Способ получения нейтральных бисареновых соединений хрома
О П
270733
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидегельства ¹
Заявлено 31,I.1969 (№ 1302130/23-4) Кл. 12о, 26/03 с присоединением заявки №
Комитет ло делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
МПК С 07f
УДК 547.532 176.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 12.Ч.1970. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 8.IX.1970
Авторы изобретения
Б. Г, Грибов, Г. М. Табрина, H. Н. Травкин, В. П. Румянцева, Б. A. Саламатин и Б. И, Козыркин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕЙТРАЛЬНЫХ БИСАРЕНОВЫХ
СОЕДИНЕНИЙ ХРОМА
Предмет изобретения
Изобретение относится к получению хроморганических соединений, которые применяются как катализаторы ряда химических процессов, в радиоэлектронике — для получения металлических хромовых покрытий.
Известен способ получения нейтральных бисареновых соединений хрома путем восстановления их окисленной формы, например галоидпроизводных бисареновых соединений хрома, дитионитом натрия в щелочной среде.
Образующуюся нейтральную форму экстрагируют органическими растворителями, например бензолом, который впоследствии удаляют.
Для упрощения процесса предложен способ получения таких соединений, заключающийся в том, что галоидные производные бисареновых соединений хрома нагревают при температуре 165 — 200 С, в результате чего происходит их диспропорционирование.
Целевой продукт получается в чистом виде и не требует дополнительной очистки.
Пример. Процесс проводят в приборе, состоящем из испарителя и двух приемников.
В испаритель загружают 7,2 г (0,02 ноль) бистолуолхромиодида. Разложение ведут при температуре 180 — 190 С и давлении 10
10 — - мл рт . ст. Образующиеся в процессе диспропорционирования бистолуолхром и толуол в виде раствора собирают в первом приемнике, который в течение реакции охлаждают жидким азотом. По окончании реакции охлаждение первого, приемника прекращают и, продолжая нагревать испарнтель, отгоняют толуол из раствора во второй приемник, который интенсивно охлаждают жидким азотом.
Получают 1,8 г бистолуолхрома (76% от теоретического количества), 2,6 ил (2,25 г) толуола, 3,15 г Cr12 (сухой остаток в пспарите1О ле) .
Продукты идентифицируют следующим образом: бистолуолхром — по температуре плавления 40 С (в запаянном капилляре 39 С), 15 толуол — газохроматографическим методом и по показателю преломления — n ð 1,4963, CrIq — по элементарному анализу.
Аналогично получены бисбензолхром, бисэтилбензолхром, бисмезителенхром.
Способ получения нейтральных бисарено.25 вых соединений хрома на основе их галоидных производных, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, галоидные производные бисареновых соединений хлора нагревают при температуре 165 — 200"-С.
