Техническая б'лбляотена

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

282!75

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 04.IX.I96i5 (№ 1Ю 2633 1 23-4) Кл. 12q, 6/01

МПК С 07с 101 84

УДК, 547.466.07(088 8) Приоритет

Опубликовано 14.IX.1970. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 14.XI I.1970

Комитет по делам изобретениИ и открытиИ при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Иностранцы

Йозеф Алоис Тома и Иоганнес Вильгельмус (Нидерланды) Иностранная фирма

«Стамикарбон H. Ф.» (Нидерланды) 1

Гил cccIc " г балт щ".1АЯ

ЬКБ. 1ИОТЕКА

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИОНИНА

Известен способ получения метионина, заключающийся во взаимодействии Р-метилмеркаптопропиоальдегида с цианистым :водородом и аммиаком в спиртовой среде при нагревании от 40 до 110 С и давлении до 40 ат с последующим гидролизом промежуточного ч-метилмеркапто-а-аминобутиронитрила в клислой ореде.

Для упрощения процесса предложен способ получения метионина, заключающийся в том, что процесс ведут в водной реакционной ореде при температуре 15 — 75 С при насыщении этой среды во время реакции аммиаком. Процесс предпочтительно вести при температуре

45 — 55 С и перемешивании реагентов.

Пример 1. В реактор, снабженный мешал|кой, помещают 125 мл насыщенной аммиаком воды и 15 г синильной кислоты.

Смесь нагревают до 45 С при одновременной подаче газообразного аммиака. Затем при этой температуре добавляют 52 г р-метилмеркаптопропиоальдегида и голученную смесь выдерживают при такой температуре в течение 1 час.

При этом нужно, чтобы реакционная смесь все время была насыщена газообразным аммиаком, После охлаждения в реакционную смесь сразу добавляют 215 г серной кислоты 98%-ной концентрации, затем медленно

80 г б0%-ной серной кислоты, при этом температуру смеси поддерживают равной около

30 С. Затем смесь нагревают с обратным холодильником в течение 2 час, охлаждают и добавляют аммиак, доводя значение рН до 5,5.

Выкристаллизовавшийся после охлаждения метионин и сульфат аммония отфильтровывают и промывают маточным раствором от пре10 дыдущей кристаллизации метионина. Промытые кристаллы иметионина растворяют в некотором количестве маточного раствора и кипятят с àктивированным углем для обесцвечивания. Уголь в горячем состоянии отфиль15 тровывают и фильтрат охлаждают, При этом метионин выкристаллизовыв. ется и остается маточный раствор, который используется в дальнейшем для промывки и обесцвечивания с активиоованным углем новых порций сыро20 го метионина. Выход составляет б5,5 г метионина, чистого 99,3%, что в пересчете на р-метилмеркаптопропиоальдегид составляет

87%. На 1 г метионина выпадает 5,37 г сульфата аммония.

25 П р м е р 2. В реактор, снабженный мешалкой, помещают 250 лтл насьпценной аммиаком воды и 30 г синильной кислоты. Пои подаче газообразного аммиака смесь нагрева282175

Предмет изобретения

Составитель Пивницкая

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Л, В. Юшина

Заказ 3515/15 Тираж 480 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, о ют до 50 С. Затем при этой температуре добавляют 104 г Р-метилмеркаптопропиоальдегида и полученную смесь выдерживают при этой температуре в течение 1 час. Реакционную смесь все время насыщают газообразным аммиаком.

После охлаждения до 25 С реакционная смесь разделяется на два жидких слоя.

Верхний слой, обогащенный водой, в котором содержится 54 г аминонитрила, отделяют от нижнего слоя, в котором содержится 74 г аминонитрила, и его употребляют до последующего превращения Р-метилмеркаптопропиоальдегида.

В HH?KHHé слой сразу до бавляют 60 г концентрированной серной кислоты (98% ) и затем постепенно 240 г слабой серной кислоты (50%), .при этом температуру смеси поддерживают при 30 С. Затем реакционную смесь нагревают в течение 1 час с обратным холодильником и обрабатывают как указано в примере 1. Выход 74,5 г метионина, степень чистоты равна 99,1%, что в пересчете на р-метилмеркаптопропиоальдегид, из которого гминонитрил B нижнем слое образуется количественно, составляет 87%. При этом на 1 г метионина получают 3,27 г сульфата аммония.

Пример 3. В реактор, снабженный мешалкой, вводят 250 мл насыщенной аммиаком воды и 30 г синильной кислоты. При подаче газообразного аммиака посредством охлаждения поддерживают темпер атуру. смеси примерно при 25 С. Затем при этой температуре добавляют 104 г р-метилмеркаптопропноальдегида и полученную смесь выдерхкивают прп этой температуре в течение 1 час. Реакционную смесь все время насыщают газообразным аммиаком.

Затем реакционную смесь разделяют на два жидких слоя.

Верхний слой, обогащенный водой, в котором содержится 62 г аминонитрила, отделя1от от нижнего слоя, в котором содержится 68 г аминонитрила, его употребляют для последующего обменного разложения р-метилмеркаптопропиоальдегида.

В нижний слой сразу добавляют 60 г кoHцентрированной серной кислоты (98 вес. % ) и затем постепенно 240 г серной кислоты (50 вес. %), причем температуру смеси поддерживают ниже 30 С. Затем реакционную смесь нагрезают в течение 1 час с обратным холодильником и обрабатывают как указано в примере 1. Выход составляет 64 г метионина, степень чистоты равна 99,4%, что в пересчете на Р-метилмеркаптопропиоальдегид, из

10 которого в нижнем слое образуется количественно аминонитрил, составляет 88%.

Пример 4. В реактор, снабженный мешалкой,:вводят 150 мл водного аммиака, 26 г цианистого натрия и 28 г хлористого аммония.

15 При подаче газообразного аммиака смесь охлаждают .примерно до 15 С. Затем,при этой температуре подают 52 г Р-метилмерка птопропиоальдегида и полученную смесь в течение

1 /2 час выдерживают при этой температуре.

20 Реакционную смесь все время насыщают газообразным аммиаком. Затем в реакционную смесь медленно добавляют 700 мл соляной кислоты 30% -ной концентрации. Причем температуру смеси поддерживают ниже 30 С. 3a-.

25 тем смесь нагревают с обратным холодильником в течение 1 час. После охлаждения получают реакционную смесь, содержащую

6,05 вес. % метионина. Выход, в пересчете на

Р-метилмеркаптопропиоальдегид, составляет

30 88 5%

1. Способ получения метионина взаимодей35 ствием Р-метилмеркаптопропноальдегида с цианистым соединением и аммиаком или соответствующей аммониевой солью при нагревании в среде растворителя с последующим гидролизом промежуточного у-метилмеркапто-а40 аминобутиронитрила в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в водной реакционной среде пр и температуре 15 — 75 С пр и насыщении этой среды во время реакции аммиаком.

45 2. С|пособ по п. 1, отличающийся тем, что п,роцесс ведут при 45 — 55 С.

3, Способ .по п. 1, отлича/ощийся тем, что процесс ведут при перемешивании.