Устройство дозирования подщелачивающего реагента анализатора натрия

Авторы патента:

G01N31/00 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01F13/00 - Устройства для объемного измерения, а также для дозирования жидкостей, газов или сыпучих тел, не отнесенные к предыдущим группам

B01J4/02 - для дозированной загрузки реагентов

Владельцы патента RU 2690070:

Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие "ТЕХНОПРИБОР" (ООО "НПП "ТЕХНОПРИБОР") (RU)

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано в приборах аналитического контроля, осуществляющих измерение активности ионов натрия в технологических жидкостях, - в питательной и химически обессоленной воде, в конденсате пара котлов высокого давления и турбин, на предприятиях тепловой и атомной энергетики, химической, пищевой промышленности, а также в других отраслях. В устройстве дозирования подщелачивающего реагента анализатора натрия емкость для реагента выполнена цилиндрической, снабжена герметичной крышкой цилиндроконической формы, под которой установлена газопроницаемая мембрана, образующая с внутренней поверхностью крышки камеру насыщения парами подщелачивающего реагента, канал, подводящий контролируемую среду в камеру насыщения, выполнен тангенциально в нижней части цилиндрической стенки крышки, а канал, отводящий контролируемую среду, выполнен вертикально в верхней конической части крышки. Емкость имеет заправочное отверстие, снабженное герметичной пробкой. Техническим результатом предлагаемого изобретения является создание малогабаритного надежного устройства дозирования подщелачивающего реагента, простого и удобного в использовании, обеспечивающего высокую стабильность и точность измерений. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Одной из серьезных технических проблем, возникающей при построении анализатора натрия, предназначенного для измерения малых концентраций ионов натрия, является проблема дозирования в пробу подщелачивающего реагента, как правило аммиака.

Необходимость подщелачивания контролируемой среды при измерении активности ионов натрия потенциометрическим методом обусловлена особенностью датчика. Ионоселективный натриевый датчик обладает также высокой чувствительностью и к ионам водорода. Создавая щелочную среду, резко снижают активность ионов водорода за счет образования нейтральных молекул воды, что позволяет осуществлять селективное измерение активности ионов натрия.

Необходимым условием корректных измерений считается выполнение соотношения, когда значение рН среды превышает значение pNa на 3-3,5, то есть:

pH=pNa+(3-3,5),

где

- активность ионов водорода,

- активность ионов натрия.

Из представленного выражения следует, что необходимое значение рН среды определяется нижней границей измерительного диапазона по натрию. По мере снижения этой границы должен увеличиваться рН и соответственно концентрация подщелачивающего реагента (в дальнейшем - аммиака, как наиболее распространенного реактива). Так, для измерения концентраций натрия (для разбавленных растворов активности и концентрации совпадают) 2 мкг/дм³ необходимо значение рН не менее 10,55. Расчеты показывают, что концентрация аммиака в растворе должна быть доведена до величины не менее 150 мг/дм³.

Для прибора непрерывного контроля при расходе контролируемой воды 100 мл/мин, что является типичным для подобных приборов, расход аммиака составит 0,9 г/ч. При использовании 30% раствора аммиака (максимальная концентрация водного раствора при 20°С) 1 л раствора хватит на 14 суток, при условии, что аммиак будет израсходован весь и расходоваться будет оптимально (т.е. без передозировок).

Таким образом, можно отметить, что в приборах непрерывного контроля малых концентраций натрия аммиак является весьма интенсивно расходуемым реагентом. Это создает определенные эксплуатационные неудобства. В то же время известно, что измерение концентраций натрия в диапазоне от 0,1 до 5 мкг/дм³ (что условно можно назвать малыми) является весьма актуальным для теплоэнергетики, где типовым пороговым уровнем концентрации натрия является значение 5 мкг/дм³.

Известно устройство дозирования подщелачивающего реагента анализатора натрия «АТОН-101МП» (производитель - предприятие ООО «Промышленная электроника», Россия, 141190, Московская обл., г. Фрязино, а/я 402), содержащее камеру, внутри которой размещены емкость с аммиаком и канал, подводящий контролируемую воду. Выходя в камеру из подводящего канала, контролируемая вода в виде свободно падающей струи пересекает пространство камеры. Насыщение воды аммиаком осуществляется за счет диффузии паров аммиака из расположенной рядом емкости.

Недостатками устройства являются большая инерционность из-за очень малого расхода пробы, а также большие габариты устройства, низкие стабильность и точность измерений.

Указанные недостатки обусловлены тем, что при падении капель раствора происходит их частичное разбрызгивание на стенки устройства подщелачивания. Там они могут сохраняться некоторое время, прежде чем смоются, что может приводить к случайным колебаниям и нестабильности показаний. Так же стоит понимать, что степень дозирования аммиака в контролируемую среду не является постоянной и меняется с течением времени. Действительно, интенсивность процесса дозирования при фиксированной геометрии устройства и постоянной скорости потока воды полностью определяется парциальным давлением паров аммиака. В то же время, очевидно, что по мере истощения аммиачного раствора будет падать и давление этих паров. Негативно влияет на качество работы подобных дозирующих устройств и температурная нестабильность окружающей среды (воздуха).

Известно также устройство дозирования подщелачивающего реагента анализатора натрия pNa-205.2 (производитель - предприятие «Антех», 246050, Республика Беларусь, г. Гомель, ул. Гагарина, 89), содержащее герметичную емкость для реагента, смеситель в виде камеры с подводящим и отводящим контролируемую среду каналами, патрубок, соединяющий емкость для реагента и смеситель, средство регулирования подачи реагента. В устройстве использован принцип водоструйного насоса - это так называемые инжекторы. Текущая струя воды в сужающемся канале создает разрежение. За счет этого разрежения засасываются пары аммиака из емкости, где он находится.

Недостатками устройства являются большие габариты, большие эксплуатационные затраты на обслуживание анализатора натрия, а также невысокие стабильность и точность измерений.

Указанные недостатки также обусловлены тем, что степень дозирования аммиака в контролируемую среду не является постоянной и меняется с течением времени, в силу причин, аналогичных описанным для анализатора натрия «АТОН-101МП».

В известном устройстве возможно регулирование степени подщелачивания, которое осуществляется за счет изменения скорости потока протекающей воды путем дросселирования канала подачи данной воды. Но регулировка изменением скорости потока воды позволяет скорее поддерживать постоянство дозирования, но очевидно не решает проблему оптимального использования аммиака, так как с увеличением потока воды пропорционально больше потребуется и аммиака.

Нестабильность концентрации в контролируемой среде подщелачивающего реагента приводит и к нестабильности измерений концентраций натрия. Это обусловлено тем, что подщелачивающий реагент в силу его летучести в небольшой степени попадает в потенциалообразующую систему опорного электрода анализатора натрия. При этом происходит смещение потенциала опорного электрода и появляется дополнительная ошибка всей измерительной системы. При стабильной концентрации подщелачивающего реагента потенциал опорного электрода способен прийти к новому равновесному потенциалу, и указанная дополнительная ошибка измерения может быть исключена калибровкой прибора. При отсутствии стабильности концентрации подщелачивающего реагента подобная возможность исключается.

Известно УСТРОЙСТВО ДОЗИРОВАНИЯ ПОДЩЕЛАЧИВАЮЩЕГО РЕАГЕНТА АНАЛИЗАТОРА НАТРИЯ (патент на изобретение РФ №2327150, МПК G01N 27/26, 2008 г.), принятое за прототип, содержащее герметичную емкость для реагента, смеситель и средство регулирования подачи реагента. Патрубком емкость соединена со смесителем. Смеситель выполнен в виде камеры с подводящим и отводящим контролируемую среду каналами. Для уменьшения эксплуатационных затрат на обслуживание, повышения стабильности и точности измерений устройство снабжено воздушным компрессором. Нижний срез выходного патрубка компрессора расположен в донной части емкости для реагента. Объем камеры смесителя выполнен большим возможного объема подаваемой в нее смеси воздуха и паров реагента. В верхней части камеры смесителя выполнен канал, сообщающийся с атмосферой. Устройство снабжено автоматическим средством регулирования подачи реагента. В емкости для реагента установлен нагревательный элемент. Нагревательный элемент связан со средством регулирования подачи реагента.

Недостатками прототипа являются ненадежность, сложность конструкции, большие габариты, а так же синусоидальная характеристика уровня рН, обусловленная дозированием реагента с периодичностью 3-10 сек.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является создание малогабаритного надежного устройства дозирования подщелачивающего реагента простого и удобного в использовании, обеспечивающего высокую стабильность и точность измерений.

Указанный технический результат достигается тем, что в устройстве дозирования подщелачивающего реагента анализатора натрия емкость для реагента выполнена цилиндрической, снабжена герметичной крышкой цилиндроконической формы, под которой установлена газопроницаемая мембрана образующая с внутренней поверхностью крышки камеру насыщения парами подщелачивающего реагента, канал подводящий контролируемую среду в камеру насыщения выполнен тангенциально в нижней части цилиндрической стенки крышки, а канал отводящий контролируемую среду выполнен вертикально в верхней конической части крышки. Емкость имеет заправочное отверстие, снабженное герметичной пробкой.

Сущность изобретения поясняется чертежом. Устройство дозирования подщелачивающего реагента анализатора натрия содержит емкость 1 для реагента 2. Емкость 1 выполнена из химически стойкого материала (стекло, оргстекло, фторопласт и т.п.) цилиндрической формы, и снабжена крышкой 3 цилиндроконической формы. Использование химически стойких материалов повышают износостойкость к агрессивным средам. Герметичность крышки 3 обеспечивает уплотнительное кольцо 4. Под крышкой 3 установлена газопроницаемая мембрана 5 образующая с внутренней поверхностью крышки 3 камеру насыщения 6 парами подщелачивающего реагента. Камера насыщения 6 имеет подводящий 7 и отводящий 8 контролируемую среду каналы. Подводящий контролируемую среду канал 7 выполнен тангенциально в нижней части цилиндрической стенки крышки 3, а отводящий контролируемую среду канал 8 выполнен вертикально в верхней конической части крышки 3. Высоту цилиндрической стенки крышки 3 выбирают минимально возможной из условия размещения подводящего контролируемую среду канала 7, не более 10 мм. Угол раствора конической части крышки 3 выбирают более 90°. Малый объем камеры насыщения 6 парами подщелачивающего реагента (не более 15 мл) обеспечивает существенное снижение инерционности по сравнению с известными устройствами. Емкость 1 имеет заправочное отверстие 9, снабженное герметичной пробкой 10.

Работа устройства осуществляется следующим образом. Предварительно емкость 1 заполняют через заправочное отверстие 9, например шприцем, подщелачивающим реагентом и плотно закрывают пробку 10. Уровень подщелачивающего реагента 2 должен быть ниже газопроницаемой мембраны 5. В качестве подщелачивающего реагента выбирают аммиак 25% или диизопропиламин или другие летучие амины. По подводящему контролируемую среду каналу 7 подают пробу со скоростью 10-40 мл/мин. Проба поступает тангенциально в камеру насыщения 6, закручивая поток. В камере 6 происходит насыщения потока пробы парами подщелачивающего реагента. Пары подщелачивающего реагента диффундируют из емкости 1 через газопроницаемую мембрану 5 и увеличивают рН пробы до уровня рН>11 (подтверждено экспериментально). Применение газопроницаемой мембраны 5 снижает расход реагента, обеспечивает возможность использования истощенного реагента с сохранением эффективности работы устройства. Поток подщелаченной пробы выходит через отводящий контролируемую среду канал 8 в крышке 3. В заявляемом устройстве мембранная система подщелачивания и организация закручивания потока пробы гарантируют достаточное насыщение пробы реагентом, исключает завоздушивание, застойные зоны и минимизирует инерционность измерений.

1. Устройство дозирования подщелачивающего реагента анализатора натрия, содержащее емкость для реагента, отличающееся тем, что емкость выполнена цилиндрической, снабжена герметичной крышкой цилиндроконической формы, под которой установлена газопроницаемая мембрана, образующая с внутренней поверхностью крышки камеру насыщения парами подщелачивающего реагента, канал, подводящий контролируемую среду в камеру насыщения, выполнен тангенциально в нижней части цилиндрической стенки крышки, а канал, отводящий контролируемую среду, выполнен вертикально в верхней конической части крышки.

2. Устройство дозирования подщелачивающего реагента анализатора натрия по п. 1, отличающееся тем, что емкость имеет заправочное отверстие, снабженное пробкой.

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ определения содержания гидрокарбонат-ионов в минеральных водах методами кондуктометрического и потенциометрического титрования включает титрование пробы минеральной воды кислотным титрантом (раствор хлористоводородной кислоты (НСl)) и измерение сопротивления R в растворе кондуктометрической ячейки при добавлении каждой порции титранта; при этом 10-15 см3 минеральной воды вносят в электрохимическую ячейку с двумя платиновыми электродами со строго зафиксированным между ними расстоянием, затем в электрохимическую ячейку опускают два электрода - стеклянный (измерительный) и хлорсеребряный (вспомогательный) и магнитик для перемешивания раствора в ячейке на магнитной мешалке; электрохимическую ячейку подключают к рН-метру-милливольтметру (рН 150) и к настольному портативному цифровому LCR-метр ELC-131D прибору; бюретку для титрования заполняют раствором хлористоводородной кислоты (НСl), фиксируют значение сопротивления R анализируемого раствора и значение рН этого же раствора, массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов (мг/дм3) рассчитывают по формуле.

Способ определения массовой доли основного компонента в солях хлорида натрия и хлорида калия // 2686468

Изобретение относится к аналитической химии и метрологическому обеспечению средств измерений состава твердых и жидких веществ и материалов. Проводят определение катионов и анионов методом капиллярного электрофореза, затем измерение массовых долей примесей методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и определение массовой доли органического компонента и кристаллизационной воды методом термогравиметрии с дифференциально-сканирующей калориметрией с масс-спектрометрическим детектором.

Способ определения массовой концентрации молекулярного кислорода в органической жидкости // 2685763

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно - к области средств определения содержания кислорода в жидкости, и может быть использовано в различных областях исследования, где требуется определить содержание кислорода в органической жидкости.

Способ исследования нанотоковых сегнетоэлектрических проявлений гелей оксигидратов d- и f- элементов и устройство для обнаружения таких нанотоковых пульсирующих сегнетоэлектрических проявлений // 2678191

Группа изобретений относится к анализу агрегационной устойчивости наночастиц коллоидных систем, а именно гелей оксигидратов d- и f-элементов. Для этого синтезируют гель оксигидрата d- и f-элементов из солей оксихлорида d- и f-элементов при добавлении раствора едкого натра или аммиака.

Способ экспресс-тестирования бутилированных жидкостей // 2672590

Изобретение относится к области анализа состава жидкостей, а именно к способам, обеспечивающим надежное, безопасное и ускоренное определение присутствия в растворах различных веществ в растворенном состоянии, и может применяться для экспресс-тестирования спиртосодержащих продуктов и питьевой бутилированной воды на наличие примесей, в том числе вредных, а также других жидких пищевых продуктов, кроме того, жидких фармакологических, косметических средств, жидкого топлива, масел.

Способ кондуктометрического определения содержания метилметакрилата в водных экстрактах стоматологических изделий // 2663458

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к проведению химического анализа жидкой пробы водного экстракта полиметилметакрилового изделия для зубопротезирования, и может быть использовано при проведении экспресс-анализов в практике стоматологических клиник и кабинетов.

Способ экологического мониторинга на законсервированных участках горных работ // 2655623

Изобретение относится к экологии, а именно к оценке состояния законсервированных участков разработок полезных ископаемых и их влияния на окружающую среду. Для этого одновременно с мониторингом законсервированного участка горных пород проводят фоновый мониторинг природного аналога, не испытывавшего техногенного воздействия, но находящегося в тех же природных условиях.

Способ определения легирующих добавок золота и кобальта в полупроводниковых материалах на основе диоксида олова // 2649136

Изобретение относится к области химического анализа. Способ включает обработку образца полупроводникового материала раствором кислот HNO3 и HCl, взятых в объемном соотношении 1:3, и ультразвуком для перевода добавок из поверхности материала в раствор, отбор аликвоты раствора для последующего определения добавок на поверхности материала с последующими промывкой материала до удаления компонентов надосадочного раствора и его разложением в автоклаве смесью кислот HNO3, HCl, HF, взятых в количестве, обеспечивающем растворение диоксида олова, полученный раствор анализируют методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой для определения концентрации добавок в объеме материала.

Способ группового концентрирования из кислых растворов и разделения ионов элементов ионной жидкостью // 2637236

Изобретение может быть использовано в аналитической химии природных вод для инструментального определения микроэлементов. Для осуществления способа группового концентрирования из кислых растворов и разделения ионов Ti, Mo, Sn, Fe к 10 мл водной фазы анализируемого кислого раствора добавляют 1 г легкоплавкого расплава ацетилсалицилата антипириния [AntH3O+]⋅[AcSal-], отделяют концентрат ионов Ti, Mo, Sn, Fe, озоляют азотной кислотой в микроволновой печи и анализируют атомно-эмиссионной спектрометрией.

Способ потенциометрического определения скорости генерирования пероксильных радикалов // 2612132

Изобретение относится к новому способу определения скорости генерирования пероксильных радикалов. Технический результат: разработан новый способ определения скорости генерирования пероксильных радикалов, который повышает точность, достоверность и воспроизводимость результатов, а также расширяет круг исследуемых веществ и используемых реагентов.

Устройство объемного дозирования жидкости // 2677488

Изобретение относится к области объемного дозирования жидкостей в автоматическом режиме, в том числе флегматизирующей эмульсии для сферических порохов. Устройство объемного дозирования жидкости, включающее корпус, шайбу уплотнения, шток, пневмоцилиндр, клапан, отличающееся тем, что дополнительно включает гидростатический уровнемер, винтовой цилиндр, концевые выключатели и автоматизированный орган управления клапаном, встроенный в выгрузочный патрубок эмульсификатора, при действии пневматического цилиндра клапан принимает одно из трех положений: одноразовое интенсивное дозирование, порционное дозирование и закрытое положение, автоматизация процесса обеспечивается за счет движения винтового цилиндра, который, перемещаясь вверх-вниз, задевает концевые выключатели, а гидростатический уровнемер подает показания об уровне жидкости в эмульсификаторе на пульт управления, далее сигнал направляется на блок управления пневматическим цилиндром, который перемещает клапан в нужное положение.

Диффузионный узел источников микропотока газов высокого давления // 2677222

Изобретение относится к устройствам для дозирования микропотока газов. Сущность: диффузионный узел источников микропотока газов высокого давления выполнен в виде размещенного внутри газонепроницаемого корпуса (1) заглушенного капилляра (2), полость которого заполнена газопроницаемым наполнителем (3).

Возвратный ограничитель // 2676824

Возвратный ограничитель состоит из пустотелого корпуса, изготовленного из металлического или полимерного материала, имеющего с двух сторон отверстия для входа и выхода вещества и трубные резьбовые соединения напротив отверстий для врезки в трубопровод.

Шнековый дозатор кормов // 2676552

Изобретение относится к оборудованию для дозирования и подачи сыпучих материалов и может быть использовано в пищевой, химической, а также в производстве других отраслей сельского хозяйства и промышленности в качестве питателей и дозаторов сыпучих и увлажненных материалов.

Контрольная течь // 2655000

Изобретение относится к контрольным течам и может быть использовано, например, для получения количественных характеристик негерметичности изделий, настройки и определения чувствительности течеискательной аппаратуры.

Измеритель содержания дисперсной фазы в газовом потоке // 2644449

Изобретение относится к области контроля качества подготовки природного и попутного нефтяного газов к транспорту, а также к области контроля качества жидкостей, транспортируемых по трубопроводам, в нефтегазодобывающей промышленности и может быть использовано на топливно-энергетических, химических, нефтехимических и нефтегазоперерабатывающих предприятиях.

Устройство для автоматической порционной выдачи жидкости // 2642094

Изобретение относится к области устройств для выдачи жидкости и может применяться для автоматической подачи заданных объемов жидкости. Устройство содержит емкость с впускным и выпускным отверстиями и размещенный в емкости корпус.

Устройство для получения многокомпонентных газовых смесей (варианты) // 2635127

Изобретение относится к устройствам для получения стандартных образцов газовых смесей на основе инертных и постоянных газов и может быть использовано в различных отраслях промышленности.

Универсальная система дозирования жидкостей на базе мембранного насоса // 2628984

Изобретение относится к области дозирования жидкостей и представляет собой пневмоэлектронную универсальную (по отношению к операциям порционного и непрерывного дозирования) систему, которая может быть использована для автоматизации целого ряда технологических процессов, включающих операции дозирования жидкостей (расфасовка технических жидкостей в тару, дозирование химреагентов на объектах очистки промышленных сточных вод, нанесения клеевых составов в сборочных производствах с клеевыми соединениями машиностроения и деревообрабатывающей промышленности и др.).

Смеситель-дозатор пресс-экструдера // 2626057

Изобретение относится к кормопроизводству, а именно экструдированию смеси кормовых продуктов. Смеситель-дозатор пресс-экструдера содержит бункер (смесительную емкость), в нижней части которого крепится подающий шнек.

Способ и установка для синтеза мочевины и меламина // 2667502

Изобретение относится к способу комбинированного синтеза мочевины и меламина. Способ включает: осуществление синтеза мочевины из аммиака и диоксида углерода с использованием способа с отпаркой, причем указанный способ с отпаркой включает по меньшей мере стадии взаимодействия аммиака и диоксида углерода в секции (5) реакции для образования водного раствора (9), содержащего мочевину, карбамат аммония и непревращенный аммиак, и очистки указанного раствора (9) в секции (6) отпарки для получения раствора (10) мочевины и газовой фазы (11), содержащей аммиак и диоксид углерода, а также включает стадию конденсации в секции (7) конденсации, где по меньшей мере часть (16) синтезированной мочевины используют для получения меламина (18) на присоединенной установке для синтеза меламина, получая также поток (19) отходящих газов из процесса синтеза меламина, который содержит аммиак и диоксид углерода, и указанный поток (19) отходящих газов из процесса синтеза меламина возвращают в указанный процесс синтеза мочевины или в газообразном состоянии, или после конденсации - в жидком состоянии.