Способ получения эtилehдиamиh-n,n'-диуkcуchoикислоты

 

ij

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

276964

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12т1, 6/01

Заявлено 23,VI.1959 (¹ 1339297!23-4) с присоединением заявки „ Й

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министрое

СССР.ЧПК С 07с 87/16

УДК 547.466.07(088.8) Пp! 1 оp!! Тет

Опубл11ковацо 22.VII.1970. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 20.Х.1970

Авторы изобретения Р. П. Ластовский, И, Д. Колпакова, Е, М, Уринович и Е, А. Злотннд

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИН-N,N -ДИУКСУСНО11

КИСЛОТЫ

Изобретение усовершенствует способ получения этилендиамин-N,NI -диуксусной кислоты, которая обладает спосооностью образов:.!вать специфические комплексные соединения с редкоземельными металлами и применяется д i>1 их .разделения, а также используется в качестве полупродукта в синтезе различных органических препаратов.

Известен способ получения эгилепдиамннN,IN -диуксусной кислоты взаимодействием этилендиамина с формалином и солями С1:— нильной кислоты в щелочной среде с послсд,— ощим выделением целевого продукта путе н подкисления реакционной массы минеральной кислотой до рН вЂ” 6,5.

С целью повышения гистоты конечного продукта, предлагается этилендиамнн подвергать

Взяимодействиio с фоpмалиноч! ri яцетонц!!яiiгидрином, полученный 1при это. l этнлендnаминдиацетонитрил гидролизовать щелочью и

Оор яоятывять рея кц! .Онн1 10 массу хlн не!1 Я.1ьной кислотой до рН 7,2 — 7,5.

Пример 1. К смеси 65 л1.г (0,8 11о.1ь)

37%-ного раствора формалина и 68 г (0,8 !!о 1ь) ацетопциапгидрина при наружном о: лаждспии ледяной водой и энергичном размешивапии приливают по каплям в те;с-1!i= 0,5 «пг

32 г (0,4,1!о гь) этнлендиамингндрята. Температура реакционной смеси повышается до

30 С (без наружного охлаждения до 65"С).

Реакционную смесь размецп;вяют еще 1,5—

2 «ас и оставляют на ночь при комнатной те.1пературс. На следующий день выделившийся ацетон отгоняют в слабом вакууме на водяной бане с температурой, нс превышающей 20"С, в течение 3 «ас.

Полученный растьор этилендиаминдиацетопитрпла медленнс добавляют к охлажденному до 10 — 12 С раствору 56 г (1 .11Оль) едкого ка 1r! лп в 56 лл дистиллированной воды. Почти тотчас начннаетсл выделение аммиака, которос значнтечь1го увеличивается прн постепенном нагреваш1н рс";.ê"цчонной смссп до 65 C.

Рся1сц11онн; io c 4!ecb вь1держивяют npii 65—

15 75 С в течение 5 — 7 «ас до практически полного прекращения выделения аммиака (по бумажке, смоченной в раствсре фснолфталеина), прп этом яминонитрил полностью переходит в раствор, который постепенно прпобре2о чает красновато-коричневую скраску.

По окончании реакции раствор Охлаждают до комнатной температуры и при размешпванни приливают по каплям 30%-ный раствор серной кислоты до рН 7,5 (по индикаторной

25 бумаге «Рпфап»). Выпавший сульфат кал 1я

Отфпльтвовывя.от, xopcino отжимают и промывают на фильтре 10 11 ледяной воды.

Фильтрат o lаткдают до 5 — 10 С н осторожно подкпсляют ЗОЯ>-ной сернсй кис.!отой до pII

20 6,2 — 6,5. Прп стоянии выпадает осадок. На