Способ получения окиси диалкилсвинца
E О П -И-Ч -.-А
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
277782
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/03
Заявлено 07ЛУ.1969 (¹ 1319730/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07f 7/24
УДК 547.258.15 121.07 (088.8) Опубликовано 05Х!1!.1970. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 8.Х.1970
Авторы изобретения Ю. А. Александров и Н. Г. Шеянов
Заявитель Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете имени Н. И. Лобачевского
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ДИАЛКИЛСВИНЦА
Предмет изобретения
Изобретение относится к получению свинецорганических соединений, представляющих практический интерес для химической промышленности.
Известен способ получения окисей диалкилсвинца на основе тетраалкилсвинца, заключающийся в прямом галоиднровании тетраалкилсвинца в органическом растворителе до дигалогенида диалкилсвинца, в обработке последнего эфиром и водным раствором гидроокиси натрия, в результате чего получают гексагидрат дигидроокиси диалкилсвинца, из которого с помощью дегидратации выделяют конечный продукт.
С целью упрощения процесса предложен способ получения окиси диалкилсвинца, заключающийся в том, что тетраалкилсвинец обрабатывают озоно-кислородной смесью в среде парафиновых углеводородов. Оптимальное количество озона в смеси 0,5 — 1,0%.
Способ осуществляют в одну стадию. Получают целевой продукт, не требующий дополнительной очистки.
Пример. В стеклянную колбу емкостью
50 мл, снабженную обратным холодильником и вводом для пропускания озоно-кислородной смеси, вводят раствор тетраэтилсвинца (3,28 г) в и-декане (20 мл). Через раствор пропускают озоно-кислородную смесь при комнатной температуре. В результате реакции озона с тетраэтилсвинцом выпадает осадок кремового цвета, который представляет собой окись диэтилсвница. В первые 2 — 3 час реакции образуется основная часть продукта. Для полного количественного выхода окиси диэтилсвинца требуется около 7 час. Окись отфильтровывают через плотный стеклянный фильтр, промывают дистиллированной водой (50 мл), и-гексаном (50 мл), ацетоном (50 мл) и высушивают. Выход окиси диэтилсвин10 ца 90%.
Экспериментальным путем было найдено, .
С 17,24; Н 3,49 и Pb 73,6.
Данному процентному составу соответствует формула окиси диэтилевинца C4H«PbO.
15 Теоретически вычислено, %: С 17; Н 3,55 и
Pb 73,7.
Описанным способом была получена окись ди-и-пропилсвинца. Экспериментальным путем был определен состав полученного осад20 ка: С 23 2%, Н 4 64% и РЬ 66 7%
Данному процентному составу соответствует формула окиси ди-и-пропилсвинца
C6H;4PbO
Теоретический расчет подтверждает пра25 вильность сделанного анализа: С 23,2%, Н 4 53% и Pb 67%.
30 1. Способ получения окиси диалкилсвинца на основе тетраалкилсвинца, отличающийся
277782
Составитель И. A. Спешилова
Редактор Л. К. Ушакова
Корректор Л. А. Фирсова
Заказ 2787/4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета,по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 тем, что, с целью упрощения процесса, тетраалкилсвинец подвергают обработке озоно-кислородной смесью в среде парафинового углеводорода.
2. Способ по п. 1, отлича ош,ийся тем, что озоно-кислородную смесь берут с содержанием озона 0,5 — 1%.
