Способ приготовления раствора для химического никелирования

Авторы патента:

C23C18/32 - покрытие железом, кобальтом или никелем; покрытие смесями фосфора или бора с одним из этих металлов

Владельцы патента RU 2753813:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН) (RU)

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано в машиностроении, приборостроении, авиастроении и других отраслях промышленности для нанесения защитно-декоративных покрытий на металлы и сплавы. Способ приготовления раствора для химического никелирования включает растворение в воде компонентов раствора, при этом последовательно растворяют глицин и затем следующие неорганические компоненты: соль никеля в виде сульфата никеля, сульфат меди, нитрат свинца, гипофосфит натрия и аммиак. Соль никеля вводят в виде концентрированного раствора, полученного добавлением в водный раствор никелевой соли карбоната никеля из расчета 7 г/л, выдержкой в течение 18-24 часов, фильтрованием полученного концентрата через плотный бумажный или тканевый фильтр и электрохимической обработкой при катодной плотности тока 0,07-0,12 А/дм² с гофрированным металлическим катодом и никелевым анодом до прохождения 8-12 А⋅ч/л. Техническим результатом является повышение скорости осаждения покрытий и их защитной способности за счет снижения их пористости. 3 пр., 2 табл.

Изобретение относится к химическому нанесению металлических покрытий из сплавов на основе никеля и может найти применение в машино-, приборо- и авиастроении для создания коррозионностойких, износостойких и декоративных покрытий.

Известен способ приготовления раствора для химического никелирования, содержащего соль никеля, восстановитель – гипофосфит, лиганды, стабилизаторы и буферные добавки, путем последовательного растворения компонентов в дистиллированной или деионизированной воде (ГОСТ 9.305–84 «Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Операции технологических процессов получения покрытий», Издательство стандартов, дата введения 01.01.1986, карта 42).

Раствор для химического никелирования чувствителен к наличию примесей в используемых для приготовления реактивах. Особенно много примесей различных тяжелых металлов содержат промышленно выпускаемые соли никеля. Попадая в раствор, они могут повлиять на его устойчивость при длительном использовании, а также на структуру и качество получаемых покрытий (внешний вид, пористость и защитная способность) и на скорость осаждения, поскольку они способны включаться в состав покрытия.

Задачей изобретения и его техническим результатом является повышение скорости осаждения покрытий и их защитной способности за счет снижения их пористости.

Технический результат достигается тем, что способ приготовления раствора для химического никелирования путем последовательного растворения компонентов в дистиллированной воде и включает введение соли никеля в виде концентрированного водного раствора, полученного добавлением в раствор никелевой соли карбоната никеля из расчета 7 г/л, выдержкой в течение 18-24 часов, фильтрованием полученного концентрата через плотный бумажный или тканевый фильтр и электрохимической обработкой при катодной плотности тока 0,07-0,12 А/дм² с гофрированными металлическими катодами и никелевым анодом до прохождения 8-12 А⋅ч/л.

Применение предложенного способа приготовления позволяет удалить из раствора в виде осадка малорастворимых соединений и осажденного на катоде металла примесей тяжелых металлов, способствующих постепенному разложению раствора и служащих ингибиторами реакции восстановления никеля. Благодаря этому снижается пористость никелевых покрытий и увеличивается их защитная способность, а также возрастает скорость осаждения покрытий.

Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами.

Пример 1. Раствор химического никелирования готовили последовательным растворением в воде глицина и затем неорганических компонентов, получая состав (моль/л): сульфат никеля - 0,075, сульфат меди - 0,0008, нитрат свинца - 6⋅10^-6, гипофосфит натрия - 0,28, глицин - 0,10, аммиак - 0,15; величину рН доводили до 8 раствором гидроксида натрия. Из приготовленного раствора проводили осаждение никелевого покрытия на стальные детали при температуре 80°С, плотности загрузки 1 дм²/л в течение 0,5 ч и температуре 95°С плотности загрузки 3 дм²/л в течение 0,5 ч. Скорость осаждения покрытий определяли гравиметрически, пористость покрытий оценивали методом погружения образцов в раствор, содержащий 3 г/л K₃[Fe(CN)₆] и 10 г/л NaCl на 5 мин, после чего подсчитывали количество пор, проявляющихся в виде окрашенных точек на поверхности образца.

Пример 2. В водный раствор сульфата никеля с концентрацией 1 моль/л добавляли карбонат никеля из расчета 7 г/л, выдерживали в течение 18 часов, фильтровали раствор через бумажный фильтр (стадия 1); полученный концентрат использовали для приготовления раствора, состав которого указан в примере 1. Из приготовленного раствора проводили осаждение никелевого покрытия на стальные детали в условиях, указанных в примере 1.

Пример 3. В водный раствор сульфата никеля с концентрацией 1 моль/л добавляли карбонат никеля из расчета 7 г/л, выдерживали в течение 18 часов, фильтровали раствор через бумажный фильтр (стадия 1), затем обрабатывали раствор электрохимически с гофрированным металлическим катодом и никелевым анодом при плотности тока 0,07 А/дм² до прохождения 8 А⋅ч/л электричества (стадия 2). Из приготовленного раствора проводили осаждение никелевого покрытия на стальные детали в условиях, указанных в примере 1.

Результаты представлены в таблицах 1 и 2. Двухстадийная обработка концентрата никелевой соли позволяет повысить скорость осаждения покрытий и снизить их пористость, что предопределяет повышение защитной способности покрытий, поскольку коррозионный процесс на них, как правило, развивается по порам до достижения основы.

Таблица 1 Скорость осаждения покрытий
№	Способ обработки раствора сульфата никеля	рН	Скорость осаждения покрытий, мг/(см² ч) при температуре
80°С	95°С
1	Без обработки (пример № 1)	8	17,8	28,5
2	Обработка карбонатом никеля (стадия 1) (пример № 2)	8	17,9	30,3
3	Обработка карбонатом никеля (стадия 1) и электролиз раствора (стадия 2) (пример№3)	8	18,2	30,8

Таблица 2 Пористость осажденных покрытий
№	Способ обработки раствора сульфата никеля	рН	Пористость покрытий, точек/см², осажденных при температуре
80°С	95°С
1	Без обработки (пример № 1)	8	0,78	0,54
2	Обработка карбонатом никеля (стадия 1) (пример № 2)	8	0,69	0,43
3	Обработка карбонатом никеля (стадия 1) и электролиз раствора (стадия 2) (пример №3)	8	0,42	0,28

Способ приготовления раствора для химического никелирования, включающий растворение в воде компонентов раствора, в котором последовательно растворяют глицин и затем следующие неорганические компоненты: соль никеля в виде сульфата никеля, сульфат меди, нитрат свинца, гипофосфит натрия и аммиак, отличающийся тем, что соль никеля вводят в виде концентрированного раствора, полученного добавлением в водный раствор никелевой соли карбоната никеля из расчета 7 г/л, выдержкой в течение 18-24 часов, фильтрованием полученного концентрата через плотный бумажный или тканевый фильтр и электрохимической обработкой при катодной плотности тока 0,07-0,12 А/дм² с гофрированным металлическим катодом и никелевым анодом до прохождения 8-12 А⋅ч/л.

Настоящее изобретение обеспечивает обработочную пластину (10) для устройства (100) обработки одежды, причем обработочная пластина (10) имеет контактную поверхность (13), которая при использовании скользит по обрабатываемой одежде (200), причем контактная поверхность (13) содержит покрытие (20), содержащее металлооксидное покрытие (21), причем металлооксидное покрытие (21) содержит: первые ионы металла, выбираемые из группы, состоящей из титана (Ti), циркония (Zr), гафния (Hf), скандия (Sc) и иттрия (Y); и вторые ионы металла, выбираемые из группы, состоящей из церия (Ce), марганца (Mn) и кобальта (Co).

Способ получения металлических магнитных покрытий // 2710611

Изобретение относится к получению магнитных металлических покрытий на медных или стеклянных подложках. Первый вариант способа включает химическое осаждение металлического покрытия на подготовленную подложку из водного раствора, содержащего, г/л: сульфат кобальта 10, сульфат никеля 15, арабиногалактан 80, цитрат натрия 50, трилон Б 20 и аммиак водный до рН 11.

Способ предотвращения коррозии узла вала с рабочим колесом турбомашины // 2686161

Изобретение относится к способу предотвращения коррозии узла вала с рабочим колесом турбомашины. Способ включает стадии посадки рабочего колеса (2) на вал (3) для создания узла (1) вала с рабочим колесом и нанесения металлического покрытия на указанный узел (1) путем помещения указанного узла (1) в ванну (12) для нанесения металлического покрытия.

Способ утилизации отработанного раствора анодного оксидирования алюминия и его сплавов // 2644471

Изобретение относится к промышленной экологии и может быть использовано для утилизации жидких отходов гальванических производств. Способ утилизации отработанного раствора анодного оксидирования алюминия и его сплавов включает смешивание указанного раствора с реагентом, образование осадка и отделение его от раствора.

Способ получения никель-алмазного покрытия // 2639411

Изобретение относится к области получения композиционных покрытий, в частности никель-алмазного покрытия, и может быть использовано при обработке металлических поверхностей из алюминия, стали, меди, титана и др. Способ включает подготовку металлической поверхности, приготовление раствора с ультрадисперсными алмазами и осаждение покрытия.

Композиционное покрытие на основе никеля с ультрадисперсными алмазами // 2638480

Изобретение относится к никелированию и представляет собой композиционное покрытие на основе никеля, содержащее ультрадисперсные алмазы, которое может быть сформировано на различных металлических деталях, работающих в условиях повышенного износа и в присутствии агрессивных сред. Композиционное химически осажденное покрытие на основе никеля с ультрадисперсными алмазами содержит никель, фосфор и ультрадисперсные алмазы с размером частиц от 100 до 500 нм при следующем соотношении компонентов, мас.

Способ получения аморфных пленок со-р на диэлектрической подложке // 2630162

Изобретение относится к области химического осаждения магнитомягких и магнитожестких пленок состава кобальт-фосфор, применяющихся в качестве сред для магнитной и термомагнитной записи, для создания микроэлектромагнитных механических устройств (MEMS), а также в датчиках слабых магнитных полей, в устройствах СВЧ: фильтрах, ограничителях мощности, амплитудных модуляторах, фазовых манипуляторах.

Многослойное композитное покрытие на стали, полученное методом химического осаждения // 2547518

Изобретение относится к машиностроению, в частности к защитным покрытиям на стали, полученным методом химического осаждения. Покрытие содержит, по меньшей мере, шесть компонентов - никель, кобальт, фосфор, химические соединения никеля с фосфором состава Ni3P, Ni5P2, Ni2P, и состоит из нескольких чередующихся слоев, при этом нечетные слои являются твердым раствором фосфора в никеле, а четные - твердым раствором фосфора в кобальте, причем взаимосвязь чередующихся слоев осуществлена за счет сращивания матрицы последующего слоя с матрицей предыдущего слоя.

Способ получения многослойного композитного покрытия на стали методом химического осаждения // 2544334

Изобретение относится к получению покрытий на металлических поверхностях. В способе на стальную поверхность наносят многослойное покрытие, в котором в качестве нечетных слоев наносят слои никель-фосфор, а в качестве четных кобальт-фосфор.

Способ получения аморфных магнитных пленок со-р // 2501888

Изобретение относится к области химического осаждения аморфных магнитных пленок Co-P, например, на полированное стекло и может быть использовано в вычислительной технике. Способ включает очистку стеклянной подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°C в течение 30-40 мин, осаждение магнитной пленки Co-P толщиной 180-200 нм на немагнитный аморфный подслой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного постоянного магнитного поля.