предпочтительно от 10 объем. % до 45 объем. %, еще более предпочтительно от 10 объем. % до 40 объем. %, все же еще более предпочтительно от 10 объем. % до 30 объем. %, все же еще более предпочтительно от 12 объем. % до 20 объем. %, наиболее предпочтительно от 15 объем. % до 18 объем. % этилового спирта в расчете на объем поступающего сырья. Содержание в объемных % измеряется денситометром, таким как DMA 5000 от производителя Anton Paar.

[00011] Способ настоящего изобретения относится к очистке этилового спирта из потока поступающего сырья, содержащего этиловый спирт и примеси, такие как один или несколько высших спиртов. Способ включает сбор потока получаемого продукта, имеющего более высокую чистоту по сравнению с этиловым спиртом поступающего сырьевого потока. Упомянутый поток полученного продукта имеет этиловый спирт с чистотой от 60 объем. % до 98 объем. %, более предпочтительно от 70 объем. % до 96 объем. %, еще более предпочтительно от 80 объем. % до 96 объем. %, и наиболее предпочтительно от 90 объем. % до 96 объем. %. Этиловый спирт с чистотой приблизительно 96 объем. % является подходящим для использования в качестве пригодного для питья этилового спирта или для использования в некоторых фармацевтических применениях. Как правило, сбор полученного потока продукта происходит через выпускное отверстие на более высоком конце дистилляционной колонны.

[00012] Предпочтительно, чтобы способ дополнительно включал сбор одного или более потоков, имеющих повышенную чистоту одного или нескольких высших спиртов по сравнению с таковыми в поступающем потоке сырья. Один или более высших спиртов имеют более низкую летучесть, чем этиловый спирт при данной температуре и давлении, и собираются обычно через одно или более выпускных отверстий, расположенных в промежутке между более верхним и более нижним уровнями дистилляционной колонны. Один или более собранных потоков могут далее быть обработаны, чтобы вернуть обратно этиловый спирт, все еще присутствующий в них. Одно из преимуществ разделительной стенки в дистилляционной колонне состоит в том, что меньше этилового спирта остается в упомянутых собранных потоках по сравнению с процессом, где никакая разделительная стена не присутствует в дистилляционной колонне. Таким образом, в соответствии со способом настоящего изобретения более высокий процент от общего количества этилового спирта, присутствующего в потоке поступающего сырья, оказывается в потоке получаемого продукта. Тем самым, было неожиданно обнаружено, что разделительная стенка в дистилляционной колонне улучшает разделение этилового спирта и примесей, таких как высшие спирты, и повышает выход этилового спирта из колонны.

[00013] Предпочтительно, чтобы поток поступающего сырья дополнительно содержал воду. Вода может присутствовать в количестве от 5 объем. % до 95 объем. %, от 10 объем. % до 90 объем. %, от 15 объем. % до 85 объем. %, от 20 объем. % до 80 объем. %, от 30 объем. % до 70 объем. %, от 40 до 60 объем. %, от 45 до 50 объем. % в расчете на объем поступающего сырья. Таким образом, получается, что поток поступающего сырья содержит, по меньшей мере, три компонента, имеющих различную летучесть при данной температуре и давлении: этиловый спирт, имеющий более высокую летучесть; примеси, такие как один или несколько высших спиртов, имеющие промежуточную летучесть, и воду, имеющую более низкую летучесть. Более предпочтительно, чтобы поток поступающего сырья являлся смесью, состоящей в основном из этилового спирта, воды и примесей, таких как один или несколько высших спиртов.

[00014] Предпочтительно, чтобы примеси присутствовали в потоке поступающего сырья в количестве от 1 мг/л до 25000 мг/л абсолютного спирта (AA), более предпочтительно от 100 мг/л до 25000 мг/л AA, еще более предпочтительно от 240 мг/л до 12000 мг/л AA, наиболее предпочтительно от 300 мг/л до 7000 мг/л AA.

[00015] Предпочтительно, чтобы примеси представляли собой один или несколько высших спиртов. Таким образом, предпочтительно, чтобы высшие спирты присутствовали в потоке поступающего сырья в количестве от 1 мг/л до 25000 мг/л AA, более предпочтительно, от 100 мг/л до 25000 мг/л AA, еще более предпочтительно от 240 мг/л до 12000 мг/л AA, наиболее предпочтительно от 300 мг/л до 7000 мг/л AA.

[00016] Предпочтительно, чтобы упомянутые один или несколько высших спиртов содержали пропиловый спирт и/или спирты из сивушных масел. Более предпочтительно, чтобы высшие спирты содержали и пропиловый спирт, и спирты из сивушных масел. Спирты из сивушных масел или ”сивуха”, или также известные, как ”сивушное масло(ла)”, представляют собой спирты, имеющие более высокую молекулярную массу по сравнению с 1-пропанолом. Основную часть сивушных спиртов, составляют спирты (IUPAC 3-метил-1-бутанол), изобутанов (IUPAC 2-метилпропан-1-oл), 1-бутанол и 2-бутанол.

[00017] Предпочтительно, чтобы поток поступающего сырья содержал от 1 мг/л до 20000 мг/л AA, более предпочтительно от 1 мг/л до 10000 мг/л AA, еще более предпочтительно от 40 мг/л до 4000 мг/л AA пропанола и/или от 1 мг/л до 30000 мг/л AA, более предпочтительно от 100 мг/л до 15000 мг/л AA, еще более предпочтительно от 200 мг/л до 8000 мг/л AA сивушных спиртов. Для целей настоящего изобретения количество высших спиртов (мг/л AA) измеряется с помощью газовой хроматографии (GC) и представляет собой количество в мг на литр 100% чистого этилового спирта.

[00018] Более предпочтительно, чтобы этиловый спирт присутствовал в количестве ниже его азеотропной концентрации. Азеотропные смеси этилового спирта известны в данной области техники. Азеотропная концентрация этилового спирта будет зависеть от конкретной азеотропной смеси. Предпочтительно, чтобы азеотроп представлял собой этиловый спирт с водой. При этом предпочтительно, чтобы этиловый спирт присутствовал ниже своей азеотропной концентрации в азеотропе этиловый спирт-вода.

[00019] Наиболее предпочтительно, чтобы поток поступающего сырья содержал от 12 объем. % до 18 объем. % этилового спирта и от 80 объем. % до 1000 мг/л AA пропанола, и от 300 объем. % до 6000 мг/л AA сивушных спиртов.

[00020] Традиционная дистилляция является способом разделения двойной или многокомпонентной жидкой смеси, основанной на различиях в летучести компонентов в кипящей жидкой смеси. Помимо традиционной дистилляции существуют другие способы дистилляции, такие как, например, реактивная дистилляция, азеотропная дистилляция, экстрактивная дистилляция и т.д. и комбинации этих способов. Дистилляция хорошо известна и достаточно полно описана в данной области техники. Дистилляция может проходить порционно или непрерывно. Промышленная дистилляция является обычно непрерывной дистилляцией и практически проходит в дистилляционной колонне. Предпочтительно, дистилляция настоящего изобретения является непрерывной дистилляцией. Дистилляция приводит к нескольким выходящим потокам: один поток, обычно покидающий дистилляционную колонну на самом высоком ее конце, является дистиллятом или продуктом потока, содержащим наиболее летучий компонент(ы) сырьевого потока; и один поток, обычно покидающий дистилляционную колонну на более низком уровне, является более низким потоком или потоком у самого основания, и содержит наименее летучий компонент(ы) сырьевого потока. Кроме того, одна или несколько боковых фракций могут быть возвращены в промежуточную часть между самым высоким концом и самым низким концом дистилляционной колонны, именуемые как боковые фракции или боковые отборы, содержащие компоненты, имеющие летучесть между компонентом (ми) потока продукта и компонентом (ми) нижнего потока. Специалист в данной области техники будет в состоянии определить подходящие условия дистилляции, зависящие от входящего сырьевого потока (ов) и от желаемого состава различных выпускных потоков. Дистилляция может быть повторена, чтобы повысить чистоту потока от одной колонны к следующей. Дистилляция настоящего изобретения содержит, по меньшей мере, одну дистилляционную колонну, включающую, по меньшей мере, одну разделительную стенку.

[00021] Разделенные /разделяемые стенкой колонны или DWC (т.e. дистилляционные колонны, обеспеченные разделительной стенкой) известны в данной области техники. Они используются для разделения многокомпонентных смесей, главным образом смесей, состоящих из трех компонентов, обычно эквимолярных смесей или смесей из компонентов, присутствующих в значительных количествах в упомянутой смеси. DWC главным образом применяются в химической промышленности. Существующие процессы не используют DWC в целях очистки. Существуют различные типы колонн с разделительной стенкой, ”стандартная” DWC, реактивная DWC, азеотропная DWC и экстрактивная DWC и их комбинации. Предпочтительной в настоящем изобретении DWC является ”стандартная” DWC, то есть, когда разделение многокомпонентной смеси осуществляется путем подачи смеси по одну сторону стенки (входная сторона стенки) и отбор одной или более фракций осуществляется по другую сторону стенки, без добавления продукта для реакции с и/или изменением летучести компонентов, присутствующих в колонне.

[00022] Предпочтительно, чтобы способ настоящего изобретения включал до стадии a), ферментацию подходящего субстрата с помощью микроорганизмов при определенных условиях.

[00023] Субстрат ферментации может быть любым подходящим субстратом, содержащим источник углеводородов и источник азота, полезный для микроорганизмов, ответственных за преобразование сбраживаемого сахара в этиловый спирт, углекислый газ и побочные продукты.

[00024] Подходящие условия ферментации хорошо известны специалистам в данной области, и будут определяться в зависимости от субстрата, микроорганизмов и конечного желаемого продукта.

[00025] Способ настоящего изобретения является способом получения этилового спирта в качестве конечного продукта. Этиловый спирт может быть топливным этиловым спиртом или этиловым спиртом, пригодным для питья, предпочтительно, чтобы этиловый спирт был этиловым спиртом, пригодным для питья.

[00026] Таким образом, предпочтительно, чтобы поток поступающего сырья поступал из процесса брожения, вызываемого ферментацией дрожжей. Во время такого процесса помимо этилового спирта формируются другие продукты и присутствуют в качестве примесей, таких как высшие спирты. Вместе с тем, этиловый спирт высокого качества должен быть по существу свободным от примесей, таких как упомянутые высшие спирты, то есть, примеси должны присутствовать ниже предела чувствительности аналитического оборудования, с помощью которого производятся измерения, такого как, например, газовая хроматография. Поэтому важной частью способа производства этилового спирта с помощью ферментации дрожжей является способ очистки этилового спирта с помощью разделения его от упомянутых выше примесей, в частности от высших спиртов. Типичный способ очистки этилового спирта включает вначале первую дистилляцию, чтобы отделить летучие компоненты (содержащие этиловый спирт и высшие спирты) от наименее летучих компонентов, содержащихся в ферментационной среде (вода, дрожжи, органические кислоты, биомасса, несахарное сухое вещество и т.д.). Для этилового спирта, пригодного для питья, эта первая дистилляция обычно проходит с последующей стадией - промывкой водой и повторной перегонкой, где отбирается высококачественный этиловый спирт, а высшие спирты удаляются в виде боковых фракций (то есть, по сути это ректификация). Эти боковые фракции высших спиртов все еще содержат этиловый спирт, по меньшей мере, 7% от общего количества этилового спирта, полученного в процессе ферментации. Этот этиловый спирт или, по меньшей мере, часть его, необходимо извлекать из боковых фракций посредством одной или более дополнительных специфических дистилляционных колонн, которые повышают сложность способа и его стоимость.

[00027] С удивлением было обнаружено, что с помощью размещения разделительной стенки в дистилляционной колонне, которая предпочтительно представляет собой ректификационную колонну, возможно разделение этилового спирта от высших спиртов и предпочтительно от воды, и при этом разделение является намного более эффективным, чем когда не используется никакая разделительная стенка, то есть, чистота различных высших спиртовых боковых фракций, которые отбираются, становится выше, и, таким образом, они содержат меньше этилового спирта, который выводят из колонны через основной отвод (поток продукции), где основная масса этилового спирта покидает колонну. В частности, за счет увеличения чистоты отбираемого потока сивушных веществ (то есть, повышая количество сивушных спиртов в этом потоке), настоящее изобретение также позволяет работать с гораздо более простым способом гетерогенного разделения фаз отводимого потока сивушных веществ, в целях возмещения части или всего оставшегося этилового спирта в этом потоке. Таким образом, эффективность способа при этом еще более возрастает. Такое гетерогенное разделение фаз отводимого потока сивушных веществ осуществляется с помощью стадии промывки, где вода используется в качестве промывочной среды. Без разделительной стенки количество этилового спирта, присутствующего в отводимых боковых фракциях, составляет, по меньшей мере, 6 об./объем. % от общего количества этилового спирта, присутствующего в потоке поступающего сырья. С помощью реализации способа настоящего изобретения количество этилового спирта, присутствующего в отводимых боковых фракциях, становится менее чем 6 об./объем. %, предпочтительно менее чем 5 об./объем. %, более предпочтительно менее чем 4 об./об.%, еще более предпочтительно менее чем 3 об/объем. %, наиболее предпочтительно менее чем 1,5 об./объем. Тем самым, количество этилового спирта, присутствующего в потоке продукции повышается, по меньшей мере, на 1 об/объем. %, предпочтительно, по меньшей мере, на 3 об./об. %, более предпочтительно, по меньшей мере, на 5 об/объем. %.

[00028] Предпочтительно, чтобы высота разделительной стенки составляла от 2 до 50%, предпочтительно от 4 до 40%, более предпочтительно от 5 до 30%, еще более предпочтительно от 10 до 20% от общей высоты дистилляционной колонны. Дистилляционная колонна может быть колонной насадочного типа или колонной тарельчатого типа. Предпочтительно, чтобы дистилляционная колонна была колонной тарельчатого типа. Эти колонны хорошо известны в данной области техники. Предпочтительно, чтобы разделительная стенка распространялась по длине от 1 тарелки до 30 тарелки, предпочтительно от 2 тарелки до 25 тарелки, более предпочтительно от 4 тарелки до 20 тарелки, еще более предпочтительно от 5 тарелки до 15 тарелки, даже еще более предпочтительно от 10 тарелки до 15 тарелки. Форма стенки может быть любой подходящей формы, описанной в данной области техники, например, прямой стенкой, стенкой Z или U образной формы, прямой стенкой, имеющей один или оба конца с различной ориентацией.

[00029] Разделительная стенка делит дистилляционную колонну на две соединяющиеся области: сторону входа (сторона стенки, где поток поступающего сырья входит в колонну) и другую сторону, именуемую выпускной стороной (сторона стенки, где отводимые потоки выходят из колонны). Предпочтительно, чтобы пропанол, накапливающийся на входной стороне разделительной стенки, собирался и подавался, например, насосом на другую сторону дистилляционной колонны, на выпускную сторону разделительной стенки. Поэтому предпочтительно, чтобы дистилляционная колонна, содержащая разделительную стенку, включала средства для сбора пропанола, накапливающегося на входной стороне разделительной стены, и чтобы упомянутый пропанол подавался обратно в колонну на другую сторону разделительной стенки. Этот комплекс мер повышает дальнейшее накапливание пропанола, таким образом, повышает чистоту отводимого потока пропанола, и, тем самым, дополнительно повышает выход этилового спирта из колонны. Сивушные спирты, накапливающиеся на входной стороне разделительной стенки, также могут быть собраны и поданы, например, обратно насосом в дистилляционную колонну на выпускную сторону разделительной стенки. Этот комплекс мер повышает дальнейшее накапливание сивушных спиртов, и, таким образом, повышает чистоту потока сивушных веществ, тем самым, дополнительно повышая выход этилового спирта из колонны. При этом предпочтительно, чтобы дистилляционная колонна, содержащая разделительную стенку, включала средства для сбора сивушных веществ, накапливающихся на входной стороне разделительной стенки, и чтобы упомянутые сивушные вещества подавались обратно в колонну на другую сторону разделительной стенки.

[00030] В предпочтительном варианте осуществления настоящее изобретение относится к способу производства этилового спирта, содержащему:

а) ферментирование субстрата с помощью дрожжей для получения ферментированной среды, содержащей этиловый спирт;

b) отделение потока, содержащего от 5 объем. % до 25 объем. % этилового спирта от остальной части ферментированной среды посредством первой дистилляционной (перегонной) колонны;

c) разбавление водой потока, полученного в стадии b) для получения потока, содержащего от 12 объем. % до 18 объем. % этилового спирта;

d) перегонка потока стадии c) с помощью дополнительной дистилляционной колонны, то есть в ректификационной колонне;

e) сбор потока продукции с чистотой по этиловому спирту приблизительно 96 объем. %,

отличающегося тем, что ректификационная колонна включает, по меньшей мере, одну разделительную стенку.

[00031] Настоящее изобретение далее имеет отношение к использованию разделительной стенки в дистилляционной колонне в способе очистки этилового спирта, в частности, для отделения этилового спирта от примесей, таких как высшие спирты. Далее предпочтительно, чтобы изобретение имело отношение к использованию разделительной стенки в дистилляционной колонне в способе очистки этилового спирта, с целью отделения этилового спирта от воды и от примесей, таких как высшие спирты. Было найдено, что выход этилового спирта из дистилляционной колонны, содержащей разделительную стенку, выше, чем выход этилового спирта из такой же колонны, но без разделительной стенки. В особенности, изобретение относится к использованию разделительной стенки в ректификационной колонне в способе производства этилового спирта. Использование разделительной стенки колонны улучшает разделение этилового спирта и высших спиртов. Таким образом, настоящее изобретение относится к использованию разделительной стенки колонны в способе очистки этилового спирта с целью повышения выхода этилового спирта в этом способе.

[00032] Изобретение будет далее иллюстрировано следующими примерами.

Примеры

[00033] Содержание этилового спирта измерялось с помощью DMA 5000 от Anton Paar, при температуре 20°C и было выражено в объемных % (объем. %).

[00034] Количество высших спиртов измерялось с помощью газовой хроматографии: Gas Chromatographer (GC), мэйнфрейм (инжектор и детекторы FID и ECD) с программным обеспечением Agilent 7890, DB-WAX колонка.

Пример 1: использование разделительной стенки в пригодной для получения питьевого этилового спирта ректификационной колонне, и откачивание пропанола с входной стороны стенки для подачи на другую сторону стенки.

[00035] В ректификационную колонну подается поток с расходом 43750 кг/час, содержащий смесь из 14,6 об.% этилового спирта, 85,4 об.% воды и сивушных веществ (содержащих 752 мг/л AA (то есть мг/л AA из потока поступающего сырья) изоамилового спирта (3-метил-1-бутанол), 302 мг/л AA 1-пропанола, 396 мг/л AA изобутанола (2-метилпропан-1-oл), 13 мг/л AA 1-бутанола).

[00036] В колонне имеется верхнее абсолютное давление, составляющее 2,5 бар, и перепад давления составляет 0,36 бар, колонна включает всего 75 тарелок. Питающей тарелкой является тарелка 16 (считая по вертикали от нижней части к верхней части). Разделительная стенка состоит из 10 тарелок, от тарелки на одну ниже питающей тарелки, до тарелки на 8 выше питающей тарелки. Жидкость разделяется по двум сторонам стенки и составляет 0,82/0,18, в то время как пар разделяется на 0,80/0,20. Нагреватель ректификационной колонны имеет полезную мощность 10000 кВт.

[00037 На входной стороне стенки отбираемый поток пропанола забирается (посредством насоса) с тарелки 18 и подается на другую сторону стенки, где он поступает на тарелку 20 с расходом 500 кг/час.

[00038] На выпускной стороне стенки используют 2 отбора, именуемые отбором пропанола и отбором сивушных веществ. Местом отбора сивушных веществ является тарелка 17 с расходом 200 кг/час. Местом отбора пропанола является тарелка 23 (считая по вертикали от нижней части до более высокой части) с расходом 100 кг/час.

[00039] В результате использования способа получается состав потока продукции, содержащий в основном 96,4 объем. % этилового спирта без примесей (то есть ниже предела чувствительности GC, то есть < 0,5 мг/л AA).

[00040] В результате использования способ также приводит к составу отбираемого пропанола, содержащему 84,5 объем. % этилового спирта, 15,5 объем. % воды, 3036 мг/л AA изоамилового спирта (3-метил-1-бутанол), 19202 мг/л AA 1-пропанола, 17374 мг/л AA изобутанола (2-метилпропан-1-oл), 281 мг/л AA 1-бутанола.

[00041] В результате использования способ также приводит к составу отбираемых сивушных веществ, содержащему 36,7 объем. % этилового спирта, 63,3 объем. % воды, 192255 мг/л AA изоамилового спирта (3-метил-1-бутанол), 49504 мг/л AA 1-пропанола, 180106 мг/л AA изобутанола (2-метилпропан-1-oл) и 5336 мг/л AA 1-бутанола.

Пример 2: традиционная ректификация получения пригодного для питья этилового спирта без технологии разделительной стенки и без перекачивания пропанола.

[00042] В ректификационную колонну подается поток с расходом 43750 кг/час, содержащий смесь из 14,6 объем. % этилового спирта, 85,4 объем. % воды и сивушных веществ (содержащих 752 мг/л AA (т.e. мг/л AA потока поступающего сырья) изоамилового спирта (3-метил-1-бутанол), 302 мг/л AA 1-пропанола, 396 мг/л AA изобутанола (2-метилпропан-1-oл), 13 мг/л AA 1-бутанола).

[00043] В колонне имеется верхнее абсолютное давление, составляющее 2,5 бар, и перепад давления составляет 0,36 бар, колонна включает всего 75 тарелок. Тарелка питания является тарелкой 16 (считая по вертикали от нижней части к верхней части). Нагреватель ректификационной колонны имеет полезную мощность 10000 кВт.

[00044] Используются две отбираемые фракции, именуемые пропаноловым отбором и отбором сивушных веществ. Отбор сивушных веществ осуществляется с тарелки 16 с расходом 405 кг/час. Отбор пропанола осуществляется с тарелки 17 (считая по вертикали от нижней части до более высокой части) с расходом 530 кг/час.

[00045] Этот способ приводит к составу главного отбора, имеющего высокий уровень качества, и содержащему в основном 96,4 объем. % этилового спирта, без примесей (то есть ниже предела чувствительности GC, то есть < 0,5 мг/л AA).

[00046] Способ также приводит к составу отбираемого пропанола, содержащему 49,3 объем. % этилового спирта, 50,7 объем. % воды, 14824 мг/л AA изоамилового спирта (3-метил-1-бутанол), 6101 мг/л AA 1-пропанола, 7817 мг/л AA изобутанола (2-метилпропан-1-oл), 271 мг/л AA 1-бутанола.

[00047] Способ также приводит к составу отбираемых сивушных веществ, содержащих 17,0 объем. % этилового спирта, 83,0 объем. % воды, 9800 мг/л AA изоамилового спирта (3-метил-1-бутанол), 2971 мг/л AA 1-пропанола, 5200 мг/л AA изобутанола (2-метилпропан-1-oл) и 111 мг/л AA 1-бутанола.

1. Способ очистки этилового спирта, содержащий стадии:

а) перегонку в дистилляционной колонне потока поступающего сырья, содержащего этиловый спирт в количестве ниже его азеотропной концентрации, воду и примеси из одного или нескольких высших спиртов в количестве от 1 до 25000 мг/л абсолютного спирта, и

b) сбор потока продукта, имеющего более высокую чистоту этилового спирта по сравнению с таковым в потоке поступающего сырья,

с) сбор одного или нескольких потоков, имеющих более высокую чистоту в одном или большем количестве высших спиртов по сравнению с таковыми в потоке поступающего сырья,

отличающийся тем, что дистилляционная колонна содержит по меньшей мере одну разделительную стенку.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что поток поступающего сырья содержит по меньшей мере 5 об.% этилового спирта.

3. Способ по любому одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что поток поступающего сырья содержит воду в количестве от 5 до 95 об.%, предпочтительно от 10 до 90 об.% и более предпочтительно от 15 до 85 об.%, в расчете на объем потока поступающего сырья.

4. Способ по любому одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что поток, собранный со стадии (b), содержит этиловый спирт с чистотой от 60 до 98 об.%, предпочтительно от 70 до 96 об.% и более предпочтительно от 80 до 96 об.%.

5. Способ по любому одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что поток поступающего сырья содержит высшие спирты в количестве от 100 до 25000 мг/л абсолютного спирта.

6. Способ по любому одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что высшие спирты содержат пропанол и/или сивушные спирты.

7. Способ по п.6, включающий сбор потока, имеющего более высокую концентрацию пропанола, и потока, имеющего повышенную концентрацию сивушных спиртов по сравнению с таковыми в потоке поступающего сырья.

8. Способ по любому одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что дистилляционная колонна, содержащая по меньшей мере одну разделительную стенку, является ректификационной колонной.

9. Способ по любому одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что поток поступающего сырья поступает из процесса алкогольной дрожжевой ферментации.

10. Способ по любому одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что дистилляционная колонна, содержащая разделительную стенку, включает средства для сбора пропанола, накапливающегося на входной стороне разделительной стенки, и подачу упомянутого пропанола в колонну на другую сторону разделительной стенки.

11. Способ по любому одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что дистилляционная колонна, содержащая разделительную стенку, включает средства для сбора сивушных веществ, накапливающихся на входной стороне разделительной стенки, и подачу упомянутых сивушных веществ в колонну на другую сторону разделительной стенки.

12. Применение разделительной стенки в дистилляционной колонне в способе очистки этилового спирта для разделения этилового спирта от воды и примесей из одного или более высших спиртов в потоке поступающего сырья, где поток поступающего сырья содержит этиловый спирт в количестве ниже его азеотропной концентрации и примеси из одного или нескольких высших спиртов в количестве от 1 до 25000 мг/л абсолютного спирта.

13. Применение требования по п.12, отличающееся тем, что дистилляционная колонна является ректификационной колонной.