Способ разделения сырого горного воска на восковую и смоляную части

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1721461

Ф

J (- ц / (6! ) Дополнительное к авт. свил-ву № 55041 7 (22) Заявлено 14,0>.77 (2 I ) 250981 2/23-04 с присоединением заявки,% (23) Приоритет (51)М. Кл.

С 10 Я 43/08 (Ьеудлрстввлльй квннтет

СССР

le делан кэобретенкй и открытий

Опубликовано 15.03.80. Бюллетень J% 10

Дата опубликования описания 16.03.80 (53) УДФ(665 43 .07. (088,8) (72) Авторы изобретения

В. A. Костюк, Е. В. Зырянова и В. В. Роде

Институт горючих ископаемых Министерства угольной промышленности ССС P (7I) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СЫРОГО ГОРНОРО

HA ВОСКОВУЮ И СМОЛЯНУЮ ЧАСТИ

Изобретение является дополнительным и относится к способу разделения сырого горного воска на восковую и смоляную части путем жидкостной экстракции двумя несмешиваюшимися растворителями.

В основном авт. св. ¹ 550417 описан способ разделения сырого горного воска на восковую и смоляную части тО многоступенчатой жидкостной экстракцией при температуре 65-70 С несмешиваю0 щимися с бензином полярными растворителями, такими как водный этанол, водный пиридин диэтиленгликоль диметилt Э

15 формамид, муравьиная кислота и диметилсульфоксид. Для получения высокой степени очистки смоляного продукта, отбираемого с экстрактом снизу экстрактора и соответственно для достижения высокого выхода обессмоленного воска часть смоляного экстракта реэкстрагируют бензином и возврашают в процесс в качестве орошения (1).

Белью дополнительного изобретения является интенсификация процесса без увеличения эффективности экстрактора, упрощение технологии процесса и улучше å качества смоляного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе разделения сырого горного воска по авт. св. % 550417 экстракт, содержаший смоляной продукт, охлаждают до 45-55 С и отделяют образуюшийся о при этом бензиновый слой, который возврашают на экстракцию с последуютиим выделением из экстракта смоляного продукта повышенного качества, Способ разделения сырого горного воска осуществляют следуюшим образом: горячий бензиновый раствор сырого горного воска, приготовленный cIIB циалыю, или образовавшийся при воскоизвлечении из бурого угля, миогократ— но экстрагируют несмешиваюшимг:я с ням растворителем. При этом смо Ill пс реходит в IIonsfpIII IA растворитель и ее отбирают в виде: к< тракта поляри.>го

1461 4

1О

2Î

5S

3 72 растворителя. Обессмоленпый воск отбирают с бензиновым рафицатом. Экстракт, содержащий смоляные компоненты, охлаждают до 45-55 С, отделяют образующий- ся при этом бензиновый слой и возвращают его на экстракцию в качестве орошения, а из остатка выделяют смолу повышенного качества. (Содержание основного компонента до 84,5%, против

80% в основном способе).

Пример 1. Разделение сырого горного воска проводят в трех термостатированных сосудах с нижним краном при 65 75 С по ступенчато-непрерывной схеме, соответствующей пяти теоретическим ступеням процесса. После заполнения сосудов растворами заданного состава на первую ступень подают

225 г этанола и 25 мл этанола и 25 мл Н О, на третью ступень 10 г сырого буроугольного воска, содержащего 36% смолы. Продукты разделения отбирают с первой и пятой ступеней в виде бензинового рафината, содержащего обессмоленный воск и экстракта, содержа пего смоляные компоненты. Экстракт с температурой 65ОС, содержащий 0,71% смоляного продукта, с концентрацией в нем основного компонента 78% охлаждают до 45 С и отделяют образовавшуюся

О верхнюю фазу (бензин), которую возвращают на экстракцию на пятую ступень процесса. 1Чри последующем выделении из экстракта смоляной продукт составляет

85% от отобранного и содержит 84,5%. основного компонента.

Пример 2 . Отобранный при тех же условиях, как и в примере 1, экстракт охлаждают до 55 С. Возвращенный на

О экстракцию бензиновый раствор содержит часть смоляного продукта (48% основного компонента). Из экстракта после отделения бензинового слоя выделяют смоляной продукт, содержащий 83% основного компонента., Пример 3. Экстракцию проводят в экстракторе колонного типа с подвижной насадкой и водяной рубашкой, термостатируемой цри 67ОС, производительностью 2 л/ч и эффективностью 4,5 теоретические ступени экстракции. Процесс проводят в три стадии: первая— исчерпывающая смолу, вторая — концентрирующая смолу с использованием орошения и третья — концентрирующая смолу с исполыюванием приема охлаждения ниЖнего отстойника колонны. Первые две стадии проведены в соответствии с основным способом, третья стадия иллюстрирует отличительные признаки заявляемого способа. На первой исчерпывающей части процесса в низ экстрактора подают

35 г битума с содержанием 33% смолы в виде 30%-ного бензинового раствора.

Сверху экстрактора подают экстрагент, содержащий 12% бензина и водный этанол (17% Н О), Соотношение водного этанола к битуму с бензином составляет

5. Иэ верхнего отстойника экстрактора отбирают бензиновый рафинат, содержащий обессмоленный воск с остаточным содержанием смолы 4%. Из нижнего от стойника отбирают экстракт, обогащенный смоляными компонентами.

На второй стадии сверху экстрактора подают экстракт, полученный на первой стадии, а в ниэ колонны подают орошение, представляющее собой 30 /-ный бензиновый раствор битума, содержащего

60% смолы. Соотношение потоков то же, что и на первой стадии. Из верхнего отстойника отбирают бензиновый рафинат с битумом, содержащим 30% смолы, который в непрерывном процессе присоединяют к питанию на первой ступени. Из нижнего отстойника отбирают экстракт с битумом, содержащим 80% смолы.

На третьей стадии в нижний отстойник экстрактора подают охлаждающую воду с тем, чтобы температура экстрак- та не превышала 55 С. В верх колонны подают экстракт, полученный на второй стадии., В результате охлаждения нижнего отстойника наблюдается накопление бензинового рафината в верхнем отстойнике, и из него отбирают рафинат с битумом, содержащим 60% смолы, который при непрерывной работе подают в качестве орошения на вторую стадию процесса. Иэ нижнего отстойника отбирают экстрагент с концентратом смоляных компонентов, содержащий 90% смолы, в количестве 20 r.

Выход воска на первых двух стадиях составляет 83%. После проведения третьей стадии с применением охлаждения выход воска составил 94% от его ресурсов в подаваемом на экстракцию битума.

Пример 4. Экстракцию бензинового раствора сырого горного воска водным пиридином проводят по трехступенчатой схеме. На первую ступень подают

180 мл пиридина и 20 мл воды, а на третью ступень подают 5 r сырого буроугольного воска, содержащего 33% смолы, 7214

Составитель А. Артемов

Редактор Л, Новожилова Texpea O. Легеэа Корректор М. Вигула

Тираж 545 Подписное

Ш1ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушсквя наб., л. 4/5

Заказ 80/22

Фи.шал IIIIII "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 и 50 мл бензина. Бензиновый и водопиридиновый экстракты отбирают с первой и третьей ступени процесса соответственно.

Бензиновый рафинат содержит 27 г воска с содержанием 5% смолы, а пиридиновый экстракт содержит 2,3 r битума с содержанием 65% смолы. Выход обессмоленного воска составляет 76,5%.

Пиридиновый экстракт охлаждают до 45 С и отделяют выделившуюся бен0 зиновую фазу, которая содержит 8 r битума с содержанием 35% смолы, и которую присоединяют к питанию. Пиридиновый экстракт после отделения бензинового слоя содержит 1,5 r битума, 80% которого составляет смола. Выход обессмоленного воска при этом составит

92%.

Настоящий способ приводит к упрощению технологии процесса обессмоливания, так как позволяет исключить стадию реэкстракции и дозировки подаваемого для орошения бензина, что дает возможность исключить ряд аппаратов и сократить производственную площадь.

Межфазовый массообмен смоляных компонентов, имеющий место при образовании бензинового слоя, протекаег более интенсивно благодаря влиянию тем61 6 ператур юго перепада от 70 до 50 С и позволяет получить смоляной продукт требуемой степени очистки в экстракто» ре, эффективность которого не превышает

10 теоретических ступеней процесса. Это приводит к интенсификации процесса разделения смоляных и восковых компонен тов сырого горного воска. Фор мула изобретения

Способ разделения сырого горного воска на восковую и смоляную части по авт. св.% 550417, о тлич аю— ш и и с я тем, что, с цепью интенсификации щзецесса и улучшения качества смоляного трбдукта, экстракт, содержащий смолу охлаждают до 45-55 С и отделяют образующийся при этом бензиновый слой, который возвращают на экстракцию, с последующим выделением из экстракта смолы.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

% 550417, Мкл. С 10 G 43/08, от 09.09.74 r. (прототип1.