Способ получения свинецорганических дитиофосфатов
о и Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2938)4
Союз Соеетокил
Социалиотичеокик
Реопублик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 26.I.1970 (№ 1399372/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1971. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 18.111.1971
МПК С 07f 9/16
Комитет по делам изобретений н открытий при Соеете Миниотрое
СССР
УДК 547.26 118,07 (088.8) Авторы изобретения
А. Н. Пудовик, Р. А. Черкасов и И. В. Шергина
Заявитель Казанский государственный университет им. В. И. Ульянова-Ленина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЕЦОРГАНИЧЕСКИХ
ДИТИОФОСФАТОВ
Изобретение относится к способу получения элементоорганических производных соединений фосфора.
Известен способ получесния дитиофосфатов общей формулы ((RO) qR(S) S)»PbR4„, где
R и R — алкил или арил, п=1 или 2, содержащих, например, атомы мышьяка или сурьмы, Предлагаемый способ отличается тем, что тетраалкил(арпл) плюмбаны или 0,0-диалкил(арил) — S-триалкил (арил) плюмбилдитиофосфаты подвергают взаимодействию с 0,0-диалкил(арил)дитиофосфорной кислотой, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Кроме того, процесс ведут при температуре не выше 40 С.
Пример 1. К 32,3 г тетраэтилсвинца прп перемешивании добавляется по каплям 18,6 г
0,0-диэтилдитиофосфорной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превысила 40 С. Реакционная смесь постепенно закристаллизовывается. Светложелтые кристаллы перекристаллизовываются из гептана.
Получено 43,5 г (90,8%) 0,0-диэтил-S-триэтилплюмбилдитиофосфата.
Т. пл. 66 — 67 С.
Содержание элементов, %. P 6,68; 6,74;
S 13с36; 13,24 (мол. вес 483) ClpIIggOgPSgPb.
Вычислено: P 6с47; S 13,36 (мол. вес 479).
П р» м е р 2. К 32,3 " тетраэтилсвинца при
5 геремешпвании добавлено по каплям 21,4 г
0,0-диизопропилдитпофосфорHQII кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 40 С. Реакционная смесь закристаллизовывается.
N Получено 47,4 г (93% ) 0,0-динзопропнл-Sтриэтпл ил юм билдитиофосфа та.
Т. пл. 96 — 97 С (из гептана).
Содержание элементов, %: P 5,81; 5,90;
S 12,24; 12,12 (мол. вес 520).
15 Вычислено Р: 6,11; S 12,62 (мол. вес 507)
С, Н :,OgPSgPb.
Пример 3. К раствору 15 г 0,0-диизопропил - S - триэтилплюмбилдитиофосфата в
50 лл абс. бензола при 30 — 40 С прибавлено
20 по каплям 6,3 г 0,0-дпизопропнлдитиофосфорной кислоты. Смесь выдерживается одни сутки при комнатной температуре, Бензол отГонялся В Ваку1 ме, ocTBTQK закрисгаллизоГ>ывается.
25 . Получено 8,1 г (92%) бпс-(0,0-динзопропилдптпофосфорил) дпэтнлплюмбана.
Т. пл. 130 — 131 С (из октана).
Содержание элементов %: P 9,21; 8,91;
S 18,96, 18,28 (мол. вес 693) С16Н;,804P2S Pb.
30 Вычислено: P 8,97; S 18,37 (мол. вес 691).
293814
Предмет изобретения г а и и и е с к и . ; или 2, отри.з) !!л!омСоставитель Л. Карунина
Редактор T. Ф. Гаврикова
Корректор Т. А. Уманец
Изд.,М 257 Зпкпп о48 7 1 ирп;к 47З !!одппс ое
Ill ll lliI Ill Ком1псга по дезам ппоорсгепий п огкрытий i .)ll Сопсгс Микис гров СССР
Ра
Tипа рпг1)пя, пр Сап iiовп, 1. Способ иолу IVIIII свииецор дитиофосфатов общей формулы ((R0) Р (Я) Я)пРЬК .I — è, где R I! R — алкил или арил; и — — 1 личак цийс» тем, ито тетраалкил(а бан или 0,0-диалкил(арил)-S-триалк !д(арил) илюмбилдитиофосфат подвергают взаимодействию с 0,0-диалкил (арил) дитиофосфориой кислотой с иоследуюи!им выделеиием целевого продукта известиыми приемами.
2. Способ ио !!. 1, от.тичаю цийс» тем, что ироце с ведут ири темиературе 1о 40 С.
