Способ получения линейных тетра-(дифгорамино)алканов

Авторы патента:

C07C87/22 - Ациклические и карбоциклические соединения

C07C87/20 - Ациклические и карбоциклические соединения

Яле. I

О П C:-А--Н--И- Е 276963

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сома Советских

Социалистических

Рлспублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07Х1,1966 (№ 974792/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 22Х!1.1970. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования очнсания 20.Х.1970

Кл. 12q, 1 01

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 1т1инистрое

СССР

МПК С 07с 87/20

С 07с 87j 22

УДК 547.415.346.16.07 (088.8) Авторы изобретения ф. Л. гт1акляев, А. П. Кутепов и P. А. Сафина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИНЕЙНЫХ ТЕТРА-(ДИФТОРАМИНО) AJI KAHOB

Предлагается способ получения линейных тетра- (дифторамино) алканов взаимодействием тетрафторгидр азина с линейными диолефинами с изолированными двойными связяхги при 80 вЂ” 100 С и давлении 5 вЂ” 15 аг с последующим выделением целевого, продукта обычными приемами.

Полученные продукты не описаны в литературе, представляют сооой бесцветные,прозрачные жидкости, растворимые в большинст- 10 ве органических растворителей.

Тетра-(дифторамино) алкины стаоильны Hp г хранении и устойчивы к высоким температурам. Нагревание их до 120 вЂ” 140 С не вызывает заметного разложения. В реакции .присое- 15 динения тетрафторгидразина к непасыщеHHLi.,t углеводородам с изолированными двойчымн связями наряду с тетра-(дифторамнно) алканами образуются бис-(дифторамино) алкены.

Двойная связь в этих соединениях обладает 20 повышенной активносьтю по сравнению с бис(дифторамино) алкенами, образующимися на основе диеновых структур с сопряженными двойными связями. Это подтверждается прпсоединением еще 1 моль тетрафторгидразнна. 2S

Поэтому возможно, чзо бис-(дифторамино)алкены, полученные на основе ненасыщенных уг1еводородов с изолированными двойными связями, могут оказаться способными вступать в реакции полимеризации и сополимеризацни с 30 образован !eм активной свчзи и найти, применение в синтезе высокомолекулярных соединений.

Пример. Во вращающийся автоклав нз нержавеющей стали емкостью 0,5 л вносят раствор 13,4 г 1,5-гексадиена в 40 и.г фреона

113, затем поддавливают технический тетрафторгидразин (содержание NrF0 85%) до игбыточного давления 5 вЂ” 15 ат, н реакционную смесь нагревают до 80 вЂ” 100 С в течение 1 ча;.

Охлажденный до комнатной температуры автоклав разгружают, и реакционную смесь перегоняют. При атмосферном давлении отгоняют фреон 113, à остаток фракционируют в вакууме.

Пслучают фракцию с т. кип. 49вЂ”

50 С/23 л.тг рт. ст., которая представляет собой прозрачн го бесцветную гкидкость с

120 20

1,179 и п р 1,3890 и является бис- (дифторамино) -гексеном.

Найдено. %: С 40,05; 40,05; Н 5,72; 5.62;

Х 14,40; 14,39; F 41,06; 41,81; МКр 37,400;

МВ 178; 180.

С6Н !os 2F 4 °

Вычислено, %: С 38,70; Н 5,37; i!i 15,05;

F 40,80: Мйр 38,063; МВ 186.

Вторая фракция с т. кип. 73 вЂ” 76 С/2 лглг рт. ст. представляет собой также прозпачнугс

20 20 бесцветную жидкость с с14 1,472 и и р

276963

Прсдмеs изобретения

Редактор О. Кузнецова Составитель Ж. Исаева Корректоры: О. Зайцева и Л. Антонова

Заказ 288!77 Тираж 480 Подп испо..

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )K-85, Раушская наб., д. 4/5

Типогр афня, пр. С а пуп о в а, 2

1,3908 и является 1,2,5,б-тетра-(дифторамино)гексаном.

Найдено, о7о: С 26,25; 26,45; Н 3,38; 3,61;

N 20,92; 20,99; F 51,96; 51,60; МЯр 46,700;

МВ 278; 280.

С,Н„ХР,.

Вычислено, %: С 24,80; Н 3,44; Х 19.30;

Г 52,50; МЯр 47,152; МВ 290.

Способ получения линейных тетра-(дифторамико) алкапов, отличающийся тем, что линей5 ные диолефины с изолированными двойными связями подвергают взаимодействию с теграфтэргидразином при 80 вЂ 1 С и давлении

5 вЂ” 15 ат с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.