Способ прогнозирования механических свойств стоматологических материалов на полимерной основе по данным сканирующей электронной микроскопии
Владельцы патента RU 2712043:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный медицинский университет им. Н.Н. Бурденко" Министерства здравоохранения Российской Федерации (RU)
Изобретение относится к стоматологии. Предложен способ прогнозирования механических свойств стоматологических материалов на полимерной основе по данным сканирующей электронной микроскопии, который включает использование образца скола полимерного материала с помощью сканирующего электронного микроскопа, при этом изображение размечают при помощи сетки на 15 равных прямоугольников, имеющей 3 линии по горизонтали и 5 по вертикали, проводят измерения размера частиц и расстояния между ними, принимая за размер максимальную хорду в горизонтальном направлении, рассчитывают коэффициент оценки прочностных характеристик Кпр = L / S, где L – среднее значение расстояния между частицами, рассчитанное в 15-ти квадратах, S – среднее значение размера частицы, рассчитанное в 15-ти квадратах. Если Кпр<0,2, то прочностные параметры материала при сжатии будут > 4464,09 Н, при диаметральном разрыве 1060,08 Н, при изгибе 22,71 Н, величина адгезии 122,51 Н; если Кпр лежит в диапазоне 0,2-1, то параметры будут составлять 4464,08-3158,19 Н, 1060,07-918,32 Н, 22,70-20,71 Н, 122,50-60,15 Н соответственно; если Кпр>1, то параметры будут составлять < 3158,18 Н, 918,31 Н, 20,70 Н, 60,14 Н соответственно. Способ позволяет оценить физические и механические свойств стоматологических материалов на полимерной основе с использованием образцов малого объема, размером не более 0,5 см3, не прибегая к лабораторным измерениям. 1 ил., 1 табл.
Изобретение относится к медицине, а именно к стоматологии, и может быть использовано для оценки физических и механических свойств стоматологических материалов на полимерной основе в зависимости от микроструктурных особенностей материала.
Из существующего уровня техники известен способ оценки прочностных параметров полимерных восстановительных материалов по ГОСТ Р 31574-2012, предполагающий испытания на диаметральный разрыв, изгиб и адгезионную прочность. Испытания заключаются в заполнении специальных форм исследуемым материалом, затем его отсвечивание светом полимеризационной лампы для получения образцов установленной формы и их дальнейшее выдерживание в термостате. В дальнейшем применяется специальная разрывная машина, на которой проводятся испытания на прочность.
Известен способ оценки физических и механических свойств цементов стоматологических на водной основе по ГОСТ 31578-2012, предполагающий определение прочности материала на сжатие, который заключается в заполнении материалом специальной формы с последующим выдерживанием образца в термостате. В дальнейшем применяется специальная разрывная машина, на которой проводятся испытания на прочность.
Наиболее близким к заявленному техническому решению является держатель образца для сканирующего электронного микроскопа [пат. RU 58027], который содержит подложку, толщиной 5 мм, выполненную в форме круга диаметром 12,5 мм, цилиндр, основу держателя с резьбовым отверстием для стержня замены образца, посадочный винт подложки, посадочный винт цилиндра, винт установки высоты образца. Устройство позволяет фиксировать образцы длинных трубчатых костей значительных размеров и выполнять их исследования одновременно при помощи сканирующего электронного микроскопа и электронно-зондового микроанализатора.
Недостатками данных технических решений является необходимость в специальном дорогостоящем оборудовании, которое является неотъемлемым при проведении данных испытаний, а также существенная трудоемкость метода, предполагающая длительную подготовку и большой объем необходимых образцов, что также вызывает сложности его применения. Кроме того, на подготовку образцов расходуется большой объем материала, что экономически нецелесообразно и не позволяет применять данный метод повсеместно.
Что касается держателя образца, то нет необходимости применения специализированных форм для просмотра нашего получаемого образца, так как его размер подходит для стандартной формы, входящей в комплект сканирующего электронного микроскопа.
Технический результат - возможность оценки физических и механических свойств стоматологических материалов на полимерной основе с использованием образцов малого объема, размером не более 0,5 см3., не прибегая к лабораторным измерениям.
Для достижения технического результата в низковакуумном электронном микроскопе исследовали сколы стоматологических материалов размером не более 0,7 см. Предварительная подготовка осуществлялась путем отверждения синим светом полимеризационной лампы в течение 5-40 сек. Далее готовили скол, выполняя насечку алмазным диском на глубину не менее 0,1 мм и не более 0,3 мм в самом широком месте образца. При помощи стоматологического хирургического долота и молоточка раскалывали образец по отмеченной насечке так, чтобы получилась площадь скола пломбировочного материала с диаметром просматриваемой поверхности не менее 0,3 и не более 0,5 мм.
Полученный образец скола полимерного восстановительного материала изучали с помощью сканирующего электронного микроскопа модели «JEOL JSM - 6380 LV», Япония, и получали электронное изображение при увеличении от ×1000 до ×100000.
На полученное электронное изображение стандартного размера накладывали сетку, с использованием стандартных процедур распознавания изображений интерфейса микроскопа, размечая на его на 15 равных прямоугольников, имеющую три линии по горизонтали и пять по вертикали. Такая разметка позволяет получить единый шаблон и стандартизировать расчеты длины частиц и расстояния между этими частицами. В качестве частицы в нашем исследовании понимали скопление материала, визуализируемое как отдельный конгломерат (фиг. 1;1) [Физическая и коллоидная химия. Основные термины и определения. Учебное пособие Авторы: Белопухов С.Л., Старых изд. ООО «Проспект» 2015 год https://books.google.ru/books?id=xZztCgAAQBAJ&pg=PT105&dq=] или [Горобинский М.А. Наноматериалы и их применение https://scienceforum.ru/2017/article/2017030827].
Измерения проводили в микронах (μm, мкм, микрометр) и пересчитывали в нанометры. Измеряли длину частиц (фиг. 1;1) и расстояния между частицами (фиг. 1;2)
За размер частицы принимали максимальную хорду в горизонтальном направлении [ГОСТ 23402-78 Порошки металлические. Микроскопический метод определения размеров частиц (с Изменением N 1) Постановление Госстандарта СССР от 22.12.1978 N 3410 ГОСТ от 22.12.1978 N 23402-78].
Измерения проводили в пятнадцати полях сетки, частицу считали принадлежащей к рассматриваемому полю, если она расположена на нижней горизонтальной границе поля. Частицы, обнаруженные на остальных участках поля сетки, не учитывали.
Расстояние между частицами, находящимися на горизонтальных линиях измеряли параллельно горизонтальным линиям сетки. Измерения вносили в таблицу.
Параллельно выполняли оценку физико-механических свойств образцов того-же материала в соответствии с ГОСТ Р 31574-2012, включавшие определение прочностных параметров: максимальной нагрузки, необходимой для разрушения образца материала при диаметральном разрыве, изгибе и адгезии, а также согласно ГОСТ 31578-2012, включающего определение прочностных параметров при сжатии. Вычисления проводились в Ньютонах.
Статистическая обработка полученных данных, внесенных в протокол исследования, позволила выявить следующие закономерности.
С использованием корреляционного и дисперсионного анализа установлено, что при 90% уровне статистической значимости вероятности различий между массивами, данные величины,
характеризующих физико-механические свойства материалов, имеют зависимость от размера частиц и расстояний между частицами.
В процессе выполнения исследовательской работы был предложен коэффициент оценки прочностных характеристик Кпр
Кпр=L / S, где
L - среднее значение расстояния между частицами, рассчитанное в 15-ти квадратах;
S - среднее значение размера частицы, рассчитанное в 15-ти квадратах.
Установлено, что при уровне статистической значимости более 99%, оцененной при помощи t-критерия Стьюдента, можно выделить три непересекающихся диапазона данных (табл. 1).
Только размер частиц или только расстояние между частицами не позволяет сделать вывод о прочностных характеристиках, изменение этих параметров связано с физико-химическими свойствами на уровне тенденций.
Величина предложенного нами коэффициента статистически значимо связана с параметрами физико-химических свойств материала. На основании выше изложенного можно сформулировать следующие правила:
если величина коэффициента Кпр менее 0,2, то прочностные параметры материала при сжатии будут более 4464,09 Н, при диаметральном разрыве 1060,08 Н, при изгибе 22,71 Н, величина адгезии 122,51 Н;
если величина коэффициента Кпр лежит в диапазоне от 0,2 до 1, то прочностные параметры материала при сжатии будут составлять от 4464,08 до 3158,19 Н, при диаметральном разрыве от 1060,07 до 918,32 Н, при изгибе от 22,70 до 20,71 Н, величина адгезии от 122,50 до 60,15 Н;
если величина коэффициента Кпр более 1, то прочностные параметры материала при сжатии будет составлять менее 3158,18 Н, при диаметральном разрыве менее 918,31 Н, при изгибе менее 20,70 Н, величина адгезии менее 60,14 Н.
Таким образом, нами предложен коэффициент, который позволяет прогнозировать физико-химические свойства стоматологических
материалов без проведения испытаний по ГОСТ Р 3157 4-2012 и ГОСТ 3157 8-2012. Для осуществления способа необходимо малое количество материала, на порядок меньшее, чем для проведения лабораторных испытаний физико-химических свойств.
Пояснения к фигурам:
Фигура 1. Электронное изображение образца скола полимерного пломбировочного материала
1. Размер частицы (мкм)
2. Расстояние межу частицами (мкм).
Способ прогнозирования механических свойств стоматологических материалов на полимерной основе по данным сканирующей электронной микроскопии, включающий использование образца скола полимерного материала с помощью сканирующего электронного микроскопа, отличающийся тем, чтоизображение размечают при помощи сеткина 15 равных прямоугольников, имеющей три линии по горизонтали и пятьпо вертикали, проводят измерения размера частиц и расстояния между ними,принимая за размермаксимальную хорду в горизонтальном направлении,расчитывают коэффициент оценки прочностных характеристик Кпр по формуле Кпр = L / S, где L – среднее значение расстояния между частицами, рассчитанное в 15-ти квадратах, S – среднее значение размера частицы, рассчитанное в 15-ти квадратах;
если величина коэффициента Кпр менее 0,2, то прочностные параметры материала при сжатии будут более 4464,09 Н, при диаметральном разрыве 1060,08 Н,при изгибе 22,71 Н, величина адгезии 122,51 Н;
если величина коэффициента Кпр лежит в диапазоне от 0,2 до 1, то прочностные параметры материала при сжатии будут составлять от 4464,08 до 3158,19 Н, при диаметральном разрыве от 1060,07до 918,32 Н,при изгибе от 22,70 до 20,71Н, величина адгезии от 122,50 до 60,15 Н;
если величина коэффициента К пр более 1, то прочностные параметры материала при сжатии будет составлять менее 3158,18 Н, при диаметральном разрыве менее 918,31 Н,при изгибе менее 20,70Н, величина адгезии менее 60,14 Н.
