Способ получения а-галогеннитроалканов
О П И С А Н И Е 2О9436
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскиз
Социалистическил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.11.1967 (№ 1130501/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1968. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 21.Ш.1968
Кл. 12о, 3/01
12о, 2/01
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.232 22.07(088.8) Комитет по делам изобретений H открытий при Сосете Министрее
СССР автор изобретения
А. Л. Фридман и Т. Н. Ившина
Заявитель Пермский филиал Государственного института прикладной химии
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ и-ГАЛО ГЕН Н ИТРОАЛ КАНО В
Предмет изобретения
Известен способ получения <х-галогеннитроалканов галогенированием натриевых солей нитроалканов свободным галогеном в водной среде. Однако при этом, получают трудноразделяющуюся смесь моно- и дипроизводных, выход целевого продукта невысокий.
С целью упрощения способа, а также для увеличения выхода продукта, предложено .нитроалкан галогенировать N-галогенимидами или N-галоген-N-нитроаминами.
П р и w. е р 1. Получение хлорнитроэтана.
К эмульсии 8,5 г нитроэтана в 16 мл воды добавляют при 10 — 20 С 4,5 г едкого натра в
16 мл воды. Смесь перемешивают до образования прозрачного раствора. К полученному раствору при 5 — 10 С и перемешивании присыпают небольшими порциями 15,2 г хлорсукцинимида. Отслоившееся бледно-желтое масло через 15 мин после прибавления всего хлорсукцинимида отделяют и разгоняют. Выход 11,2 г (90%), т. кип. 24 — 24,5 С (10 мм рт. ст.), пр 1,4260.
Пример 2. Получение бромнитроэтана. К эмульсии 5 г нитроэтана в 9 мл воды добавляют при 10 — 20 С 5,1 г едкого натра в 9 мл воды. Смесь перемешивают до образования
5 прозрачного раствора. К полученному раствору при 5 — 10 С и перемешивании присыпают небольшими порциями 23 г бромсукцинимида. Через 15 — 20 мин выпавшее масло отделяют и разгоняют. Выход 13,5 г (87%), т. кип. 40 — 41 С (11 мм рт. ст.), по 1,4603.
Аналогично получают др гие и-галогеннитроалканы.
Способ, получения а-галогеннитроалканэв путем галогенирования нитроалканов, отли20 чаюи1ийся тем, что с цель:о увеличения выхода целевого продукта и упрощения способа, в качестве галогенирующего агента берут
К галоген имиды или N-.ãàëîãåí-N-v vpoai wv r.
