Способ анализа полимеров
i 1
"I, ь
А Н И Е 2476ОЗ
ОПИС
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ..СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.Х.1967 (№ 1191816/26-25)Кл. 42l,.ф/16 .. с присоединением заявки ¹
Приоритет
Комитет по делай изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК Ci 01п ,7ДК 543 544(088.8) Опубликовано 04.VII.1969. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 20.ХI.1969
Авторы изобретения
В, Ф. Евдокимов, С. П. Евдокимова и Н. А. Исакова
Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука имени С. В. Лебедева
СПОСОБ АНАЛИЗА ПОЛИМЕРОВ
Таблица 1
Содержание легких газов (СН4уСоН4 С1Н6)
Содержание изопрена, %
15 Энергия импульса, длс
1,35
20 0,384
0,284
97,5
100
2,5
Изобретение относится к способам анализов полимеров, преимущественно к способам анализов состава продуктов, образующихся при гидролизе полимеров в инертной атмосфере с помощью газовой хроматографии.
Известен способ анализа полимеров путем пиролиза их на металлической нити и последующего газохроматографического анализа.
Однако известный способ не позволяет получить воспроизводимых результатов и представительного характеристического спектра продуктов пиролиза, так как время пиролиза при этом, как правило, велико, что осложняет и искажает пиролиз за счет протекания побочных реакций.
Цель изобретения — упрощение анализа полимеров.
С этой целью на металлическую, нить, содержащую тонкую пленку полимера, подают контролируемый по длительности и энергии импульсный разряд от конденсатора.
Сущность изобретения заключается в том, что производят сожжение микрограммовых навесок полимера, наносимых из разбавленных растворов на вольфрамовую нить, в короткое время за счет разряда от конденсатора.
Способ поясняется примерами.
Пример 1. На вольфрамовую нить диаметром 0,05 мм (диаметр спирали 0,35 лл, длина спирали 10 мм, шаг спирали 0,045 мм), имеющую сопротивление 22,5 ол, наносят
1%-ный бензольный ра=твор полиизопрена регулярного строения. После удаления растворителя образец полимера сжигают в потоке аргона непосредственно перед колонкой хро5 матографа «Хром-2» (пламенно-ионизационного детектора) путем разряда батареи конденсаторов общей емкостью до 3000 лф, заряжаемых до потенциала 30 в. Выделяемая в импульсе энергия достигает 1,35 дж. Время
10 пиролиза и параметры импульса, приводящие к пиролизу полиизопрена до мономера, подбирают опытныи путем (табл. 1) .
Таким образом, становится возможным вести направленный пиролиз полимера для получения наиболее полной информации о строе25 нии основного звена цепи Полимера.
Пример 2. Параметры нити соответствуют указанным в примере 1. Пиролиз метилвинилсилоксановых полимеров осуществляют при энергии импульса 0,6 дж. В этих условиях
30 происходит отщепление боковых винильных н метильных групп полимеров. Отношение кон247608
Та блица 2
Предмет изобретения
Отноше ние концентрации
С,Н в газах пиролиза
СН
Содержание винильных звеньев в полидиметилсилоксанах, мол. %
12,5
0,50
0,85
1,20
1,85
Составитель Б. С. Мраморнов
Корректоры: В. Петрова и А. Николаева
Редактор Орловская
Техред А. А. Камышникова
Заказ 3052 9 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 центрации образовавшихся этилена к метану, рассчитанное из хроматограммы, пропорционально содержанию винильных групп в полимере. Способ позволяет получать количественнь1е данные по составу боковых групп, обрамляющих силоксановую цепь (табл. 2).
Таким образом, отсутствие, вторичных реакций при пиролизе полимеров, осуществляемом предлагаемым способом, позволяет производить анализ полимеров, .который наиболее
5 полно отражает строение и состав полимера.
10 Способ анализа, полимеров путем термического разложения на металлической нити с последующим хроматографическим разделением продуктов разложения и детектированием их, отличающийся тем, что, с целью упро15 щения анализа, на металлическую нить подают контролируемый по энергии и длительности импульсный разряд.
