Способ получения аминопиридинового производного перекисной фосфорномолибденовойкислоты

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидеть льстив ¹

Кл. 12о, 26j01

12о, 26j03

Заявлено 21,11.1966 (№ 1056218/23-4) с присоединением заявки №

NiIK, С 07f

С 07f

УДК 547.822.7 177.118.5-39-32.07 (088,8) Приоритет

Опубликовано 0611,1967. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 17.IV,1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Р. Г. Бейлес, О. 6. Андреева и 3. Е. Розманоьа

Т .. ::-;: и. /

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОПИРИДИНОВОГО

ПРОИЗВОДНОГО ПЕРЕКИСНОЙ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Предложен спосоо получения аминопиридинового производного перекиспой фосфорномолибденовой кислоты.

Способ заключается в том, что к раствору молибденовой кислоты в перекиси водорода добавляют фосфорнуго кислоту и 2-аминопиридин. Реакцию ведут при температуре ниже комнатной.

Пример. 15 г свежеполученной молибденовой кислоты растворяют в 45 лл перекиси водорода (25%), после чего добавляют 1 лл концентрированной фосфорной кислоты и затем 6 л>г насыщенного водного раствора

2-аминопиридипа. При р1-I 3 — 4 начинает выпадать осадок. Реакцию ведут при наружном охлаждении снегом. После фильтрования и многократной промывки спиртом получают

5,4 г бледно-желтого кристаллического продукта. Вещество хорошо раствори го в воде, разбавленных кислотах и щелочах, при быстром нагревании энергично разлагается.

Анализы показывают соотношение составных частей в полученном соединении P: Мо:

: О,„.,: Ам, равное 1: 4: 8:3 (Ам — 2-амипопиридин), По данным анализа и потенциометрического титрования, соединение имеет следующую координационную формулу (АмН) Нз(РОз(МОзО- 40) 2Ам).

Найдено, %. Мо 35,28, 35,75; P 2,98, 2,94;

5 О,,„, 12,12, 12,12; Ам внешней сферы 8,8, 9,06;

Ам общий 25,1, 25,6.

Убыль в весе при прокаливании 41,4, 41,6, Вычислено, %: Мо 35,41, P 2,86; О„, 11,81;

Ам внешней сферы 8,67; Ам обш,ий 26,10.

10 Убыль в весе (сумма Ам+О„, + ангидризация) 40,42.

Полученное соединение является аминопиридиновым производным фосфорно-4-молибденоDoA Kt1cJIoTbl Нз(РО.>(МОеО,г)).

Способ получения аминопиридинового про20 изводного перекисной фосфорномолибденовой кислоты, ст>гичающийся тем, что молибденовую кислоту в среде перекиси водорода подвергают взаимодействию с фосфорной кислотой и 2-аминопиридином при температуре ни25 же комнатной.