Способ получения 4,41-диамино-3,31-диметокси- дифенилметана

 

280487

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реооублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10,111,1967 (№ 1140215 23-4) с присоединением заявки ¹ 1167197/23-4

Приоритет

Опубликовано 03.1Х.1970. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 25.XI.1970

Кл. 12q, 9

Комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

ЧПК С 07с 85/00

УДК 547.553.1 07 (088.8) Авторы I изобретения М. С. Акутин, И. О. Елин, Е. Г. Любешкина, А. А. Сорокин, Н. Н. шма ." гина, Е. А. Преображенская, П. А. Мошкин, И. П. Ермакова и Н. М. Майзлиш

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,41-ДИАМИН0-3,31-ДИМЕТОКСИДИФЕНИЛМЕТАНА

Изобретение относится к способу получения ароматических дпампнов.

Оно может найти применение для синтеза термостойких азотсодержащих полимеров.

Известен способ получения 4,41-диамино3,3 -диметоксидифенилметапа из о-анизидина и формальдегида в щелочной среде. Выход составляет 60%.

С целью упрощения процссса и увеличения выхода целевого продукта о-анизидин конденсируют с формальдегидом в присутствии концентрированной соляной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом, например путем перекристаллизации реакционной смеси из водно-спиртовой среды, Выход целевого продукта 90%, Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 91 мл 30%-ной соляной кислоты (0,75 моль), 200 мл дистиллированной воды и

256,3 г о-анизидина (2,1 моль). Смесь охлаждают до 6 С и при интенсивном перемешивании добавляют 83,3 г (1 моль) 36%-ного раствора формальдегида так, чтобы температура при добавлении пе превышала 10 С.

Реакционную смесь выдерживают при этой температуре 0,5 час, а затем нагревают до кипения. После двухчасового кипения реакционную смесь нейтрализуют содой и отделяют органический слой, который затем растворяют в спирте и добавляют воду (соотношение вода : спирт= 2: 1). Водно-спиртовой смеси берут столько, чтобы 1 г органического слоя соотвстствовал 10 мл водно-спиртовой смеси.

Водно-спиртовой раствор нагревают до кипения, добавляют активироваппый уголь и

10 фильтруют. Из отфильтрованного раствора выкристаллизовывается 4,4>-дпамино-3,3 -дпмстоксидпфенплметан. Выход 250 г (90%); т. пл. (пз спирта) 100 С.

Найдено, %. .С 69,76, Н 6,89, М 10,83.

1 C l5 1,.N,O,.

Вычислено, %: С 69,80 Н 6,98 iN 10,80.

Предмет изобретения

Способ получения 4,4 -диамино-3,31 димет20 окспдифенилметана путем конденсации î-анизидпна и формальдегпда, отлиоа ощиася тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, конденсацию проводят в присутствии концентрированной соля2S ной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом, например, путем перекристаллизации реакционной смеси пз водно-спиртовой среды.