Способ получения ы-этил-ы-р-алкоксиэтиланилинов
27&679 союз воввтооов Q П И (» А Н И Е о иалистич
С ц еских
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 11.XI.1968 (№ 1283248/23-4) Кл. 12о, 16 с присоединением заявки №
Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 21.VIII.1970. Бюллетень ¹ 26
МПК С 07с 87/52
УДК 547.551.1 07 (088.8) Дата опуоликовапия описания 20.Х1.1970 :"ою юо
Х аои .ijg
Авторы изобретения
В. Л. Плакидин, Э. И. Мостославская и Н. T. Потеле1ценко " "о-1"
1 т г;),о„ . -((в г1; 41 о 1 ° 1
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
N-ЭТИЛ-N-р-АЛ КОКС И ЭТИЛА Н ИЛ И НОВ
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения полупродуктов, которые могут найти применение в качестве составляющих при синтезе азокрасителей.
Известен способ получения N-этил-NN-Pалкоксиэт иланилинов, заключающийся в том, ITo N-этил-Ж+оксиэтиланилин подвергают взаимодействию с металлическим натрием в среде органического растворителя с последующей обработкой целевого продукта известными способами. Выход составляет 39%.
Предложенный способ получения М-этил-1х1+алкоксиэтиланилинов, о нованный на известной реакции перевода галоидсоединений в алкоксисоединения, позволяет получать важное химическое сырье с выходом в два раза большим, по сравнению с известным.
Способ состоит в том, что N-этил-N-р-хлорэтиланилин нагревают со спиртовым раствором гидроокнси калия и целевой продукт выделяют известными способами. Выход продукта 63 — 80%.
Пример 1. Полуочение N-этил-1х1+метоксиэтиланилина. К 150 лл технического метилового спирта добавляют 12,7 г (100%-ного) едкого калия и кипятят до полного растворения. В полученный раствор приливают 30,66 г
N-этил-Щ-хлорэтила нилина, нагревают до кипения и кипятят 4 час. Реакционную массу охлаждают, переносят в делитсльную воронку, прибавляют 100 л л воды, экстрагируют продукт 120 л л бензола, затем промывают горячей водой до нейтральной реакции. Бензол отгоняют, а продукт реакции перегоняют в
5 вакууме, отбирая основную фракцию при
113 C (9 и,я рт. ст.) в количестве 24,05 г (80 3%).
Пример 2. Получение N-этил-N-P-этоксиэтилан|илина. К 150 юил технического этило10 вого спирта добавляют 19,3 г едкого калия и кипятят до растворения его. В полученный раствор приливают 42,4 г N-этил-N-P-хлорэтиланилина. Реакционную массу размешивают при кипени и 6 час. После охлаждения
15 фильтруют выпавший осадок хлористого калия, промывают спиртом. Из полученного фильтрата отгоняют спирт. К кубовому остатку прибавляют 150 ял воды, продукт экстрагируют 100,ил бензола. Бензольный раствор
20 промывают горячей водой до нейтральной реакции. Бензол отгоняют, N-этил-N-P-этоксиэтиланилпгн перегоняют в вакууме, собирая фракцию при 115 — 116 С (7 лл рт. ст.). Вес
28,34 (635%) ) и „ 1,5210
Способ получения N-этил-1х1-Р-алкоксиэтоил30 анилинов, отлича/ошийся тем, что, с целью по278579
Составитель М. Мещерякова
Корректор В. В. Чакаииа
Pe;!at зор Л, Г. Герасимова
Заказ 3324, 13 Тирагк 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изсбрет illiit it огкрыгип lIplt Совете Министров СССР
Москва, 3<-35, Раугиская наб., д. 4 5
Типография. пр. Сап1пова, 2 вышения вы:.ода и упрощения процесса, N-этил-Х-P-хлорэтиланил ин подвергают взаимодействию со спиртовым раствором гидроокиси калия при температуре кипения реакционной смеси и целевой продукт выделяют известным способом.
