Пиролитическое устройство для газово1:| хроматографииt^oh>&shafi}-т'хягг^1•;ч07енас:

 

О П И С А Н И Е 2844)8

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Юоае Соватокив

Социалистическим

Респтблик к втовскомк свидвтвльствк

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 20.Ill,1969 (№ 1313348/26-25) с присоединением заявки №вЂ”

Приор итетвЂ

Кл, 42l, 4/16

1томитет flo делам йэобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

МПК G 01п 31/08

Опубликовано 14.Х.!970. Бюллетень № 32 УДК 543.544 (088.8)

Дата опубликования описания 27.1.1971

Авторы изобретения

В. Р. Алишоев, В. Г, Березкин, А. С. Блинов, В. И. Калмановский, Е. П. Комарова, А. И. Малышев, Е, Е. Ростовцева, И. М. Савинов, A. В. Чернов, И. Л, Эвентова, Я. И. Яшин и Г. А. Мирзабаев

Заявитель гт,, ффяяАЯ

ПИРОЛИТИЧЕСКОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГАЗОВО1 -, - -,"-;; ..yyppg

ХРОМАТО ГРАФ И И с

Известны пиролитические устройства, в «оторых образец в>носится в эсену трубчатого реактора, нагретую до высокой тем пературы.

В таких устройствах возможны вторичные реакции за счет большого времени пребывания продуктов пнролиза в горячей зоне.

Кроме того, в образце,,попадающем в горячую зону, содержатся летучие примеси (растворитель, мономеры) и остатки от образцов на лодочке.

Целью предполагаемого изобретения является создание пиролитической приставки с ячейкой типа трубчатого реактора, свободной от этих недостатков.

Цель достигается путем введения предварителыного нагре ва с помощью участка кварцевой трубки с полупроводниковым слоем, печи от>кига и поглотительного патрона.

1-1а чертеже представлено пиролнтическое устройство, содер>кащее блок пиролиза, блок питания и управления н;переключающий кран.

Блок пиролиза состоит из пиролитической ячейки трубчатого типа с кварцевой труокой

I, печи, предварительного нагрева, 2, устройства ввода пробы, печи отжига пиролитической лодочки на воздухе 3 .и поглотительного патрона 4. Все элементы блока пиролиза, кроме поглотительного патрона, уста(новлены на кронштейне.

Пнролитическая ячейка представляет собой нагревательную печь, внутрь которой введена кварцевая трубка 5 с капиллярным выходам, Кварцевая трубка помещается в металлическую 6, которая необходима для соединеш1я

5 деталей печи и для выравнивания температурного поля по длине кварцевой трубки. Для нагрева печи служит нихромовая спираль 7, навитая с переменным шагом (в центре печи шаг шире), что позволяет создать более рав10 номерное температурное поле. На спираль надевается фарфоровая трубка 8, затем цилиндр из асбоцемента 9. Диски 1О пз стали закрывают печь с двух сторон. Специальные опыты показали, что ттнутри кварцевой трубки

15 имеется изотермнческая зона (для температуры 800 С с точностью +- 5 С) длиной 12 .ил, в которой и должна находиться лодочка с пнролизуемым веществом. Кварцевая трубка с капиллярным,выходом устанавливается в пиро20 митической печи таким образом, что изотермнческая зона, в которой находится лодочка, располагается у начала капилляра. Использование пиролитической кварцевой трубки с ка,пиллярным выходом .позволяет резко умень25, шить времл пребывания продуктсв пиролиза в горячей зоне.

Температура пнролитической ячейки может уста)навлнваться в пределах от 300 до 900 С.

Тем пература ее может быть установлена з0 плавно в интервале от комнатной до 200 С.

284418

Составитель И. M. Васильев

Техред Л. Я. Левина 1(орректор T. А. Джамаикулова

Редактор Г. Рыбалова

Заказ 60G9 Тираж 480 Подписное

ЦЕПИ!ПП !(омичет:i ио делам изобретений и открьгг1и! ири Соьсте .Чииистров СССР 1Ьсква, 7К-35, Раугиская пао., д. 4/5

Загорская типография

Нагреватель печи предварительного нагрева коиструкп1впо Выполнен в виде полупроводникового слоя, нянесонного на у исток кварцевой трубки длиной 20 л1л1.

Печь от)кига предназначена для очистки кварцево1! додо !ки от нелету<1И«,продуктс!в пиролиза путем и«с)кнгания на воздухе. 1(о11структивно печь расположсна на одном кро1нштеине с пиролитической ячейкой и выполнена из металлической внешней 11 и фарфо- !1! ровой внутренней 12 трубок в виде цилиндра, открытого со стороны .ввода кварцевой лодочки. Внутри фарфоровой трубки помещена ,ни«ромовая спираль электронагревателя 18.

С!пираль лепко заменяется. Температура нагрева печи достигает 850 С.

Поглотительный патрон предназначен для задержания тяжелых смолообразных продук10В 11ирОлизя >ВО изоеж2ние заг1)язнени!! 1)язделитель|ной колонки и соединительной труб- 2О ки. Капиллярный Bl I«од из кварцевой трубки входит непосредственно в поглотительный патрон. Патрон выполнен из нержавеющей стали и легко снимается для очистки, В патрон 110мещается особый напо !нитель, например, стекля!нные шарики. Поглотительный патрон может быть также использован для решения отделыных задач реакционной газовой хроматографни -например, для селективного поглощения отдельных продуктов пиролизя.

Работа с устройством производится В следующей последовательности.

Навеску ана.тизируемого вещества:IIn»eLLI;2loT:В лодо II<3 > ОтВОдят шток держателя,loдочки в крайнее положение так, чтобы 10ДОЧКЯ ОКЯЗЯЛЯСЬ В)!>> TPII I!2 7P »OI!и СТРОИСТВ11 ввода пробы, и перемещают подви)кну!о пласти!Иу с патрубком в положение ввода лодочки с образцом в кварцевую пиролитическую труб ку. При наличии в образце летучих примесей (мономеров, растворителей) лодочку с образцом сначала вводят в печь предварительного нагрева на 10 IIIIII для удаления примесей.

Для проведения пиролиза шторок перемещают в крайнее переднее положение, при, котором лодочка находится у капиллярного выхода (примерно в среД!не1! части печи). Образовавшиеся летучие продукты пиролиза в >потоке газа-носителя направляются через !поглотительный патрон в «роматографическую колонку. По окончании пиролиза лодочку отводят в патрубок устройства ввода пробы и после передвижения пластины с патрубком в другое

KP211HC ПОЛОЖЕНИЕ П1)ОИЗВОДЯТ ОТЖИГ ЛОД0 1КИ в печи от)кига. После остывания лодочка подготовлена к следующему опыту.

Предмет изоб ретения

Пиролитическое устройство для газовой хроматографии, содержащее лодочку для ввода образца, пиролитическую трубку и печь нагрева, отличающееся тем, что, с целью уменьшения роли вторичных реакций и улучшения воопроизводимости, оно снабжено печью предварительного нагрева, представляющей .собой участок кварцевой трубки, на который .нанесен полупроводниковый слой; печью отжига, предста вля!Ощей собой цилиндр, внутри которого помещена спираль электронагревателя; поглотительным патроном, под!;л1очаемым к выходу пиролитической !! 1сkl нll.