Способ получения многофункциональной присадки

 

28"5I46

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соаз Соевтоиив

Соючелиотичеоииз

Рвоатблиз

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 23с, 1/02

Заявлено 20.V11 1968 (№ 1259589/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29,Х.1970. Бюлл топь № 33

МПК С 10ттт l/46

УДК 621.892.8(088,8) йомитвт ао делетз изобретеиий и атирытиб ари Совете Миииотрав

СССР

Дата опубликования описания 28 ХП.1970

@ М .." т /

М. Г. Имаев, И. В, Тикунова и И. C. мехматов Q!Всесоюзный научно-исследовательский и проектный ййСтиФут. синтетических жирозаменителей "Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНОЙ ПРИСАДКИ

К СМАЗОЧ HbiM МАСЛАМ

Известен способ получения многофункциональной присадки к маслам путем обработки пятисернистым фосфором индивидуальных спиртов с последующей нейтрализацией продукта реакции окисью цинка. 5

С целью повышения эффективности присадки предлагается в качестве спиртов использовать фракцию спиртов С1 — С9, получаемую каталитическим восстановлением фракции синтетических жирных кислот С; — Сб, и об- 10 работку пятисернистым фосфором проводить в присутствии динитрила азо-бис-изомасляной кислоты в качестве катализатора с последующей донейтрализацией продукта реакции спиртовым раствором гидроокиси калия. 15

Применяемые спирты, полученные этерификацией синтетических жирных кислот фракции

С.- — Сб метанолом с последующим каталитическим гидрированием, .имеют следующие ха- 20 рактеристики: и 20 1,5024

С1 20 0,8217 мол. в. 117 25 кислотное число, яг КОН/г 0,1 эфирное число, иг КОН/г 1,53 гидроксильное число, л г КОН/г 480,5 карбонильное число, нг КОН/г 1,2

Йодное число, г/100 г 364 щ

Хроматографический анализ, %:

С4 0,9

С5 1 1,3

С, 29,5

С7 29,5

Св 19,1

Со 9,7

Синтез 0,0-диалкилдитиофосфорной кислоты.

О,О-диалкилдитиофосфорную кислоту получают взаимодействием спиртов С4 — C;,, имеющих указанные химический состав и показатели, с пятисернистым фосфором.

Реакцию проводят в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и термометром. В колбу загружают одновременно 155 г спирта, 82 г P2S;, 200 г сухого бензола и 0,5 г динитрила азо-бис-изомасляной кислоты в качестве катализатора реакции, Содержимое колбы перемешивают в течение 20 мин при 40 С и 1 час при 65 — 90 С. После фильтрации непрореагировавшего P2S„.- бензол отгоняют в вакууме (при 75 — 80 льн рт. ст.). Получают 203 г О,О-диалкилдитиофосфорной кислоты.

Кислотное число, л г КОН/г 160,4

Показатель преломления (и "> ) 1,4831

Vae bHbIA IIeC (d 2O ) 0,9784

285146

Синтез О,О-диалкилдитиофосфата цинка-калия.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, помещают 314 г 0,0-диалкилдитиофосфорной кислоты в 500 г бензола. 5

При энергичном перемешивании постепенно добавляют 40 г окиси цинка, затем содержимое колбы перемешивают 2 час при 35 — 45 С . и 1 час при 50 — 55 С. После охлаждения реакционную -массу фильтруют для отделения не- 10 прореагировавшей окиси цинка, а затем в вакууме отгоняют бензол и остатки непрореагировавшего спирта. Рн полученной реакционной массы 6,25, ее донейтрализовываютдорН

7,5 — 8 10 /0-ным спиртовым раствором КОН, а 15

Термокнслнтетьная способность по Папок

Масло н прнсаякн

Термоокнслнтельная стабнльность, мнн прн 260 С овффн"кент 20 лакообразовання прн 260 С

Предмет изобретения

Способ получения многофункциональной присадки к смазочным маслам путем обработки пятисернистым фосфором спиртов с последующей нейтрализацией продукта реакции окисью цинка, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности присадки, в качестве спиртов используют фракцию спир30 тов С4 — Сз, полученную каталитическим восстановлением фракции синтетических жирных кислот С; — Св, и обработку пятисернистым фосфором проводят в присутствии динитрила азо-бис-изомасляной кислоты в качестве ката35 лизатора с донейтрализацией продукта реакции спиртовым раствором гидроокиси калия.

Присадка ДФ-1

Масло без присадки

jIC-8 + 3 5о/о ДФ-1

15,2«

7,0«

19

Присадка ДФ-11

Масло без присадки

ДС-8 + 3 5о/о ДФ-П

19

15,2

6,8

Присадка В НИ ИСИ НЖ-1а

Масло без присадки

МТ 15 + 3 Оо/о

ВНИИСИН7К-Iа

0,16

113

«) Содержание смол в отработанном масле.

4 затем спирт отгоняют в вакууме при 40 С.

Получают 264 г О,О-диалкилдитиофосфата цинка-калия (присадка ВНИИСИН К-1а).

Полученная присадка — тяжелая пастообразная жидкость светло-желтого цвета с содержанием цинка 10,3 /0, калия 0,3 /0. При длительном стоянии (в течение двух лет) не наблюдалось изменения внешнего вида присадки (помутнения или кристаллизации, а также выпадания в осадок окиси цинка), что сидетельствует о высокой стабильности полученной соли.

Эффективность присадки ВНИИСИН К-1а показана в таблице.

Как видно из таблицы, присадка

ВНИИСИНЖ-1а, взятая в количестве 3,0 /0 (по отношению к маслу), увеличивает термоокислительную стабильность масла в 7 раз, уменьшает коэффициент лакообразования в

12,5 раз. (".оставитель Л. Иванова

15едактор О. Н. Кузнецова Техред А. А. Камышникова Корректор Г. С. Мухина

Заказ 3781/4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2