Способ получения противозадирной и противопиттинговой присадки к смазочным маслам

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 233149

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 25.Х.1965 (№ 1033944/23-4) Кл. 23с, 1/02

12q, 21 с присоединением заявки №

Приоритет

Канитет по делан изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

ЧПК С 10m

С 071

УДК 621.892.8:547. .562 122 118.07

Опубликовано 18.XI I.1968. Бюллетень № 2 за 1969 r.

Дата опубликования описания 22.1 .1969

Авторы изобретения

А. М. Кулиев, 3. А. Ализаде, Ф. Г. Сулейманова, И. И. Эльович, А. Б. Алиев и И. К. Зейналов

Институт химии присадок АН Азербайджанской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОТИВОЗАДИРНОЙ И

ПРОТИВОПИТТИНГОВОЙ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЬ1М МАСЛАМ

ОН

$ — $

+ ZHCl

+ $е|-1з

Сейтца С8Н Гу

PSSH

С8Н1 С8НЛ

Р$$СН2 — СНаСЗ

Р$$Н

S--S

+ СН,=СНСБ

С8Н1 С8Нт

С8Нд С8НЯ

Для снижения износ",, трения и предотвращения заедания трущихся поверхностей к смазочным маслам добавляют различные присадки, например присадку, полученную взаимодействием нафтеновых кислот с эпихлоргидрином с последующей обработкой пятисернистым фосфором и хлоралем, англамол-70, ЛЗ-23к и др. Большинство этих присадок, повышая противозадирные свойства масел, отрицательно действуют на контактную усталость поверхностей.

ОН

Предлагается способ получения присадки к смазочным маслам, обладающей одновременно протпвопзносными и протпвопиттинговыми свойствами, взаимодействием алкилфенола с

s однохлорпстой серой с последующей обработкой полученного продукта сна пала пятисернистым фосфором, а затем акрилонитрилом.

Синтез этой присадки осуществляют по схе10 ме

233149

Табл и ца 1

Среднее время до начала выкрашивания,,вин

Стабильность по НАМИ

Обобщенный показатель износа

ОПИ

Вязкость при 100=С, Коррозия по

НАМИ, г/лР увеличение вязкости прп 100= С, ccm

Масло и присадка осадок, ccm

4,96

15,33

367

5,22

АК-15 базовое

0,45

5,05

5,43

AK -15+2,5%

АЗА-3

15,71

142

8,5

7,42

38,1

16,2

ТАп-15

П р и м е ч а н и е. ОПИ вЂ” отвлеченный показатель.

Присутствие в данном соединении наряду с фосфором и азотом также и серы, позволяет сообщить смазочным маслам одновременно противозадирные и противопиттинговые свойства.

Пример. В колбе смешивают промышленный алкилфенол мол. в. 206 — 210 с толуолом при соотношении компонентов 1: 1, а затем этот раствор при температуре 25 — 45 С обрабатывают необходимым количеством однохлористой серы. Остатки хлористого водорода удаляют из реакционной смеси продувкой инертным газом.

На приготовленный таким образом толуоль. ный раствор дисульфида промышленного алкилфенола при перемешивании и нагревании до 105 — 110 С действуют пятисернистым фосфором; при этом образуется соответствующая диэфирдитиофосфорная кислота.

Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и по каплям добавляют рассчитанное количество нитрила акриловой кислоты. Реакция сопровождается выделением тепла.

По окончании прибавления акрилонитрила содержимое колбы нагревают на водяной баКак видно из таблицы, масло ЛК-15 в смеси с 2,5 /р присадки А3А-3 по всем основным качествам превосходит как базовое масло, так и применяемое стандартное масло ТАп-15. Так, при одинаковой нагрузке образование питтинга для масла ЛК-15 начинается через 36 мин, для ТЛп-15 — через 75 мин, а для опытного образца — спустя 142 мин. Обобщенный показатель износа для опытного образца выше, чем для АК-15 и ТАп-15 (68 против 22 и 59).

Способность опытного масла предотвращать коррозию деталей и отложения на них значительно выше, чем у испытанных масел АК-15 и ТАп-15.

Для сравнения антизади рных и антиизносных свойств присадок использование отвлеченного показателя является недостаточно объективным и поэтому для абсолютной характеристики антизадирной и антиизносной эффективности присадки А3А-3 проведены дополнительные испытания на четырехшариконе при 80 — 90 С в течение 3 час; смесь фильтруют и из фильтрата нагреванием в небольшом вакууме отгоняют растворитель и другие летучие вещества.

Готовая присадка содержит, %: сера 19,53 фосфор 4,45 азот 2,07

Исследованы антизадирные, антикоррозионные свойства, стабильность при высокотемпературном окислении методом НЛМИ и противопиттинговые свойства масел с добавлением

15 полученной присадки, названной ЛЗА-З, Влияние присадки на устойчивость поверхностей смазочной пары к питтингообразованию оценивается временем до начала появления следов разрушений вследствие контактной уста20 лости.

Испытывают шары из стали ШХ-15 диаметром 4,36 мм, располагающиеся между двумя обоймами упорных поддшипников М 8103, при контактном давлении (по Герцу) 33600 кг/смг

25 и числе оборотов 1420 об/мин, Результаты проводимых исследований даны ниже в табл. 1. вой машине трения (1430 об/мин, шары 55

СМА по ГОСТ 3722 — 60 с диаметром 12,7) ряда образцов масел путем измерения диаметра следа трения.

30 Результаты испытаний показаны в табл. 2.

Данные, приведенные в табл, 1 и 2, показывают антизадирную эффективность присадки, полученной предлагаемым способом.

Статическая обработка результатов испытаний по оценке антипиттинговой эффективности присадки А3А-3 проведена известной методикой.

Для выяснения закона рассеивания по ре40 зультатам опытов, при которых производилось параллельное определение времени до начала питтингообразования, проверено предположение о том, что рассеивание результатов подчиняется нормальному закону распределения, 45 путем применения критерия согласия Ч"я по известной методике, 233149

Таблица 3

Таблица 2

Диаметр следа трения, мм при нагрузках в кг

Относительная точность (при надежности

0,95% ) Время до начала ппттпнго— образования, мин

Образец и условия проведения испытаний

Образец

316 5

159

50 100

Задира- 10 ется

0,41 0,70

2,82

21

242

2,65

0,39 0,84

0,36 0,56

0,37 0,68

2,34

1,58

0,77

1,50

1,80

39

14

0,65

0,72

0,37

0,39

1,41

1,05

1,78

1,27

17

39

162

0,43 0,71

0,39 0,71

1,66

2,08

1,00 1,14

20

280

155

62

21

105

Предмет изобретения

Составитель 3. Басырова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышпикова Корректор А. П. Татарпвцева

Заказ 514/16 Тираж 437 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

11игрол БМ11, по ГОСТ

542 †, деасфальтпровапный пропаном, без прпсадок

То же +7ф> присадки хлорпарафина и 3",о

ДФ-11

То же +2,5ор прпсадки

АЗА-3

Масло ТАп-15 —,5 io присадки ЛЗ-6i9

База масла ТАп (смесь пигрола с маловязким маслом) +3,о

АЗА-3

АК-15 -+-3 о ЛЗ-23к .

АК-15 — зее импортной присадки Англамол-70

АК-15 +2,5,> прпсадкп

АЗА-3

Испытания проведены на маслах: индустриальном 45, ТА-15В (представляющее собой смесь депарафинированного остаточного экст- 30 ракта фенольной очистки Волгоградского НПЗ и масла ИС-45), трансформаторном и нигроле по ГОСТ 542 — 50, деасфальтированном пропаном на различных числах оборотов (1420 об/агин и 2200 об)иин), а также при различных нагрузках, соответствующих величине контактных напряжений 33600 и 423000 кг/слг- .

Подсчитанная величина критерия согласия

Ч для исходного масла (индустриальное 45 вместе с 2,5% присадки АЗА-3) дает значение 40 величины P) 0,05, в связи с чем принято, что рассеяние результатов определений подчиняется нормальному закону распределения.

Сравнительные результаты испытаний присадки АЗА-3 в различных маслах сведены в 45 табл. 3.

Нагрузка 33600 лгуслн - прп

1420 об7лнин

И-45 —, 2,5" АЗА-3

И-45 без присадки

Нагрузка 33600 лг/см - прп

2200 oo/ëèí

И 45 +2,5ео АЗА-3

И-45 без присадки

Нагрузка л2300 кг/с,я" -прп прп 1420 ou/.èèí

И-45 + 2,5 " АЗА-3

И-45 без присадки

11агрузка 33600 лг/сп- прп

1420 об7яин, для масла

ТА (Волгоградского НПЗ) без присадки

То же — 3",„графпта .

То жс —,2,5"„присадки

АЗА-3

Трансформаторное —,2,5 "ц присадки АЗА-3

Трансформаторное —,2,5ее присадки ДФ-11

Нпгрол по ГОСТ 542 — 50, деасфальтпрованный пропаном

То жс —,2,5 " присадки

АЗА-3

Как видно из приводимых данных, во всех случаях добавление присадки АЗА-3 увеличивает время до начала питтингообразования.

Способ получения противозадирной и противопиттпнговой присадки к смазочным маслам, от,гичающийся тем, что, с целью улучшения эффективности присадки, на алкилфенол действуют однохлористой серой и полученный продукт реакции последовательно обрабатывают пятисернистым фосфором и акрилонитрплом.