Способ экстракционно-фотол1етрического определения железа
О П И С А Н И Е 28739I
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства Лов
Заявлено О5.1Õ.1969 ()че 1362576/23-26) с присоединением за»вки «о
Приоритет
Огибл11ковано 19.Х1.1970. 15юллстснь Л 35
Кл. 42l, 3/ 08
МПК G 01п 21/24
С Olg 49 00
УДК 543.42.062:546.72 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
Дата опуолпков",IIII» онис II! I!» 20.1.1971
Авторы изобретения
А. А. Апситис и В, П. Ошкая
Латвийский государственный университет им. Петра Стучки
Заявитель
СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОН НО-ФОТОМЕТРИЧ ЕСКО ГО
ОПРЕДЕЛEHИЯ ЖЕЛЕЗА
Изобретение относится к области анлитичсской химии, а именно к способам определения железа в различных объектах, например сплавах, цементах и т. д.
Известен способ экстракиионно-фотометрического определения железа с применением органически«реагентов. В качестве последни« используют, например р-изопропилтрополон, у-оксихинолин, тиооксин и др. Однако указанные реагситы нс имеют высокой сслсктивности, и нри определении железа в сложны«объскТВх необходIIMQ II:!I! отделять:ке II 30 oT AIc!II IIющих примесей, или применять маскирующие вещества.
Для повышения сслективности анализа предлагается использовать в качестве органического реагента 2-ацетилиндапдиоп-1,3 или
2-пропионилиндандион-1,3.
Разница между максимумами поглощения предложенны«реагентов и и«комплексными соединениями с железом более 200 »1лк. Молярный коэффициент погашения комплекса равен 5000. Количественная экстракция комплексного соединения хлороформом проис«одит в интервале рН от 2,0 до 5,5 и достигаетс» в течение 30 сек. Определению железа не мешают большие количества щелочны«, щелочноземельных и других металлов в следующи«избытках: кадмий 20000, алюминий 48000, кобальт 6000, марганец 3000, цинк 2000, кром (III) 2000, никель (II) 200, свинец 200, гисмут (Ill) 100, медь (II) 6. Предложенные рсагенты позволяют определять железо в «лорндс хрома, цемента«, различны«сплава«металлов и други«сложны«объекта«.
П р и м с р. Анализ сплава, содержащего (в о): никель 88,63; кобальт 1,47; железо 2,79;
S 0,53 и следы платины, палладия, золота, серебра, родня.
0,5 г сплава растворяют в 10 11л концентрированной соляной кислоты и добавляют по канлям 1 — 2 лл концентрированной азотной кислоты. Раствор нагревают для удаления окислов азота, затем псреиосят в мерную колбу иа 100 лл и разбавляют водой до метки.
K 20 лл буферного раствора с рН 4,0 приливают 4.0 лл 5.10:1 М раствора 2-ацетилиндандион-!,3, 0,25 .чл анализируемого раствора, 10 11л «лороформа и проводят экстракцию в течение 30 сек. После отделения «лороформениого слоя от водного измеряют его оптическую плотность иа фотоэлектроколориметре ФЭК-60 в кювета«с 1 = 1 сл при длине волны 520 »1л1к
IIo отношению к «ëoðîôoðìó. Содержание же25 лсза определяют по калибровочному графику.
Найденное количество железа равно 2,76о/О.
Предмет изобретения
Способ экстракционно — фотометрического
30 определения железа в различны«объекта«с
287391
Составите.чн Ю. И. Куценко
Редактор Н. Л. Кориенко Техред А. A. Камышникова Корректор О. С. Зайцева
Заказ 3937 18 Тпракк 480 Подписное
L l-11 !ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 применением органических реагентов, отлгма1ои ийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве органического реагента используют 2-ацетилиндандион-1,3 или 2-пропионилиндандион-1,3.
