Способ получения нанокапсул антоцианов краснокочанной капусты в натрий карбоксиметилцеллюлозе
Владельцы патента RU 2726830:
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") (RU)
Настоящее изобретение относится к способу получения нанокапсул антоцианов краснокочанной капусты в натрий карбоксиметилцеллюлозе. Способ заключается в том, что антоцианы в спиртовом растворе добавляют в суспензию натрий карбоксиметилцеллюлозы в гексане в присутствии сложного эфира глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 800 об/мин, далее приливают фторбензол, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом массовое соотношение ядро/оболочка в нанокапсулах составляет 1:3, 1:1 или 1:2. Технический результат - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул (увеличение выхода по массе). 3 ил., 3 табл., 4 пр.
Изобретение относится к области нанотехнологии, медицины и пищевой промышленности.
Ранее были известны способы получения микрокапсул.
В пат. 2173140 МПК A61K009/50, A61K009/127 Российская Федерация (опубликован 10.09.2001) предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.
Недостатком данного способа является применение специального оборудования – роторно-кавитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхождения
В пат. 2359662 МПК A61K009/56, A61J003/07, B01J013/02, A23L001/00 (опубликован 27.06.2009) Российская Федерация предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°С, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.
Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°С, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).
Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2134967 МПК A01N53/00, A01N25/28 (опубликован 27.08.1999) Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4 : 1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.
Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.
Техническая задача – упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул (увеличение выхода по массе).
Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул антоцианов краснокочанной капусты, отличающийся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется натрий карбоксиметилцеллюлоза, а в качестве ядра – антоцианы краснокочанной капусты при получении нанокапсул методом осаждения нерастворителем с применением фторбензола в качестве осадителя.
Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием фторбензола в качестве осадителя, а также использование натрий карбоксиметилцеллюлозы в качестве оболочки наночастиц и антоцианов краснокочанной капусты – в качестве ядра.
Результатом предлагаемого метода являются получение нанокапсул антоцианов краснокочанной капусты.
Предполагаемое изобретение охарактеризовано на следующих графических изображениях.
Фиг. 1. Распределение частиц по размерам в образце нанокапсул антоцианов краснокочанной капусты в натрий карбоксиметилцеллюлозе (соотношение ядро : оболочка 1 : 3)
Фиг. 2. Распределение частиц по размерам в образце нанокапсул антоцианов краснокочанной капусты в натрий карбоксиметилцеллюлозе (соотношение ядро : оболочка 1 : 2)
Фиг. 3. Распределение частиц по размерам в образце нанокапсул антоцианов краснокочанной капусты в натрий карбоксиметилцеллюлозе (соотношение ядро : оболочка 1 : 1)
Примеры конкретного выполнения заявленного способа.
ПРИМЕР 1. Получение нанокапсул антоцианов краснокочанной капусты, соотношение ядро : оболочка 1 : 3.
5 мл спиртового раствора, содержащего 0,5 г антоцианов краснокочанной капусты, добавляют в суспензию 1,5 г натрий карбоксиметилцеллюлозы в гексане в присутствии 0,01 г препарата Е472с (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота, как трехосновная, может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота – другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 800 об/мин. Далее приливают 5 мл фторбензола. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.
Получено 2,0 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.
Распределение частиц по размерам в образце нанокапсул антоцианов краснокочанной капусты в натрий карбоксиметилцеллюлозе при соотношении ядро : оболочка 1 : 3 приведено на Фиг. 1.
Статистические характеристики распределения приведены в таблице 1
Таблица 1
ПРИМЕР 2.
Получение нанокапсул антоцианов краснокочанной капусты, соотношение ядро : оболочка 1 : 2.
5 мл спиртового раствора, содержащего 0,5 г антоцианов краснокочанной капусты, добавляют в суспензию 1 г натрий карбоксиметилцеллюлозы в гексане в присутствии 0,01 г препарата Е472с при перемешивании 800 об/мин. Далее приливают 5 мл фторбензола. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.
Получено 1,5 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.
Распределение частиц по размерам в образце нанокапсул антоцианов краснокочанной капусты в натрий карбоксиметилцеллюлозе при соотношении ядро : оболочка 1 : 2, приведено на Фиг. 2.
Статистические характеристики распределения представлены в таблице 2
Таблица 2
| Параметр | Значение |
| Средний размер, нм | 258,3 |
| D10, нм | 97,5 |
| D50, нм | 196 |
| D90, нм | 421,2 |
| Коэффициент полидисперсности, (D90-D10)/D50 | 1,65 |
| Общая концентрация частиц, x1012 частиц/мл | 5,66 |
ПРИМЕР 3.
Получение нанокапсул антоцианов краснокочанной капусты, соотношение ядро : оболочка 1 : 1.
5 мл спиртового раствора, содержащего 0,5 г антоцианов краснокочанной капусты, добавляют в суспензию 0,5 г натрий карбоксиметилцеллюлозы в гексане в присутствии 0,01 г препарата Е472с при перемешивании 800 об/мин. Далее приливают 5 мл фторбензола. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.
Получено 1,0 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.
Статистические характеристики распределения приведены в таблице 3
Таблица 3
ПРИМЕР 4. Определение размеров нанокапсул методом NTA.
Измерения проводили на мультипараметрическом анализаторе наночастиц Nanosight LM0 производства Nanosight Ltd (Великобритания) в конфигурации HS-BF (высокочувствительная видеокамера Andor Luca, полупроводниковый лазер с длиной волны 405 нм и мощностью 45 мВт). Прибор основан на методе анализа траекторий наночастиц (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), описанном в ASTM E2834.
Оптимальным разведением для разведения было выбрано 1 : 100. Для измерения были выбраны параметры прибора: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length:Auto, Min Expected Size: Auto. Длительность единичного измерения 215s, использование шприцевого насоса.
Способ получения нанокапсул антоцианов краснокочанной капусты в натрий карбоксиметилцеллюлозе, характеризующийся тем, что антоцианы в спиртовом растворе добавляют в суспензию натрий карбоксиметилцеллюлозы в гексане в присутствии сложного эфира глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 800 об/мин, далее приливают фторбензол, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом массовое соотношение ядро/оболочка в нанокапсулах составляет 1:3, 1:1 или 1:2.
