Патент ссср 288714

 

О П И С А Н И Е 288714

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Саввтских

Социалистичвских

Рвспублик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Кл. 23Ь, 2/01

Заявлено 27.Х1!.1966 (№ 1121749/23-4) Приоритет 27.ХП.1965, № ВП23Б/114939, ГДР МПК С 10 43/08

Комитвт по долам изобрвтвиий и открытий при Geeexe Мимистров

08GP

УДК 665.521(088.8) Опубликовано 03.XI1.1970, Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания З.I I.1971

Авторы изобретения

Иностранцы

Рольф Иоахим, Эрвин Калерт, Вернер Лир и Иоханн Утциг (Германская Демократическая Республика) Иностранное предприятие

«ФЕБ Параффинверк Форвертс> (Германская Демократическая Республика) Заявитель

ВС 0юзнд

j O.

От цтт х.1 Ьб и

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАФИНА, СОДЕРЖАЩЕГО

НЕБОЛЪШОЕ КОЛИЧЕСТВО ИЗОПАРАФИНОВЫХ

И НАФТЕНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Получение твердого парафина в настоящее время осуществляется преимущественно посредством обезмасливания нефтяных гачей селективными растворителями. При этом гачи или дистиллаты гачей либо перекристаллизовываются в растворителе, либо после частичной предварительной кристаллизации во время охлаждения постепенно смешиваются с растворителем. Еще один, хотя и менее распространенный способ остаточного обезмасливания парафиновых продуктов с содержанием масел не более 10%, представляет собой процесс швицевания.

Большой недостаток известного способа— возможность переработки только продуктов с небольшим содержанием высокомолекулярных твердых изопарафинов.

При обезмасливании селективными растворителями нефтяных гачей, содержащих благодаря своему происхождению или предварительной обработке значительное количество твердых изопарафинов, большая их часть попадает в обезмасленный твердый парафин.

Хотя подобные парафины при соответствующей дополнительной обработке по своим отдельным качественным показателям, например содержанию масла, пробе серной кислотой, пробе хининовым сульфатом и пробе на полицикличные ароматические вещества, полностью отвечают требованиям, предъявляемым к полностью рафинированному твердому парафину, все же, вследствие высокого содержания изо- и циклических парафинов, опи отличаются слишком высокими величинами пенетрации.

Церезиноподобный характер этих продуктов иногда бывает настолько ярко выражен, что их уже нельзя больше называть твердыми парафинами.

10 Изобретение предусматривает значительное уменьшение содержания нежелательных в твердом парафине изопарафиновых и циклических углеводородов путем расплавления исходных нефтяных гачей, перемешивания,,мед15 ленного охлаждения до температуры 30—

60 С и фильтрования под давлением 15 атм.

Гачи с высоким содержанием изопарафина из средних и тяжелых нефтяных фракций с относительно узкими пределами кипения дово20 дятся до кристаллизации при низкой скорости охлаждения и медленном помешивании в соответствии с одним из обычных способов.

Температура фильтрации зависит от температуры плавления гача, а значит от температур

25 затвердевания имеющихся в нем долей нормальных и изопарафинов. При правильном выборе температуры фильтрации нормальные парафины выкристаллизовываются, тогда как изопарафины и циклические парафины еще

288714

Пенетрация (100 р: 5 сек) твердого парафина, полученного по

Температура, С! заявленному способу

)(10 мм обычному способу

Х10 мм

9,2

10,0

23,1

30,2

19,8

21,0

32,3

83,6

55 бО

Составитель Н. Гозалова Редактор Т. Шарганова Корректор Т. А. Абрамова

Тираж 480

Подписное

Заказ 3981(18

ЦНИИПИ

Сапунова, 2

Типография, пр. остаются в жидком состоянии или растворены еще в сопутствующих маслах и с частью этих масел в значительной мере отделяются при фильтрации.

Если полученный согласно изобретению фильтруемый материал подвергается обезмасливанию по известному способу (например, обезмасливание селективными растворителями или швицевание), то парафины получаются с очень маленьким содержанием изопарафинов, вследствие чего отмечается значительное улучшение свойства пенетрации (см, таблицу) и заметное повышение температуры затвердевания парафина. Даже из гачей, дающих, вследствие высокого содержания в них изофракции при обычном способе обезмасливания, продукты с церезиноподобным характером, можно получить посредством промежуточной фильтрации высококачественные парафины. Согласно данному изобретению, фильтровальные лепешки после добавления избирательного растворителя фильтруются значи. тельно лучше, чем продукты, предварительно обработанные по известному способу.

При обработке по предлагаемому способу отделяется, в целом, больше изопарафинов, ароматических углеводородов и прочих примесей, нежели при избирательном обезмасливании обычного рода, что особенно проявляется при кислотном рафинировании парафина.

Уменьшаются требуемые количества рафини.рующих средств и, в связи с этим, сокращаются потери парафина при рафинировании.

Обеспечивается получение полностью рафинированных продуктов.

Улучшается соотношение пенетрации и температуры в парафинах (см. таблицу).

Преимуществом парафинов, получаемых по заявленному способу, является возможность применения их ввиду более высокой точки затвердевания, более низкой пенетрации для облагораживания сортов бумаги, подвергающихся действию повышенных температур (например, в тропиках).

Очень важным преимуществом изобретения является получение продуктов, вполне пригодных для швицевания, вследствие удаления из гачей значительных количеств разветвленных и циклических соединений.

П р имер 1. 5 кг нейтрального масла-I-гач ромашкинского происхождения (точка затвердевания 52 С, содержание парафина (метилэтилкетонный способ при — 20 С) 73,5% ) расплавляют, при помешивании постепенно охлаждают до 35 С, наблюдая кристаллизацию значительной части парафина. Затем из кристаллической, но все еще поддающейся перекачке парафиновой массы в камерном

10 фильтр-прессе при 35 С и постепенном повышении давления до 15 кг/смв получают уплотненную массу с примерно 90% исходного парафина, которая после обезмасливания обычным селективным растворителем (например, 15 ацетон: бензол= 1: 1) перерабатывается в парафин с точкой затвердевания 57 С, величиной пенетрации (25 С, давление 100, 5 сек.)

11,5 10 т мм.

Без промежуточной фильтрации под давле20 нием из того же исходного продукта обычным способом обезмасливания получают парафин с точкой затвердевания 55,5 С и пенетрацией

18 10 1мм.

Пример 2. Из гидрированного нейтраль25 ного масла-П-гач ромашкинского происхождения (точка затвердевания 56 С, содержание парафина 67,5%) так же, как и в примере 1, после фильтрации под давлением при 45 С и селективного обезмасливания получается па30 рафин с точкой затвердевания бб С и пенетрацией 12 10 т мм.

Без промежуточной фильтрации под давлением из этого нефтяного гача после селективного обезмасливания обычным способом по35 лучают желтый микрокристаллический продукт с точкой затвердевания 63,5 С и пенетрацией 34 10 т мм.

П р им ер 3. После аналогичной примеру 1 обработки дистиллата ромашкинского нейт40 рального масла-III-гач (точка затвердевания

55 С, содержание парафина 66%) получают парафин, точка затвердевания 62 С, пенетрация 10 10 т мм.

Без фильтрации под давлением после селек45 тинного обезмасливания обычным способом получают микрокристаллический продукт с точкой затвердевания 60 С и пенетрацией

21 10 1мм.

Предмет изобретения

Способ получения парафина, содержащего небольшое количество изопарафиновых и нафтеновых углеводородов, путем обезмасливания нефтяного гача кристаллизацией из растворителя, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества парафина, исходные нефтяные гачи предварительно расплавляют, затем при перемешивании медленно охлаждают до температуры 30 — 60 С, преимущественно до

35 С, и фильтруют под давлением, например, 15 атм.